H2SO4-草酸的测定

H2SO4-H 2C2O4混合液中各组分浓度的测定

一、实验目的

1.掌握酸碱滴定法及氧化还原滴定法的应用

2.掌握NaOH标准溶液、KMnO4标准溶液的配制及标定方法

3.掌握混酸测定原理和测定方法

二、实验原理

根据酸碱中和反应，测定硫酸和草酸的总和，滴定总酸度采用酸碱滴定法，滴定剂选用NaOH标准溶液。硫酸的pKb1为12.01（pKa1=?），草酸的p 为9.81，可以酚酞（pH变化范围8.2-10.0）为指示剂,当溶液由无色变为粉红色时，达到滴定终点.

H2C2O4浓度采用KMnO4滴定法测定，总酸浓度减去H2C2O4浓度后，可以求得H2SO4的浓度。滴定反应如下：

H2SO4 + 2NaOH === Na2SO4 + H2O

H2C2O4 + 2NaOH === Na2C2O4 + H2O

2 MnO4- +5 C2O42- + 16H+ === 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

三、实验试剂

1．H2SO4 - H2C2O4 的混和试液

2. NaOH溶液：0.1mol/L（用基准物质KHC8H4O4标定）

3．KMnO4溶液：0.05mol/L (用基准物质NaC2O4标定)

4. H2SO4 (1+5)

5．酚酞指示剂：2g/L 乙醇溶液

四、试剂的用量

1. NaOH的用量

（1）标定： 每份约需25mL，平行滴定三份。

（2）混合酸滴定：每份约需25mL，每人平行滴定三份（四个人）。 总量约为：25×3+25×3×4＝375mL，约配制500mL。

2. KMnO4 的用量

（1）标定：每份约需25mL，平行三份。

（2）草酸滴定：每份约需25mL，每人平行滴定三份（四个人）。 总量约为：25×3+25×3×4＝375mL，约配制500mL。

3. KHC8H4O4基准物质的用量

用于标定NaOH，每份0.4-0.6g，平行三份，共约2.0g。

4. Na2C2O4基准物质的用量

用于标定KMnO4，每份0.15~0.20g，平行三份，共约1.0g。

5．H2SO4 - H2C2O4 混和试液的用量：

（1）总酸浓度滴定：每份约需25mL，平行滴定三份（四个人。

（2）草酸浓度滴定：每份25mL，平行滴定三份（四个人）。

总量为：25×3×4×2＝600，约配制1000mL。

6. H2SO4 (1+5)的用量：标定KMnO4时用，每份15mL，平行三份。总量为：15×3=45mL，约配制50mL。

五、实验步骤

1．NaOH(0.1 mol/L)标准溶液的配制及标定配制

用分析天平准确称取2.000gNaOH固体置于150mL小烧杯中，加入少量新鲜或煮沸除去CO2的蒸馏水，搅拌至NaOH固体完全溶解后，转移至500mL容量瓶中，水稀释至刻度，充分摇匀。转入带橡皮塞的塑料试剂瓶中备用。

标定：以差减法准确称取0.4000~0.6000g KHC8H4O4于250mL锥形瓶中，加入约40mL纯水，微热使试剂完全溶解后，冷却，加入2~3d酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈现微红色并保持半分钟不褪色即为终点，记下VNaOH。平行滴定3份。

2．KMnO4（0.05 mol/L）标准溶液浓度的配制及标定

配制：准确称取约4.000gKMnO4固体置于100mL500mL烧杯中，加入300mL纯水，盖上表面皿，加热至沸腾并保持微沸1h，冷却后存于棕色试剂瓶中，室温静置2-3天后过滤备用。

标定：准确称取0.1500～0.2000gNa2C2O4基准物质3份分别置于250mL锥形瓶中，加入60mL纯水使之溶解，加入15mL H2SO4（1+5)，水浴加热到75～85℃，趁热用KMnO4溶液滴定。开始滴定时速度较慢，待溶液中产生了Mn2+后滴定速度可加快，直至溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。记下VKMnO4

3．混和液的测定

（1）准确移取25.00mL混和液于250mL锥形瓶中，加入1~2d酚酞指示剂，用标准NaOH溶液滴定，当溶液由无色变为微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。测定结果为总酸的浓度。平行测定三份。

（2）准确移取25.00mL混和液于锥形瓶中， 在水浴中加热到75～85℃。趁热用KMnO4标准溶液滴定。开始滴定时速率较慢，待溶液中产生了Mn2+后滴定速度可加快，直至溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。平行测定3份。测定的结果为H2C2O4的浓度。

六、实验数据记录与处理

1.NaOH标准溶液的标定：NaOH的体积为V1，浓度为C1，KHC8H4O4的质量为m1,则C1=m1/(204×10-3×V1) ，124为…….

2.总酸浓度C0：NaOH的体积为V0，则

C0= （C1×V0 ) ／25

3. KMnO4标准溶液浓度的标定：KMnO4的体积为V2，浓度为C2 ，Na2C2O4的质量为m2，则

C2= 2×m2/(5×134×103×V2)

式中134为…，2/5为……

4草酸浓度C3：KMnO4的体积为V3，则

C3=（5×C2×V3）／（2×25）

5.硫酸浓度C4：C4= C0－C3