20150422 实验三 食品中粗脂肪的测定--酸水解法
04-30
食品中粗脂肪的测定——酸水解法
实验目的：
1. 熟悉掌握粗脂肪的测定方法
2. 熟悉和掌握重量分析的基本操作，包括样品的处理，烘干，恒重等。
实验原理：
酸水解法的原理是利用强酸在加热的条件下将试样成分水解，使结合或包藏在组织内的脂肪游离出来，再用有机溶剂提取，经回收溶剂并干燥后，称量提取物质量即为试样中所含脂类。
实验材料与设备：
仪器：① 恒温水浴50~80℃，② 100ml具塞量筒，③ 锥形瓶。
试剂材料：①乙醇（95%体积分数），② 乙醚（不含过氧化物），③石油醚（30~600C沸腾），④ 盐酸。⑤ 鲜肉，⑥ 饮料
实验步骤：
① 水解：准确称取固体样品2g于50ml大试管中，加入8mL水，用玻璃棒充分混合，加10ml盐酸；或 称取液体样品10g于50mL大试管中，加10mL盐酸。混匀后于70~800C的水浴中，每隔5~10min用玻璃棒搅拌一次至脂肪游离为止，约须40~50min，取出静置，冷却。
② 提取：取出试管加入10mL乙醇，混合。冷却后将混合物移入100mL具塞量筒中，用25mL乙醚分次冲洗试管，洗液一并倒入具塞量筒内。加塞振摇1min，将塞子慢慢转动放出气体，再塞好，静置15min，小心开塞，用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10~20min，待上部液体清晰，吸出上层清液于已恒量的锥形瓶内，再加入5ml乙醚于具塞量筒内振摇，静置后仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。将锥形瓶于水浴上蒸干，置95~105℃烘箱中干燥2h，取出放干燥器中冷却30min后称量。
③结果计算
式中： ------脂类质量分数，%
m-------试样质量，g
m1------空锥形瓶质量，g
m2-------锥形瓶与样品脂类质量，g ω=m2−m1×100%mω