氨氮分析仪测定水中氨氮含量的应用

　　摘要 氨氮分析仪能够及时、准确、快速地监测污水中的氨氮指标含量，其越来越多地应用在污水水质监测当中。介绍了氨氮分析仪的特点和性能，对其测定实际水样的情况进行比对，分析测试期间存在的问题，以期为该仪器的应用提供参考。 　　关键词 氨氮分析仪；特点；性能；水质监测；应用 　　中图分类号 X853 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2014）15-0236-03 　　Application of Ammonia Nitrogen Analyzer in Determination of Ammonia Nitrogen Content in Water 　　CHEN Jiang-long GU Xu-dong LIANG Cheng REN Tao 　　（Jiangsu Yuanda Information System Co. Ltd.，Zhangjiagang Jiangsu 215600） 　　Abstract Ammonia nitrogen analyzer can monitor the ammonia nitrogen index in wastewater timely，accurately，rapidly，and it′s increasingly used in water quality monitoring of sewage. The characteristics and properties of ammonia nitrogen analyzer，the determinations of real samples were compared，and the existing problems during the test were analyzed，in order to provide reference for the application of the instrument. 　　Key words ammonia nitrogen analyzer；characteristics；properties；water quality monitoring；application 　　在中国“十二五”规划（2011―2015年）中，为改善水质污染状况，进一步强化了排放标准，设定了氨氮消减目标（至2015年之前，较2010年消减10%）。为此，在线污染源自动监测系统在原有安装COD等仪器的基础上，逐步加大要求安装氨氮自动监测仪[1]。 　　但从运维情况来看，东成纺织公司的北环科氨氮仪实际使用中存在着故障率较高、质控样测试误差较大、仪器校正离线测量不方便、连续运行时间低等一系列问题。因此，研发推出了连续自动测定排放水中氨氮的新型氨氮分析仪NHN-42。为了测试新型氨氮分析仪NHN-42在污染源企业中的实际使用运行情况。于2014年2月19日至3月6日，将新型氨氮分析仪NHN-42仪器安装于东成纺织有限公司（主要排放物为印染废水），并对仪器的实用性能进行测试。 　　1 氨氮分析仪的特点与性能 　　1.1 测试项目 　　项目为东成纺织有限公司污染源自动监控系统氨氮分析仪测试项目。 　　1.2 使用环境条件 　　监测站房内电压在AC（220±22）V，频率（50±1）Hz；稳压电源，已安装（德力西）；监控室内环境温度10～30 ℃，温差在±5 ℃以内；监控室内空调已安装，能正常使用；监控室内相对湿度65%±20%%；仪器有可靠接地；仪器清洗供水：自来水清洗。 　　1.3 仪器安装 　　1.3.1 仪器测试准备条件。零点校正液：纯净水（瓶装饮用纯净水）。量程校正液：仪器校正标液的80%浓度溶液作为量程校正液。校正标液：浓度与仪器设置测量的量程一致。仪器测量时参与反应所需的试剂。浓硫酸：用于实验室在无法及时分析的情况下，对现场采集水样进行加酸固定[1]。pH试纸：用于加酸固定时测量pH值是否小于2.5。仪器安装位置见图1。 　　1.3.2 仪器性能测试。新型氨氮分析仪NHN-42仪器安装完成，添加试剂及纯水后。对仪器进行校正，校正通过合格后，依照《水污染源在线监测系统验收技术规范》（HJ/T354-2007），分别对仪器进行重现性、零点漂移、量程漂移性能测试。 　　（1）重现性。测定零点校正液3次，各次指示值作为零值。在相同条件下，测定量程校正液6次，以各次测量值（扣除零值后）计算相对标准偏差。 　　（2）零点漂移。采用零点校正液连续测定24 h。利用该段时间内的初期零值（最初3次测量值的平均值），计算最大变化幅度相对于量程值的百分率。测量间隔为1 h测1次。①量程漂移。采用量程校正液，于零点漂移试验前后，分别测定3次，计算平均值。由减去零点漂移成分后的最大变化幅度，计算相对于量程值的百分率。②氨氮仪器性能测试指标。测定指标见表1。 　　1.4 仪器性能测试结果评价 　　仪器设置量程为：5 mg/L。东成纺织有限公司安装新型氨氮分析仪NHN-42性能测试结果为： 　　1.4.1 重现性。相对标准偏差为0.75%，符合《水污染源在线监测系统验收技术规范》（HJ/T354-2007）（相对标准偏差不超过±5%）。 　　1.4.2 零点漂移。零点漂移为-0.086%，符合《水污染源在线监测系统验收技术规范》（HJ/T354-2007）（相对标准偏差不超过±5%）。 　　1.4.3 量程漂移。量程漂移为0.32%，符合《水污染源在线监测系统验收技术规范》（HJ/T354-2007）（相对标准偏差不超过±5%）。 　　1.4.4 无故障运行时间。运行时间为2月19日至3月24日，运行期间无故障，符合《水污染源在线监测系统验收技术规范》（HJ/T354-2007）（≥720 h/次）。 　　2 氨氮分析仪测定实际水样比对情况 　　实际水样比对日期从2月19日开始，3月6日结束。比对周期16 d，每周比对2次，每次连续比对2 d。所采水样为企业总排放口实际排放废水，每次采4组实际水样，每组水样的采集间隔为1 h，并记录采样时间及采样编号。采样位置与取样位置尽量保持一致。 　　实际水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH　　水样采集仪器测定后送至实验室分析，实验室样品分析应按照《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009）对水样进行分析。 　　2.1 验收指标 　　水污染源在线监测仪器实际水样比对试验验收指标见表2。 　　2.2 比对结果 　　东成纺织公司采用新型氨氮分析仪NHN-42比对检测8次，每次4组实际水样比对，每组2瓶平行样，4瓶水样送至第三方监测站进行委托检测，4瓶水样送至远大公司化验室监测。实际水样比对结果见表3。由表3可知，东成纺织印染共采样16组，经远大公司化验室和第三方监测站比对分析，结果如下：仪器与化验室之间比对相对误差均在±15%以内，100%符合比对监测技术规范的要求。仪器与第三方监测站比对，相对误差超出±15%的有2个，87.5%符合比对监测技术规范的要求，整体比对情况良好[3]。 　　3 测试期间存在的问题 　　氨氮仪器安装完成后，存在清洗水电磁阀关闭时无法锁水、漏水的问题，更换电磁阀后该问题得以解决。因仪器预处理过滤板不能干涸，有可能是因为企业排放口停水导致预处理中存水抽干，导致过滤板干涸，引起过滤板故障。仪器在安装测试时，处理盒有虹吸现象，仪器未抽水采样时，预处理中水位会逐渐减少，在前端进水管路加装单向阀后问题解决，望新型氨氮分析仪公司能对上述问题予以关注。 　　4 结语 　　氨氮分析仪NHN-42经过1个月的性能测试与实样比对测试，其仪器性能优点具体如下：仪器测定性能较好，质控样测试准确度与相关性较好。且在大量程浓度下测定低浓度质控样仍能得到较好测试结果。实际水样比对情况较理想，东成纺织印染实际水样比对符合要求，仪器能够适用于印染行业废水氨氮的测定。仪器连续运行稳定性较好，试运行2个月期间仪器未出现故障。能够保证数据的连续有效，降低企业运维成本[4]。仪器单个样品测定时间较短，测定时间为20 min左右，便于日常运维工作中的维护与测试。仪器具有单独离线测定功能，可以避免质控样测试时数据上传平台，保证数据的有效性和完整率。仪器提供可变量程和多条校正曲线，相对于哈希及聚光的固定量程，新型氨氮分析仪NHN-42的校正和调整量程更加快捷方便，也能满足第三方监测站比对时对不同浓度质控样的测试。仪器试剂配制方便，消耗量小，以2 h为测定周期，一般1个月只需更换1次试剂，能够减轻日常维护工作量。操作简便，分析仪器的运维人员能够迅速上手操作。新型氨氮分析仪NHN-42经过该站点2个月的性能测试，总体测试情况良好，重现性测试，零点漂移，量程漂移，连续无故障运行时间均符合要求。东成印染实样比对符合监测技术规范的要求。仪器整体性能较好，比较其他厂家氨氮仪器性能有明显优势。 　　5 参考文献 　　[1] 国家环保总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法[M].4版.北京：中国环境科学出版社，2002：279-283. 　　[2] SK-100系列实验室氨氮自动分析仪用户手册[S].北京：北京商河科兴仪器科技有限公司，2006. 　　[3] 施汉昌，柯细勇，刘辉.污水处理在线监测仪器原理与应用[M].北京：化学工业出版社，2008. 　　[4] HJ/T101-2003氨氮水质自动分析仪技术要求[S].北京：中国环境科学出版社，2003.