分子蒸馏装置UIC_KDL5说明书b
实验室短程蒸馏（分子蒸馏）装置操作指南（初稿）
注意：实验室短程蒸馏装置（分子蒸馏装置）总价达7万欧元，其关键部件都为全玻璃材质，易碎。操
作中尤其需要仔细的部件，包括：
1． 全玻璃针形阀：进料筒下方，控制进料速度用的带白色塑料旋柄的是全玻璃针形阀。操作时千万小心，
旋动时轻缓操作，关闭时切不可使劲往里顶，否则玻璃易破碎。
2． 真空泵系统：开启或关门真空泵系统时，一定要按操作说明书上的顺序进行，否则会损坏真空泵系统，
或者将扩散泵（DIP ）中的真空泵油吸入旋片泵（RVP ）中而导致真空泵系统故障。
3． 启动真空泵系统前：须先于玻璃冷阱中加注入约2／3高度的液氮，将加热蒸馏出来的有些轻组分冷
冻凝结截留下来，不致于被真空泵系统吸入泵体内，损害泵性能。而且冷凝于冷阱中的轻组分，应当在关闭泵系统后、冷阱中无液氮时，及时将这些液状轻组分收集于底下接受瓶中除去。
4． 物料要求：对待上机物料（样品）的要求是：经加热蒸馏分离处理后，不管是重组分、还是轻组分，
都一定要易于清洗，如用蒸馏水，或者用普通的有机溶剂（如乙醇）经淋洗法清洗干净，否则会因为蒸馏装置是由全玻璃材质制成的，易碎、难于拆卸，且结构较复杂而不易清洗。因为各玻璃部件连接间的密封圈都是用橡胶制的，不能用铬酸洗液等强酸、强碱性清洗液清洗。
5． 往蒸馏装置加料时注意事项：因为进料筒口位于装置的上方，位置较高，所以直接法往进料筒中加料
时，要站在凳子上，这时须注意：
（1） 加料时，防止加料用容器等物件往下掉，砸坏下面的玻璃部件；
（2） 加料时，人要站稳，以免跌倒，碰坏中间的玻璃部件。
6． 卸样时注意事项：因为试样收集瓶及接口，都是玻璃的磨口，易破碎。所以操作时动作要轻缓，切忌
心急。
7． 工作完毕后清洗要求：每天工作完毕后，都必须将整个彻底清洗干净，且须在接受瓶的磨口连接间塞
入一干净纸条，以防一段时间不用后，玻璃磨口粘住，打不开。
8． 设备各非可动部件，未经管理员允许，不得擅自拆装：各部件，尤其已由安装工程师固定到位的玻璃
部件，且各部件之间的密封用橡胶圈，都是一次性的，一般不得随意拆装，需拆装时，最好请仪器公司的安装工程师。
各部件操作方法
进料加热器（Product Food Heater）
z 如果待分离物料的粘度不高，能从进料筒中自由下流，可以不开启，即不对物料加热。
z 如果待分离物料的粘度较高，难以从进料筒中自由下流，应该开启，即需对物料加热。
（1） 打开进料加热器上的电源；
（2） 设定进料加热器中的循环加热油的温度，即进料筒加热夹套中导热油的温度。设定方法：
z 按住具向上箭头（增加温度）或者向下箭头（减少温度）的触摸按钮，待液晶显示屏中数字闪动，
即可发现温度数字在增加或减少，直至达到所需温度。
z 也可按一次，增加一个温度值，再按一次再增加一个温度值。
（3） 面板右下方，中间带斜箭头的调节钮，是用于设定油浴中导热油的最高温度用，现设定值为指向
120℃。如因加热器故障等原因，当导热油的实际温度超过120℃时，仪器会自动报警。
z 注意：此温度120℃由设备安装工程师设定，使用者一般不要重新设置。
内部冷凝器（Intermal Condenser）
z 为控制分离蒸发器中间的内部蛇形冷凝器中导热油温度用。
（1） 设定方法：
z 按住具向上箭头（增加温度）或者向下箭头（减少温度）的触摸按钮，待液晶显示屏中数字闪动，
即可发现温度数字在增加或减少，直至达到所需温度。
z 也可按一次，增加一个温度值，再按一次再增加一个温度值。
（2） 面板右下方，中间带斜箭头的调节钮，是用于设定油浴中导热油的最高温度用，现设定值为指
向120℃。如因加热器故障等原因，当导热油的实际温度超过120℃时，仪器会自动报警。
z 注意：此温度120℃由设备安装工程师设定，使用者一般不要重新设置。
分离蒸发器的加热器（Evaporator Heater）
z 控制分离蒸发器夹套中的导热油（带色油）的温度用。即为待分离的下流物料的加热温度。
开启电源； （1）
（2） 温度设定方法：
（3） 按住面板上Int 下的向下箭头按钮，手动调节右上的调节旋钮，进行温度设定。
（4） 注意：此调节钮，有一个锁定开关。要旋动前，先拨开锁定开关，调节好后，要锁好此锁定
开关。
真空泵系统操作方法
1、单级泵（旋片泵RVP ）操作方式
z 当待分离物料的分子量较低，不需要较高真空度时，可按单级泵的方式工作。
（1） 泵启动步骤：
①关闭阀门：V3、V1、V4（针形阀）；
②打开阀门：V2;
③打开旋片泵（RVP ）电源开关，通电；
（2） 泵关闭次序：
①打开V4，系统达到大气压状态，显示屏上显示为1000mbar 。
②关闭旋片泵电源；
2、 两级泵系统（双泵DIP ＋RVP ）操作方法
z 当待分离物料的分子量较高，需要较高真空度时，可按双泵系统的方式工作。
（1）泵启动步骤：
①
②
③打开V1、V2；关闭V3、V4；打开扩散泵（DIP ）电源，打开旋片泵（RVP ）电源；当真空表：显示＜0.1mbar 压力时（或者开机大于10min ），关闭V2、打开V3，两个泵都开
始工作。
④使用中，如果真空表上显示出系统压力：高于1×10－1mbar 时，说明系统什么地方漏气，应
找到漏气原因后，修复后再使用。
先停止进料；
关闭导热油加热器电源；（2）泵关闭次序 ①②
③关闭V3，切断DIP 电源；
④关闭V1；
⑤打开V4通大气；
⑥关闭RVP 电源；结束工作。
二、操作指南
1、准备好符合要求的物料。要求经蒸馏分离后粘附于分离器内壁的物料必须易于清洗，否则不能使
用此装置。
2、确认装置下部的各接受瓶，都已连接到位；
3、加料：确认已关闭进料筒下部的针形阀，将物料加到进料筒中；
4、进料加热器（Product feed heater）：根据待蒸馏分离的物料的理化性质，确定是否要启动。如果物
料的粘度不高，易流动，可以不启动。如果要启动的，合上电源，循环泵开始运行，导热油开始在系统内循环流动，设定好所需温度。
5、启动内冷凝器（Internal condenser）：合上电源，循环泵开始运行，设定好所需温度。
：合上电源，导热油循环泵开始运行，设定好所需温度。 6、启动蒸馏加热器（Evaporator heater）
7、待各加热器都运行一段时间、各部件的温度稳定后；
8、将液氮加注入冷阱中，加入量约为冷阱高度的2／3多些。以后根据使用中液氮的挥发损失情况，
及时补加。只要真空泵系统在运转，冷阱中必须存有液氮，严防轻组分未经冷凝直接吸入真空泵系统内，导致泵故障。
9、启动真空泵系统：根据具体需要启动单级泵（RVP ），或者两级泵系统（双泵DIP ＋RVP ）。
10、 轻缓地打开进料筒下部的旋钮式针形阀，使液状物料以合适的流速下流入蒸馏分离器中，进行蒸
馏分离。流量的大小要根据具体样品而定。
11、 蒸馏完毕，
（1） 按真空泵系统操作方法中的真空泵系统关闭步骤，顺序关闭各阀门，待蒸馏分离器内的压
力升高大气压。
（2） 如蒸馏分离器内的残留物料，不需加热即可清洗干净，就可关闭进料加热器（Product feed
heater ）、内冷凝器（Internal condenser）和蒸馏加热器（Evaporator heater）的电源；如需加
热才能清洗干净，这时不必关掉三个加热器的电源。
（3） 轻缓地将接受瓶下的升降台稍稍调低些，用手握住接受瓶磨口处，轻缓地转动一下，使接
受瓶与出口脱开，慢慢放下升降台，取下接受瓶，将接受瓶的分离液转移入试剂瓶中保存。
12、 蒸馏分离装置的清洗：
（1） 重新将空接受瓶装到蒸馏分离器出口，调高升降台固定好接受瓶；
（2） 取合适的清洗液，注入进料筒中，打开进料筒下部的旋钮式针形阀，使清洗液流遍内部，
进行清洗。
（3） 清洗完毕，从处取下接受瓶。将清洗液按实验室三废处理要求进行处理。清洗干净接受瓶，
轻松地装到蒸馏分离器出口，磨口处塞入一干净纸条。
（4） 关掉进料加热器（Product feed heater）、内冷凝器（Internal condenser）和蒸馏加热器
（Evaporator heater）的电源；
13、 液氮冷阱夹套中冷凝物的处理：当冷阱中液氮消失后，冷凝于夹套中的轻组分就会液化，打开下
方接受瓶上的旋阀，使之流入接受瓶中，按实验室三废处理要求进行处理。处理后将干净的接受瓶重新按原样装配好。