降低氯乙酸甲酯生产成本的措施
氯碱工业第44卷 第8期
Vol . 44, No . 8
2008年8月Aug . , 2008Chl or -A lka li I ndustry
降低氯乙酸甲酯生产成本的措施
赵国平3
(沙隆达郑州农药有限公司, 河南, 郑州450009)
[关键词]氯乙酸甲酯; 氯乙酸; 甲醇; 生产成本
[中图分类号]T Q225. 3 [文献标志码]B [文章编号]1008-133X (2008) 08-0031-01
沙隆达郑州农药有限公司(以下简称“沙隆达郑州公司”) 生产的氧化乐果乳油(质量分数为40%) 产量在1万t/a 以上, 对氯乙酸甲酯的需求量非常大, 占氧化乐果生产成本的40%～50%。氯乙酸甲酯的生产工艺是甲醇和氯乙酸按一定配比在溶剂中进行酯化反应, 经过脱溶、精馏获得高含量的氯乙酸甲酯。沙隆达郑州公司采取一系列措施, 降低了原料消耗和生产成本, 增加了经济效益。
甲酯所需溶剂进行套用。
2 氯乙酸甲酯回收和残液处理
甲醇与氯乙酸酯化反应产生的工业废水中含有部分氯乙酸甲酯, 用溶剂萃取后仍有质量分数为3%左右的氯乙酸甲酯没有得到回收。按废水产生量为5t /d 计算, 每月约有4. 5t 的氯乙酸甲酯白白
损失, 经济损失为3万元左右。针对这一情况, 沙隆达郑州公司用蒸馏的方法把废水中的氯乙酸甲酯全部回收, 既降低了生产成本, 也降低了废水处理成本, 综合效益非常明显。
粗品氯乙酸甲酯经过精馏后, 再沸器内剩余残液的主要成分有氯乙酸、二氯乙酸甲酯、氯乙酸甲酯。向残液中补加甲醇, 氯乙酸反应转化成氯乙酸甲酯, 控制温度, 蒸出后再去精馏工序; 残液中二氯乙酸甲酯(混合料) 的量少, 可先存放, 当存量达到一定量后进行精馏、出售。
1 有效降低原料消耗
(1) 降低甲醇的消耗。甲醇与氯乙酸的酯化反应对含水量的要求不很严格, 根据这一特点, 沙隆达
郑州公司加强了对整个氧化乐果生产过程中甲醇的回收力度。在氧化乐果生产流程的第1步反应中甲醇是过量的, 采用技术措施回收了过剩的甲醇; 最后1步反应中甲醇是副产物, 且产量比较大, 新上1套甲醇回收装置, 每月回收甲醇150t 左右, 有效降低了氯乙酸甲酯生产中甲醇的消耗。另外, 甲醇与氯乙酸酯化反应产生的工艺废水中也含有部分甲醇, 通过蒸馏回收其中的甲醇, 循环利用。通过采取以上技术措施, 氯乙酸甲酯生产中甲醇的单耗下降了170kg/t 左右。
(2)降低氯乙酸的消耗。沙隆达郑州公司生产氧化乐果所用的氯乙酸有自产氯乙酸和外购结晶氯乙酸。结晶氯乙酸严格按国家标准规定的指标进行采购, 自产氯乙酸通过氯气与冰醋酸在催化剂作用下氯化而得。这几年通过技术改造, 不但缩短了反应时间, 提高了产品质量, 扩大了产量, 而且减少了酯化反应中的副反应。
(3) 降低溶剂的消耗。主要工作包括:加强冷凝效果, 做好氯乙酸甲酯生产中所需溶剂的回收和循环再利用; 将氧化乐果生产所需的溶剂与氯乙酸
3 引进新技术提高工艺水平
(1) 改进氯乙酸工艺技术。在每台反应釜上增加玻璃中间冷凝器, 用-15℃以下的氯化钙水溶液作为冷却介质, 迅速冷却蒸出物料, 缩短反应时间。为了提高反应深度, 提高氯乙酸的含量, 采用在接近反应终点时延续反应的方法, 使合成液中氯乙酸质量分数稳定在94%以上, 二氯乙酸质量分数降到3%以下。
(2) 改进氯乙酸甲酯精馏工艺技术。重新对精馏过程进行工艺计算, 扩大再沸器的能力, 增大精馏塔的高度和直径; 换板式塔为填料塔; 增大填料的比表面积; 通过实验摸清真空度与沸点的关系, 充分提高了精馏的产能和效率。技改后, 氯乙酸甲酯质量分数能达到99. 5%以上, 满足了氧化乐果生产的需要和市场的需求。
[编辑:高旭东]
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[作者简介]赵国平(1973—) , 男, 化工工程师, 注册安全工程师。[收稿日期]2008-05-16
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