食品分析新技术论文

食品分析新技术

摘要：近年来，各方面的先进技术不断渗透到食品分析技术中，使食品分析技术的发展十分迅速。日益增多的分析仪器和分析方法，使得仪器分析在食品分析中所占的比重不断增长，成为现代食品分析的重要支柱。样品前处理在食品分析中至关重要，它直接影响到食品分析的效率、准确度、选择性和灵敏度，同时有消除基质干扰，保护仪器的作用，近年在样品前处理技术上也有很大的进步。本文着重对食品仪器分析新技术及样品前处理新技术做简要介绍，供查阅。

关键词：食品 分析 技术 样品 仪器

1 样品前处理

在食品分析中样品前处理，除了抽样过程主要是指提取和净化步骤。

1.1 样品前处理的传统经典方法

提取步骤经典方法：索氏提取法，捣碎法，液液分配法等。

净化步骤经典方法：柱层析技术，液液分配法和磺化技术等。

1.2 样品前处理新方法

样品的前处理技术直接影响分析检测的效率和准确度。近年发展起来具有快速、有效、简单、自动化的样品前处理方法主要有：凝胶色谱（GPC）、固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）、加速溶剂提取（ASE）、超临界萃取（SFE）、微波提取（MEA）、基质分散固相萃取（MSPDE）技术、微量化学法（MICCM）技术等。

近年来开发出了快速、简便、溶媒用量少的脂肪抽提装置，提取时间由原来索氏提取的8～16 h 降低至30～60 min, 溶剂回收率高于90% 。另一种新的脂肪抽提方法就是超临界萃取。美国开发出一种快速脂肪抽提系统SFX， 它是将水分吸附剂与试样一起粉碎, 放入一特制的容器中，然后进行超临界CO2 萃取脂肪的独特系统, 具简便、快速、重复性好、精度高的优点，消除了常规超临界萃取过程中水分、纤维等的影响，可同时抽提2个样品, 抽提时间仅15～30 min。美国另一家公司生产的TFE2000 型食品专用超临界萃取装置，一台可同时抽提3 个样品，抽提时间仅20 min，当压力升至10 000 Pa 时， 食品中的脂肪即可抽提完全，若将此装置串联，最多可同时抽提24个样品，气体除CO2 外， 还可用压缩空气、N2 等，快速、安全、经济，已成为AOAC 及AOCS 的法定分析法。日本也开发出了集脂

[1] 肪抽提-色谱分析于一体的超临界流体萃取脂肪分析仪， 操作更简单。

2 食品仪器分析方法

食品分析方法的分类：感官分析法、理化分析法（化学分析法、物理分析法、仪器分析法（光学分析法、电化学分析法、色谱分析法））、微生物分析法、酶分析法

2.1通用仪器分析技术

2.1.1 色谱法

GC法（气相色谱）最突出的是与计算机联用, 不仅能迅速准确地给出分析结果, 一台计 算机还能控制几十台色谱仪分别按各自程序进行自动分析。硅烷化在GC中的重要性与日俱增，TMS衍生物的制备相当容易而且快， 例如20种蛋白质氨基酸硅烷化完全在一种反应介质中进行并能在一只色谱柱上进行分离。目前GC无论在理论还是技术上都已成熟，而特殊功能固定相（包括高选择性、高温、长使用寿命等）、高效分离性（包括多维方面）及高灵敏、高选择检测器及检测方法的发展仍是今后值得注意。

HPLCV(高效液相色谱) 是现代重要的分离分析方法之一, 方泛应用于食品工业中, 特别是对糖类、蛋白质、核酸、氨基酸、有机酸、农药残留量、黄曲霉毒素、食品添加剂、色

-9素等的分离分析更为有效, 最低检测浓度可达10g∕mL。其缺点是专用性太强, 流动相的选

择受到一定限制。尽管如此, 在食品科学家所面临的问题中, 要分离的高极性和不挥发性物质要比挥发性物质多得多, 因此液相色谱在实验室中的用途比GC更有潜力。3／4以上实验室

的分离工作，不久可能要用某种类型的液相色谱进行。

氨基酸自动分析仪实际上是一台专用的高压液相色谱仪，它在食品研究中已成为主要分析工具之一，随着树脂颗粒直径和色谱柱内径减小，泵压提高，分析周期由最初的24h缩短为1 h至半小时如今的氨基酸自动分析仪采用了计算机作程序控制和数据处理分析灵敏度和准确度都有很大提高, 并使整个分析全部自动化,甚至在无人管理下可进行连续工作。

2.1.2 原子吸收分光光度法

原子吸收光谱法迄今仍是用于测定金属元素最广泛而灵敏的分析方法，在测定食品中金属元素的含量时，原子吸收法同样是一种首选的定量方法，因而在食品分析领域内占有重要地位。可测定食品中Al、B、Ga、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sn、Zn、As等元素。目前主要的研究热点是各种新型原子化器、不同类型原子化机理、基体干扰及基体改进效应和各种联用技术等。

2.1.3 可见与紫外分光光度法

从20世纪50年代开始, 提出并发展了许多新的分光光度法,例如双波长分光光度法、导数分光光度法及三波长法等；另一类方法是通过对测定数据进行处理后,同时得出所有共存组分各自的含量,如多波长线性回归法、最小二乘法、线性规划法、卡尔曼滤波法和因子分析法等。这些近代定量分析方法的特点是不经化学或物理分离,就能解决一些复杂混合物中各组分的含量测定,在消除干扰,提高结果准确度方面起了很大作用。但总体而言,大部分计算技术多限于合成样品或模拟样品,要使计算方法发挥更大的作用,还需积累更多的化学干扰信息,并使基本数据如摩尔吸光系数测得更加准确。

2.1.4 荧光分光光度法

荧光分析也是近年来发展较迅速的痕量分析方法,在食品中得到了广泛应用,尤其在维生素、稠环芳烃（如 , 一苯并花）、黄曲霉毒素、农药残留量等的分析中占有相当重要的地位。研究表明,在荧光分析中引人适当的表面活性剂,能大幅度提高方法的灵敏度。

2.1.5 电化学分析法

电化学分析是食品生产控制、理论研究的新型重要工具。然而,离子选择性电极就目前的发展水平,在实际应用中还受到一些限制,电极品种仍限于一些低价离子, 主要是阳离子；另一方面,电极电位值的重现性受实验条件变化影响较大,其标准曲线不及光度法测定的曲线稳定。由于这些因素的影响,目前许多已制成的离子电极,其实际应用的潜力尚未充分发挥,不断发现和研制适用特定食品成分分析的新型电极,成为该领域继续发展的方向。极谱分析技术是成熟的,也是正在发展中的经济实用的分析方法。阳极溶出法和极谱催化波的出现与应用, 提高了极谱法的检测能力,使极谱法的检测下限向下延伸了三个数量级左右。电势溶出法特别适合于分析痕量金属和混合金属,能方便地测定酱油、醋等中质量浓0.6mg∕L的As,且不需消化和预处理,抗干扰能力强,可用于现场分析。

2.1.6 联用分析技术

联用分析技术已成为当前食品仪器分析发展的主要方向之一,将色谱分离技术与高分辨率质谱、二级质谱联用，使被分析目标物的检测限大大提高，可达到pg级。主要有气相色谱-质谱联用仪（GC∕MS）、液相色谱-质谱联用仪（GC∕MS）

2.1.7化学发光分析

-11化学发光分析较荧光分析更加灵敏,如直接测定氨基酸,灵敏度可达 3x10mol∕L, 而

且重现性也较好。虽受试剂的杂质污染以及由于浓度极低而带来其它一些问题的限制,但在将来可能得到进一步的发展,选择有效的发光体系将是今后的研究方向。

2.1.8 高效毛细管电泳（HPCE）

在短短十几年中,特别是在最近几年,高效毛细管电泳受到食品分离分析科学家的极大关注,成为食品分析中最受瞩目,发展最快的一种分离分析技术。例如采用胶束电动毛细管色

谱分离,激光诱导的荧光检测法可在几十秒内分离出黄曲霉毒素。对样品珍贵、基体复杂的生物大分子,HPCE 技术更展示出特有的分离能力与极大的应用前景,而如何抑制和消除管壁对蛋白质(特别是碱性蛋白质)和氨基酸吸附,往往是蛋白质和氨基酸毛细管电泳分离的关键。

2.1.9光声光谱法

光声光谱法对于不透明、高反射、高散射固体食品试样（包括粉末）,可直接测定,不需处理样品,预示着在食品分析中应用的巨大潜力。

2.1.10 生物传感器

近年来,随着生物技术的日臻完善、微电子技术的迅速发展以及实际应用领域的迫切要求,如发酵工业的在线检测等,生物传感器作为一种多学科交叉的高技术,将有望发展成为一种强有力的分析工具。目前用于食品分析领域的商品生物传感器不多,常用的为葡萄糖传感器,如美国:YSI公司生产的糖测定仪,能在一分钟内测出样品中的葡萄糖含量,但商品电极寿命较短。目前研究的热点集中在微型化、分子识别元件、感觉传感器(酸、甜、苦、辣、咸)、

[2]图像传感器(颜色、外貌)等方面。

2.2 专用仪器分析技术

2.2.1 现场分析与无损检测技术

现场分析是指加工原料收购现场、商品购销现场、商品进出口贸易现场以及生产现场的快速分析，对产品质量的形成过程和成品的质量进行监控。

无损检测技术是现场快速分析的重要手段，涉及光学、力学、电学和磁学等学科，内容广泛，其基础涉及材料科学、计算机技术、生物技术、信息技术等诸多领域。无损检测技术已得到迅猛发展，特别是在食品生产过程中的应用，主要表现为检测项目由表观品质检测向内部品质检测趋势发展，检测仪器主要由实验室分析仪器向便携式检测器和在线检测装置方向迈进。

2.2.2 表观品质检测

食品表观品质的检测可从两个方面进行，即颜色与外形。其中颜色可以用色度学理论来客观描述( L* a* b* ； L* 是亮度、+ a* 是红度、+ b* 黄度，a* b*总称为色度)，色度学的参数可以用反射光谱学方法来获取。另一表观品质是形状和大小，可以用计算机视觉技术来进行客观的描述。算机视觉就是用各种成像系统代替视觉器官作为输入手段，由计算机来代替大脑完成数据处理和解释。该技术主要用于表观品质的快速无损检测，其检测项目有大小、形状、颜色、表面缺陷等。

2.2.3 内部品质检测

内部品质检测包括化学成分、物理学特性与安全性检测。食品的化学成分如肉类以挥发性盐基态氮表示新鲜度；营养成分如蛋白质、脂肪、淀粉、氨基酸等的分析；功能成分分析；有害成分分析如油菜籽中的硫甙、芥酸，烟叶中的焦油等。运用新型近红外光谱仪，可以实现食品大部分化学成分的快速无损检测，采用现代软、硬件技术，运用化学计量学算法建立数学模型等，构建专用的便携式微型化近红外分析仪，具有性能高、价位低、使用方便、易于普及等优点，可在短期内实现产业化。

2.2.4 异物检测

异物检测是指检测混入食品中的金属、碎骨片等杂物。食品在加工生产过程中，时常发生异物混入或残留现象，如不及时发现，会造成一些人身安全事故隐患。利用软X 射线( 波长为1×10- 11～5×10- 11m) 的穿透能力强，易被物质吸收等特点，可实现食品内部空洞、肉制品内碎骨片、金属和非金属的混入等的快速现场检测。软X 射线波形异物快速无损检测技术现在主要用于食品生产过程的产品品质在线快速无损检测。

2.2.5 活体检测技术

2.2.5.1 超声波活体检测

应用超声波检测技术可对食品活体原料内部品质进行检测和评价，如肉类质量评价。1984 年发明的实时超声波技术，一个线性阵列传感器由大量的元件( 100) 排成一列，每秒顺序地产生30 次超声波，一个完整第二横断面图像的产生速度比肉眼观察还要快。该技术在活体动物的评价中具有广泛的应用前景，如用于测量猪脂肪的厚度和眼肌面积，根据超声波装置的特点，操作人员可以在扫描点的固定图像上得到测量值，或者用VCR 模拟或数字计算机捕捉影象。现在开发的新超声波技术, 可以自动判读图像来加速测量过程，使主观成分和人为判断差异最小化。超声波技术在国民经济各个领域的应用越来越广泛，已成为X 射线系统的补充。

2.2.5.2 近红外活体检测

利用微型近红外光谱仪检测活体应用实例，如德国植物生理学专家发明了一种带传感器的水果采摘手套，它可以检测水果的成熟度，这个系统使用方法很简单。只要带上手套，用手指握住水果，传感器就会自动得到有关水果成熟程度的信息。传感器将信息传给使用者背包中的接受器，依靠便携式电脑对得到的信息进行处理，几秒钟就可以知道水果是否可以采

[1]摘。

3 展望

食品品质的整体客观评价技术,即综合分析技术又叫数据融合技术,是食品分析未来的发展方向。通过数据融合技术,将可见、近红外光谱技术、软X 射线技术、超声波检测技术和计算机视觉技术等组合在一起,对食品进行多指标、快速的综合分析评价。这个技术的建立将从根本上全面解决食品质量的无损检测问题

参考文献：

[1] 陈 斌 、韩雅珊 . 食品分析技术进展 . 营养学报 . 2003,25(2):136

[2] 薛 艳 、黄小东 . 食品分析方法评述 . 山西食品工业 . 2002,3(9)：5～7