70脂肪与脂肪油测定法检验操作规程

长春万德制药有限公司 编号：SOP-ZL-QC-070-00

目 的：建立一个脂肪与脂肪油测定法检验标准操作程序，保证操作方法的准确性、可靠性。

范 围：本规程适用脂肪与脂肪油测定检验。

责任人：QC 检验员对本规程实施负责， QC部长负责监督。 编制依据：《中国药典》2010版一部 内 容：

1 简述

本操作规程适用于药用或作制剂基质及赋形剂使用的酯类物质的检验。 2 仪器与用具 离心机、砂浴锅 3 试药与试液

氢氧化钾、甘油、无水乙醇、硫酸、甲基橙、氢氧化钠滴定液、乙醚、酚酞、盐酸滴定

4 操作方法 4.1 供试品的预处理

液体供试品如因析出硬脂酸发生浑浊时，应先估算测定所需用的供试品量，取略多于测定用量的供试品，置干燥烧杯中，于50ºC 的水浴上加热，使完全熔化成澄清液体；加热后如仍显浑浊，可离心沉降或用干燥的保温滤器滤过使澄清；将得到的澄清液体搅匀，趁其尚未凝固，用附有滴管的称量瓶或附有玻勺的称量杯将下述各项检验所需的供试品分别称出。固体供试品需经熔化后才能进行有关项目的测定：取略多于测定用量的供试品，切碎，置干燥烧杯中，在不高于其熔点10ºC 的温度下熔化，离心沉降或滤过，再依法称取。

4.2 相对密度的测定

取经过前处理的供试品，照相对密度测定法测定。 4.3 折光率的测定

取经过前处理的供试品，照折光率测定法测定。 4.4 熔点的测定

取经过前处理的供试品，照熔点测定法测定。 4.5 脂肪酸凝点的测定

测定脂肪酸的凝点，必须先将脂肪或脂肪油水解，除去多元醇，提取干燥的脂肪酸后方能进行测定。

4.5.1 脂肪酸的提取

取经过前处理的供试品50g 与20％（g/g）氢氧化钾的甘油溶液75g ，置800ml 烧杯中，于150℃在不断搅拌下皂化15分钟，放冷至约100℃，加入新沸的水500ml ，搅匀，缓缓加入硫酸溶液（1→4）50ml ，加热至脂肪酸明显分离为一个透明层；趁热将脂肪酸移入另一烧杯中，用新沸的水反复洗涤，至洗液加入甲基橙指示液显黄色，趁热将澄清的脂肪酸放入干燥的小烧杯中，加无水乙醇5ml ，搅匀，用小火加热至无小气泡逸出，即得。

4.5.2 凝点的测定

取按上法制成的干燥脂肪酸，照凝点测定法测定。 4.6 酸值的测定

4.6.1 酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类物质1g 中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量（mg ），但在测定时可采用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）进行滴定。

4.6.2 除另有规定外，按表中规定的重量，密称取供试品，置250ml 锥形瓶中，加乙醇-乙醚

似

精

（1:1）混合液〔临用前加酚酞指示液1.0ml ，用氢氧化钠滴定液（0.lmol/L）调至微显粉红色〕50ml ，振摇使完全溶解（如不易溶解，可缓慢加热回流使溶解），用氢氧化钠滴定液（0.lmol/L）滴定，至粉红色持续 30秒钟不褪。以消耗氢氧化钠滴定液（0.lmol/L）的容积（ml ）为A ，供试品的重量（g ）为W ，照下式计算酸值：

供试品的酸值=A×5.61/W 4.7 皂化值的测定

4.7.1 皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1g 中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量（mg ）。

4.7.2 取供试品适量〔其重量（g ）约相当于250/供试品的最大皂化值〕，精密称定，置250ml 锥形瓶中，精密加入乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）25ml ，加热回流30分钟，然后用乙醇10ml 冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加酚酞指示液1.0ml ，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去；同时做空白试验。以供试品消耗的盐酸滴定液(0.5mol/L)的容积（ml ）为A ，空白试验消耗的容积（ml ）为B ，供试品的重量（g ）为W ，照下式计算皂化值：

供试品的皂化值=（B-A ）×28.05/W 4.8 羟值的测定

4.8.1 羟值系指供试品1g 中含有的羟基，经法酰化后，所需氢氧化钾的重量（mg ）。 4.8.2 除另有规定外，按表中规定的重量，称取供试品，置干燥的250ml 具塞锥形中，精密加

用下

精密入酰

化剂（取对甲苯磺酸14.4g ，置500ml 锥形瓶中，加醋酸乙酯360ml ，振摇溶解后，缓缓加入醋酐120ml ，摇匀，放置3日后备用）5ml ，用吡啶少许湿润瓶塞，稍拧紧，轻轻摇动使完全溶解，置50℃±1℃水浴中25分钟（每10分钟轻轻摇动）后，放冷，加吡啶-水（3:5）20ml ，5分钟后加甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液8～10滴，用氢氧化钾（或氢氧化钠）滴定液（1mol/L）滴定至溶液显灰蓝色或蓝色；同时做空白试验。以供试品消耗的氢氧化钾（或氢氧化钠）滴定液（1mol/L）的容积（ml ）为A ，空白试验消耗的容积（ml ）为B ，供试品的重量（g ）为W ，供试品的酸值为D ，照下式计算羟值： 供试品的羟值=（B －A ）×56.1/W+D

4.9 碘值的测定

4.9.1 碘值系指脂肪、脂肪油或其他类似物质100g ，当充分卤化时所需的碘量（g ）。 4.9.2 取供试品适量〔其重量（g ）约相当于25/供试品的最大碘值〕，精密称定，

置250ml 的干燥碘瓶中，加氯仿10ml ，溶解后，精密加入溴化碘溶液25ml ，密塞，摇匀，在暗处放置30分钟。加人新制的碘化钾试液 10ml与水100ml ，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.lmol/L）滴定剩余的碘，滴定时注意充分振摇，待混合液的棕色变为淡黄色，加淀粉指示液 1ml，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验。以供试品消耗硫代硫酸钠滴定液0.lmol/L）的容积（ml ）为A ，空白试验消耗的容积（ml ）为B ，供试品的重量（g ）为W ，照下式计算碘值：

供试品的碘值=（B －A ）×1.269/W

4.10 加热试验

取供试品约50ml ，置烧杯中，在砂浴上加热至280℃，升温速率为每分钟上升10℃，观察油的颜和其他性状的变化。

4.11 杂质

取未经前处理的供试品约20g ，精密称定, 置锥形瓶中, 加石油醚（沸程60～90℃）20ml 使溶解，用干燥至恒重的垂熔玻璃坩埚滤过（如溶液不易滤过，可添加石油醚适量），用石油醚洗净残渣和滤器，在105ºC 干燥至恒重；精密称定，增加的重量即为供试品中杂质的重量。

4.12 水分与挥发物

取供试品约5g ，置干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，在105ºC 干燥40分钟取出，置干燥器内放冷，称定重量；再在105℃干燥20分钟，放冷，称定重量，至连续两次干燥后称重的差异不超过0.001g ，如遇重量增加的情况，则以增重前的一次重量为恒重。减失的重量，即为供试品中含有水分与挥发物的重量。

4.13 过氧化值的测定

4.13.1 过氧化值是指每1000g 供试品中含有的其氧化能力与一定量的氧相当的过氧化物量。

4.13.2 供试品的滴定 除另有规定外，精密称取供试品5g ，置250ml 碘瓶中，加三氯甲烷-冰醋酸（2：3）30ml ，振摇溶解后，加入碘化钾试液0.5ml 准确振摇萃取1分钟，然后加水30ml ，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定，滴定时，注意缓慢加入滴定液，并充分振摇直至黄色几乎消失，加淀粉指示液5ml ，继续滴定，并充分振摇，待蓝色消失，读取消耗硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）的容积（ml ）数。同时做空白

试验，取三氯甲烷-冰醋酸（2：3）30ml ，置250ml 碘瓶中，如上述步骤自“加入碘化钾试液0.5ml ”起，依法操作并滴定，读取消耗的滴定液容积（ml ）数，该数值不得过0.1ml 。以供试品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）的容积（ml ）为A ，空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）的容积（ml ）为B ，供试品的重量（g ）为W ，照下式计算过氧化值：

供试品的过氧化值=10（A-B ）/W 5 记录与计算

本法包括物理常数测定、定量限度试验与特殊性能试验（如加热试验）等不同类型的分析方法，记录和计算的要求并不相同，可分别参照本规程相关项目下的要求记录与计算。

6 结果与判定

本法中物理常数测定，结果的判定可分别参照本法各该项目项下的要求。羟值、皂化值与碘值三项，属定量性质的限度试验，应平行测定2份，相对偏差不超过0.3%；酸值与过氧化值的测定在药典品种中仅是一种限度检查，所得结果按有效数字修约规则修约，有效位数与标准规定相一致，等于或低于规定数值，即可判为符合规定。

培训

培训部门：质量控制部 需培训岗位：QC 检验员 变更历史