挥发油包合实验方案
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白术挥发油包合实验方案
实验材料与仪器:白术挥发油,β-环糊精,纯化水,无水乙醇,滤纸,漏斗,玻璃棒,50ml 烧杯,250ml 烧杯,超声,天平,量筒, 电热套,挥发油测定器。
方法步骤:
第一、包合物的制备
1、 取18g β-CD ,加246ml 纯化水,加热使完全溶解,制成饱和
溶液。降至室温;取3g 挥发油, 用20ml(适量) 无水乙醇溶解。
2、 将挥发油-乙醇溶液在搅拌情况下倒入β-CD 的饱和溶液中,搅
拌一定时间后。置于冰箱中冷藏过夜。
3、 将包合溶液过滤,滤饼用定量的20%乙醇溶液洗涤。将滤饼干
燥,得白色粉末状白术挥发油β-CD 包合物。
第二、包合物挥发油含量的测定
4、 将制的的包合物置于500ml 烧瓶中,加入纯化水300ml ,加入
沸石,振摇混匀,连接挥发油提取器和回流冷凝管,自冷凝管上端加水,使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶是为止。电热套加热回流5小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端活塞,将水缓缓放出至油层上端达到0°线上面5mm 处。放置1h ,再放至恰于刻度0线平齐。读取挥发油量。
5、 同样方法测定挥发油空白回收率。取挥发油3g ,同上方法,
测挥发油收率。
6、 计算包合率。
挥发油空白回收率(%)=收集挥发油量(g )/加入挥发油量(g) ×100%
包合率(%)=包合物实际含油量(g) /挥发油投入量(g) ×空白回收率