用氯化镁生产氢氧化镁和氧化镁的方法_白朝洪

用氯化镁生产氢氧化镁和氧化镁的方法

白朝洪

(四川省宜宾市第四中学,宜宾市644000)

摘要:采用一步精制原料和两次煅烧工艺克服在Aman法分步精制原料和三次煅烧等现有工艺路线长、能耗高、生产成本高等不足,将煅烧温度分为:600~800e轻烧、800~1200e重烧、1200~1800e死烧3个温度段,可以分别制得高纯的轻质、重质氧化镁和镁砂。大幅度缩短了工艺路线和生产周期并降低生产成本,成功解决了从原料直接生产氧化镁的技术难题,创造了氧化镁生产的又一方法。 关键词:氯化镁;氢氧化镁;氧化镁;盐酸

中图分类号:TQ132.2 文献标识码:A 文章编号:1006-4990(2002)06-0022-02

Thepreparationofmagnesiumhydroxideandmagnesiumoxidefrommagnesiumchloride

BAIChaohong

(SichuanProvinceYibinCityNo.4MiddleSchool,Yibin644000)

Abstract:Intheprocess,one-steppurificationofrawmaterialsandtwo-timescalcinationareadopted,insteadoftheexistingprocesswhichincludesfractionalpurificationandthree-timescalcination.Thehigh-puritylightMgO,heavyMgOandmagnesiteclinkercanbeobtainedrespectivelyatthedifferentcalcinatingzone600~800e,800~1200eand1200~1800e.

Keywords:magnesiumchloride;magnesiumhydroxide;magnesiumoxide;hydrochloricacid

1 原理

MgCl2#6H2O

高温水解

散、缓慢地加入。调pH为8~9之间时停止加料。

g(OH)2|+2HCl{+4H2O{

gO+2HCl{+5H2O{

同时停止加热,停止搅拌,静置10min以后,让水解产生的氢氧化镁吸附硼,同时pH的升高也可除去

其它重金属、碳酸氢根、碳酸根离子等杂质。趁热过滤,滤液通入冷却贮液池,有部分晶体析出。冷却液可循环打入溶解池进行原料精制,也可用于调节烟道上的预热陶瓷锅的温度。此步可连续进行。5 预热和加料方式的选择

将上述精制原料混合,用泵打入陶瓷锅中预热,温度控制在100~200e,除去自然水,利用结晶水中的水,使物料液化,使之具有流动性。本工艺采用加压喷淋的方式加入原料,其目的是:¹防止炉胆进料口由于生料的堆积而阻塞;º便于液封,防止环境污染;»防止冷热骤变过大,影响炉胆的使用寿命;¼缩短加料时间,减少劳动强度;½提高盐酸的回收率。6 烧法6.1 轻烧

MgCl2#6H2O

高温2 工艺流程

原料y精制y一次煅烧y洗滤y干燥y二次煅烧y粉碎y包装y氧化镁

注:(1)一、二次煅烧均可轻烧、重烧、死烧,并分别得到轻质、重质氧化镁或镁砂。(2)一次煅烧还副产盐酸。

3 除杂原料的制备和选择

将原料直接进入热解炉或将原料在70e溶解,过滤,取热饱和溶液送入热解炉,在600~700e时,恒温1h以上,制得半成品)碱式氯化镁和氧化镁的混合物,粉碎至122Lm以下,备用。也可将氢氧化镁的次品或下脚料粉碎122Lm以下,备用。4 原料精制

将适量淡水加入溶解池中,在搅拌、升温条件下加入原料。当温度在60~70e、原料不再溶解时,停止加原料,而改加122Lm的除杂原料,此步要分

作者简介:白朝洪,生于1956年,初级中学先进教师,曾荣获1项国家专利技术。

轻烧可生产氢氧化镁和轻质氧化镁。

1)氢氧化镁:本工艺采用双水解法生产氢氧化镁。将精制,预热后的原料加入热解炉内,在600~700e的条件下,高温水解。轻烧2h后,出料,得到半成品。待半成品冷却后,粉碎至122Lm以下,再将物料均匀分散、缓慢地加入水解池或釜中。水解温度控制在50e,同时水化也在进行,产生氢氧化镁。再经静置、过滤、洗涤、干燥、粉碎、风选、包装,得到含量在99%以上的水解氢氧化镁。 2)轻质氧化镁:本工艺采用两次轻烧法生产轻质氧化镁。将精制、预热原料用喷淋的方法加入热解炉内。当物料加完后,物料温度平均在300e。减压、冷却,用盐酸回收盐酸。用热电偶监测物料温度,并控制在700~800e,恒温015h后翻动物料一次,以破坏晶体成长,防止局部过热产生重质氧化镁,再烧1h以后,即可出料,得到半成品粗氧化镁。 粗氧化镁中含有钾钠盐分和其它镁化合物,可在水解、洗涤中除去。由于氯化镁和氧化镁在水的作用下处于凝固极限范围内,因此,水解方法将是一次煅烧后的粗品,粉碎至150Lm以下,缓慢、均匀、分散地加入强力搅拌下的水解池中,既要防止固体的出现,也要防止包裹现象的产生,水解温度是50e。促使一部分氯化镁水解为氢氧化镁,没能水解的氯化镁从氧化镁中分离出来。但温度过高,氢氧化镁要溶解;温度过低则不利于水解和其它盐分的溶解。自然冷却后压滤,是为减少跑浆现象的产生。再经过多级去离子水的洗涤,就可以将滤饼送去热解炉干燥,轻烧,得到含量在98%以上,表观密度在013~014g/cm3之间的轻质氧化镁。 要进一步减小表观密度、提高产品活性,则可在水解时加入处理过的天然碱或碳铵来回收溶液中的镁,同时,也提高了产品的过滤性能和产品活性,还减少了镁的损失。6.2 重烧

本工艺采用两次重烧法生产重质氧化镁,就是在轻烧的基础上采取3项措施:(1)在第一次煅烧时,提高物料温度在800~1200e之间,进行重烧。(2)在煅烧时,可以不翻动炉胆内的物料,以促使氧化镁晶体的成长,同时,回收盐酸。当物料温度升到800~1200e时,恒温2h以后就可出料,得到粗氧化镁。(3)经过多级洗涤,干燥后,再次重烧。第二次重烧时的温度可控制在800~1200e。2h后出

料,粉碎,得到超高纯重质氧化镁,含量高达99%以上,其表观密度在015~115g/cm3之间。

6.3 死烧

本工艺采用两次死烧法生产氧化镁砂。就是在重烧的基础上,进一步提高物料温度在1200e以上,恒温2h以后,让硫酸镁也分解成氧化镁,出料。这是第一次死烧。由于粗品中没有了氯化镁和硫酸镁,所以,可直接将高温下的粗品加入装满去离子水的沉淀池中,强力搅拌,再经洗涤,除去钾钠的硫酸盐和氯化物后,干燥,粉碎至122Lm以下,再次送进热解炉进行二次死烧。二次死烧的温度为1400~1800e,2h后出料,粉碎,包装,得到玻璃状,含量在99%以上的超高纯镁砂。

7 与现代工艺的比较

目前,国内较为先进的是氨法和碳氨法生产高品位的氧化镁,但有几个问题值得讨论:一是氢氧化镁和碳酸镁要溶于氯化铵中,这里有一个平衡问题;二是氨虽然可以补充,但有污染问题存在:三是通过氢氧化镁和碳酸镁制镁砂时,均要压球或造型、死烧,这存在设备和能耗的问题。这些问题要解决是非常难的。如果用烧碱或纯碱生产氧化镁,则成本关是很难过的。现在,很多国家在用Aman法生产氧化镁和氢氧化镁,但在Aman法的除杂过程很复杂。本工艺在原料精制时加入氢氧化镁,几乎所有的重金属均被除去,余下的是活泼金属的氯化物或是活泼金属的硫酸盐,在生产轻质氧化镁时,硫酸根是在后面的洗涤过程中除去的,在生产重质氧化镁时,是在高温煅烧和洗涤过程中除去的。这里没有刻意的去专门开辟除杂步骤,减少了生产工序。这是Aman法中没有想到的,它延长了工艺路线,同时引入了钙杂质。Aman法在生产镁砂时,采用的是三次煅烧,而本工艺采用的是两次煅烧。这里A-man法与本工艺的本质区别就在于:Aman法是将氯化镁煅烧、洗涤、再煅烧制得苛性氧化镁来进行死烧,因此该工艺要压球或造型,以免粉尘飞扬,造成损失和污染。而本工艺是将氯化镁进行一次死烧,采用一步到位得到的镁砂,除杂质后进行二次死烧,这样即不会造成污染也不会造成损失,还不会压球或造型,出现烧不透的现象,它还降低了能耗和对耐火材质的要求。当然,第一次煅烧对耐酸、抗高温材料的要求是非常高的,但我们解决了这一问题。

(收稿日期:2002-05-29)