实验十二 二组分金属相图
实验十二 二组分金属相图
一、实验目的
用热分析法(步冷曲线法) 测绘Bi-Sn 二组分金属相图。
二、实验原理
较为简单的二组分金属相图主要有三种:一种是液相完全互溶；凝固后，固相也能完全互溶成固体混合物的系统，最典型的为Cu-Ni 系统；另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi —Cd 系统；还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb —Sn 系统，本实验研究的Bi-Sn 系统就是这一种。在低共熔温度下：Bi 在固相Sn 中最大溶解度为21％(质量百分数) 。
热分析法(步冷曲线法) 是绘制相图的基本方法之一。它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
通常的做法是先将金属或合金全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，并在记录仪上自动画出(或人工画出) 温度随时间变化的步冷曲线(见图12-1) 。
当熔融的系统均匀冷却时，如果系统不发生相变，则系统的温度随时间的变化是均匀的，冷却速率较快(如图中ab 线段) ；若在冷却过程中发生了相变. ，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折(如图中b 点) 。当熔液继续冷却到某一点时(如图中c 点) ，此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变，因此步冷曲线上出现水平线段(如图中cd 线段) ；当熔液完全凝固后；
温度才迅速下降(如图中de 线段) 。
由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图(温度-组成图) 。不同组成熔液的步冷曲线对应的相图如图12-2所示。
用热分析法(步冷曲线法) 绘制相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。
三、仪器与试剂
JXL-2型金属相图炉一台，微电脑温度控制仪一台，铂电阻温度计一支，玻璃样品管六支。 纯锡、纯铋、液体石蜡或碳粉
1. 相图炉；2. 样品管；3. 铂电极；4. 电压表；5. 电压钮；6. 微电脑温度控制仪；7. 温度显示屏；8. 温度设置；9. 定时器；l0. 复位器
四、实验步骤
1．配制样品
用感量为0.1g 的台称，分别配制含Bi 量为30％、58％(低共熔混合物) 、70％、80％(均为质量分数) 的Bi-Sn 混合物各l00g ，另外称纯Bi 、纯Sn 各l00g 分别放入6个试管中，覆盖一层石蜡或碳粉，防止金属被氧化。(实验室准备)
2．测定样品
将装有样品的试管放入相图炉内，搏铂电极温度计插入样品管中(使其顶部离样品管底约1cm 处) 。接通电源，根据不同组成设置温度(见附表) ，按下复位键，使样品加热熔融，同时调节加热电压为170V 。
当加温温度超过设置温度后，加热自动停止。将设置温度及电压计旋钮回至零位；此时炉内温度将继续上升，当温度计至最高点(不能超过350℃) 时，将样品管取出，用装温度计的钢套将样品小心地搅拌均匀，再将样品管放回相图炉中。
按定时健，时间间隔调为60秒，在指示音的提示下，即可每分钟读取温度一次(可据附表所示温度开始记录) ，待转折点出现后，温度均匀下降约5分钟即可停止读数。
附表：
五、数据记录与处理
1．以温度为纵坐标，时间为横坐标，作出各组分的冷却曲线。
2．在冷却曲线上找出各组分的熔点温度，以其为纵坐标，组成为横坐标，作出Sn-Bi 二组分金属相图。
六、思考与讨论
1．冷却曲线上为什么会出现转折点? 纯金属、低共熔金属及合金的转折点各有几个? 曲线形状为何不同? 2．若已知二组分系统的许多不同组成的冷却曲线，但不知道低共熔物的组成，有何办法确定