土壤水溶性盐分析
土壤水溶性盐分析
张连第 方建安(南京传滴滴仪器设备有限公司)
受中科院东北地理研究所的委托,对所提供的土
壤水浸出液样品(有色溶液,水土比为5:1)用
FJA-2型微机控制自动滴定系统进行Ca 2+、Mg 2
+、CO 32-、HCO 3-、SO 42-、Cl -滴定。
一、具体方法与测定结果
1、Ca 2+测定:
吸取浸出液50ml 于100ml 烧杯中,加入1
+1盐酸10滴进行酸化,再加入饱和氢氧化钠10
滴,以钙电极为指示电极,银-氯化银电极为参比
电极。在FJA-2型微机控制自动滴定系统上用
EDTA 标准溶液[C(EDTA)=0.00892mol/L]进
行自动滴定,滴定体积为3.261ml 。
滴定曲线如图所示。
2、Ca 、Mg 测定:
另吸取50ml 浸出液50ml 于100ml 烧杯中,
加入1+1盐酸10滴进行酸化,再加入pH10缓冲
溶液3 ml,以钙电极为指示电极,银氯化银电极
为参比电极。用EDTA 标准溶液[C(EDTA)=
0.00892mol/L]进行自动滴定,滴定体积为
3.869ml 。滴定曲线如图所示。
计算
Ca 、Mg 滴定出现两个终点取第二个终点为
Ca 、Mg 终点
1/2Ca2+cmol/Kg=0.00892×3.261×2×1000/(10×10)
=0.5818
Ca%=0.5818×0.02=0.0116
1/2Mg2+cmol/Kg=0.00092
×(3.869-3.261)×2×1000/(10×10)=0.01085
Mg %=0.1085×0.012=0.0013
3、CO 32-、HCO 3-测定:
吸取浸出液20ml 于100ml 烧杯中,插入pH
复合电极用盐酸标准溶液
[C(HCL)=0.02206mol/L]为滴定剂滴定,滴
定体积V 1=6.725ml ,V 2=19.754mv 。滴定曲线如
图所示。
计算
1/2CO32-cmol/Kg
=0.02206×6.725×2×1000/(4×10)=7.4177
CO 32-%=7.4177×0.03=0.2225
HCO 3-cmol/Kg=0.02206×(19.754-6.725×2)
×
1000/(4×10)=3.4767
HCO 3-%=3.4767×0.061=0.2121
4、SO 42-测定:
吸取浸出液10ml 于100ml 烧杯中,用HCl
将pH 必须调在PH3-4范围内,加无水乙醇40 ml
以铅电极为指示电极,银氯化银电极为参比电极,
用硝酸铅标准溶液[C(Pb(NO3) 2) =0.01643mol/L]
为滴定剂进行自动滴定,体积为1.480ml 。滴定曲
线如图所示。
计算
1/2SO42-cmol/Kg
=0.01643×1.480×2×1000/( 2×10) =2.4316
SO42-%=2.4316×0.048=0.1167
由于原浸提液PH 过高(pH10.09)CO 32-、HCO 3
有影响,必要将pH 调在PH3-4范围内。
5、Cl -测定:
吸取浸出液20ml 于100ml 烧杯中,加1+1
硝酸10滴酸化,用氯电极为指示电极,双液接银
氯化银电极为参比电极,用硝酸银标准溶液
[C(AgNO3) =0.02152mol/L]为滴定剂自动滴定,
耗用滴定剂体积为1.628ml 。滴定曲线如图所示。
计算
Cl-cmol/Kg= 0.02152×1.628×1000 /(4×10)
=0.8759
Cl-%=0.8759×0.03545=0.0310
6、浸出液pH 值:10.09。
7、浸出液电导率:2.29ms/cm•25℃。
二、几种滴定剂配制:
1、0.01mol/L EDTA标准溶:称取3.72g 乙二胺四乙酸二钠盐溶于1升无二氧化碳水中,用钙标准液在自动滴定系统上标定。
2、0.02mol/L盐酸标准溶液:1.7ml 浓盐酸(HCl, ρ=1.19g/ml)稀释至1升,用无水碳酸钠标准溶液在自动滴定系统上标定。
3、0.01mol/L硝酸铅标准溶液:称取3.31g 硝酸铅,溶于1升水中,用硫酸钠标准溶液在自动滴定系统上标定。
3、0.02mol/L硝酸银标准溶液:称取3.40g 硝酸银,溶于1升水中,用氯化钠标准溶液在自动滴定系统上标定。
注:由于未提供空白溶液,故均未做空白滴定。
2009/5/22