ICP_AES法测定铁矿石中的锌_赵淑恩
总第207期
2013年第3期
HEBEI METALLURGY
Total No．2072013，Number 3
ICP －AES 法测定铁矿石中的锌
赵淑恩
（河北省冶金研究院检测中心，河北石家庄050031）
摘要：铁矿石中伴生的锌在冶炼中生成氧化锌，升华沉积在高炉煤气管道中，会影响高炉顺行。研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中的锌，与传统的化学分析方法相比，具有快速、准确、简便的优点，检测结果、标准偏差在国家标准允许的范围内，回收率在96%以上。关键词：ICP －AES 法；铁矿石；锌中图分类号：TG115．3
文献标识码：B
文章编号：1006－5008（2013）03－0069－02
DETERMINATION OF ZINC IN
IRON ORE WITH ICP －AES METHOD
Zhao Shuen
（Test Center ，Metallurgy Research Institute of Hebei Province ，Shijiazhuang ，Hebei ，050031）Abstract ：The concomitant zinc with iron ore would form zinc oxide ，sublimate and deposit in blast furnace gas pipes ，and affect operation of blast furnace．It is studied to determine zinc in iron ore with ICP －AES method．Compared with the traditional method ，it has superiorities of fast ，accurate and simple ，the determi-nation and standard deviation all are within the range of the national standard ，recovery rate over 96%．Key Words ：ICP －AES method ；iron ore ；zinc
1前言
锌在有色金属中占有重要地位，是许多铜合金
中的重要元素之一，锌还经常用于钢和铁的镀层。铁矿石中伴生的锌在冶炼中生成氧化锌升华沉积在高炉煤气的管道中，影响高炉的顺行。本文拟定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（简称“CP －AES 法”），测定铁矿石中的锌，与传统的化学分析方法比较，该方法快速、准确、简便，检测结果在国家标准允许的范围之内。2
2．1
气流量0．5L /min，氩气纯度大于99．99%，压力0．6 0．7MPa ，光室温度（38ʃ 0．1）ħ ，积分时间30s ，重复次数2次。3试验部分
3．1
试验方法
称取铁矿石试样0．2000g 于200mL 三角瓶中，加入10mL （1+1）盐酸；加入浓硝酸5mL ，氢氟酸10滴于低温电炉上加热溶解后，加入10mL 高氯酸继续加热至近干；加入1+1盐酸10mL 加热溶解，取下冷却至室温；以水定容于100mL 容量瓶中。过滤残渣，母液在仪器设定条件下进行测定。
3．2
工作曲线的制备
仪器和化学试剂
仪器
美国热电电感耦合等离子体光谱仪ICAP6000
电子分析天平，型号BS124S
2．22．3
化学试剂
（1）将3 6个同牌号的标准样品，在同样条件
下，用空白试剂制作工作曲线，未知矿样的结果自动从做好的曲线上查找打印。
（2）若没有相同牌号系列的标准样品，可以先做工作曲线。称取与铁含量试样相近的纯铁6个，按上述试验方法溶解后，依次加入锌标准溶液0、20、50、100、200、300μg ；在试验条件下测定制作工作曲线，从工作曲线上自动查出结果。4
结果与讨论
69
优级纯盐酸，优级纯硝酸等。
仪器的测定条件
高频发生器功率1150W ，泵速50r /min，辅助
收稿日期：2012－11－25
2004年毕业于北京化工大作者简介：赵淑恩（1964－），女，工程师，
学化学工程与工艺专业，现在河北省冶金研究院检测中心工作，电话：[1**********]
总第207期HEBEI YEJIN
4．1分析线的选择4．4回收率试验
根据样品的组成及待测元素含量的高低，选择适宜的分析线。一般选择无光谱干扰，能够合理地扣除光谱背景，信噪比，灵敏度高的谱线。对于含量
本试验选锌的测定谱线高的试样可选择次灵敏线，为215．6nm 。
4．2
反应体系的选择
回收率试验的测定结果见表2（n =6）。
表2
Tab．2
标准值0．240．240．630．63
回收率试验结果
Recovery rate test result
实测值0．4230．4240．8340．824
回收率96．1496．36100．4899．28
%
%
加入量0．200．200．200．20
溶解试样酸的选择，酸的种类会影响发射强度。
随着酸浓度的增加雾化效果变差，发射强度低，既能保证试样充分溶解又能达到雾化效果最佳。本方法选择盐酸、硝酸、氢氟酸助溶，高氯酸赶氟离子，然后过滤残渣进行锌的测定。
4．3
精密度试验
5结论
试验结果表明：采用ICP 法测定铁矿石中锌的
含量方法简单、快速、准确，亦可适用铁精粉中锌的测定。
精密度试验结果见表1（n =6）。
表1
Tab．1
标准值/%
标样1
0．135
精密度试验结果
Precision test result 实测值/%
平均值/%标准偏差0．134
0．0013
0．132，0．1340．136，
0．134，0．133，0．1340．241，0．242，0．2440．237，0．2320．236，
0．632，0．6310．632，
0．622，0．6230．624，
标样20．2400．2390．0045
标样30．6300．6270．0046
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（上接第73页）
设备点检人员在实施点检的同时，根据已制定
的劣化倾向、精密点检表对设备进行精密点检和劣并做好记录，进行定量分析，掌握部件化倾向管理，的劣化程度，达到预知状态维修的目的。4
效果分析
承钢维检中心强化设备点检，控制设备点检过
程，提高了设备的维修质量和作业率，保证设备的正常、连续、可靠运行，延长了设备使用寿命，对降低设
确保生产的连续性、提高经济效益发备的维护成本、挥了重要作用。
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