超临界二氧化碳萃取仪操作规程
超临界萃取仪操作规程
品牌:美国 Applied Separations
型号:SFE-2
售后服务电话: 021-54170556
一.样品准备
1.1 对样品进行细碎以及去水分处理。注意,样品不可太细。
1.2 打开样品萃取釜的两个盖子,在盖子上出口处堵上聚丙烯等物质。作用:保护金属滤片,防止堵塞。
1.3 先加上一边的密封圈,旋紧盖子。注意:必须要旋紧!否则容易泄漏。
1.4在旋好的盖子上装一截脱脂棉。作用:起到过滤样品的作用。
1.5装入样品(注意:不可太满,留出3cm 左右距离,样品要实疏适当),然后再在上面堵上聚丙烯等物质起到过滤作用。如果样品为粉末状,请参考说明书采用多截装样法或者样品混合玻璃珠、咨询工程师。
二.开机程序
2.1打开冷冻循环水浴,温度设定在5℃。(等实际温度达到10℃以下就可以使用。)
2.2确认关闭所有阀门:进口阀、出口阀、排气阀、微量调节阀。确认高压泵旋钮属于关闭状态(往左旋松即可)。注意,微量调节阀不可旋的太死。
2.3 把装好样品的萃取釜放入主机,连好萃取釜和管路。放好接收瓶。打开主机电源,设定好烘箱温度和出口阀温度,并开始加热。诀窍:可以先设较高温度,等釜温快到,再降为所需温度。
2.3打开高压泵电源,再打开CO2钢瓶。
2.4再打开空气压缩机或空气钢瓶。
二.萃取
等温度平衡之后,打开进口阀,调节所需压力(高压泵旋钮顺时针旋转,注意:不可太快,否则泵会空打,容易损坏)等候温度压力稳定。
静态萃取
如果做静态萃取,则等萃取时间(浸泡时间)到之后再打开出口阀,调节微量阀到所需流速。此时您可做先前添加夹带剂实验,添加量视实验条件调整。
动态萃取
如果做动态萃取,则等温度压力一达到要求,即打开出口阀,调节微量阀。此时可做在线添加夹带剂实验,请注意添加夹带剂的时候务必于在低压的时候就开始添加。
静动态萃取。即以上两种方式搭配,效果较佳。
四. 关机程序
4.1萃取结束后,首先关夹带剂添加泵,旋松高压泵旋钮(逆时针旋转),使空气压力表指针指到零。关掉空气钢瓶。再关掉CO2钢瓶。
4.2等待釜内CO2气体通过样品瓶排完或者通过排气阀直接排空。
4.3排空之后,取走样品瓶。取走萃取釜。
五. 清洗程序
5.1对管路通过针筒进行溶剂(一般为乙醇)清洗。直到溶剂清澈即可。
5.2取掉萃取釜两个盖子,拿出密封圈,倒出样品。对釜和盖子等进行常规清洗或超声清洗。晾干。