土壤性质的测定

含水量的测定

1、测定原理

土壤样品在105±2℃烘至恒重时的失重，即为土壤样品所含水分的质量。

2、仪器、设备

土钻、土壤筛（孔径1mm；）、铝盒：小型的直径约40mm，高约20mm；大型的直径约55mm，高约28mm；分析天平：感量为0.001g和0.01g；小型电热恒温烘箱；干燥器：内盛变色硅胶或无水氯化钙。

3、试样的选取和制备

3.1 风干土样：选取有代表性的风干土壤样品，压碎，通过1mm筛，混合均匀后备用。

3.2新鲜土样：在田间用土钻取有代表性的新鲜土样，刮去土钻中的上部浮土，将土钻中部所需深度处的土壤约20g，捏碎后迅速装入已知准确质量的大型铝盒内，盖紧，装入木箱或其他容器，带回室内，将铝盒外表擦拭干净，立即称重，尽早测定水分。

4测定步骤

4.1 风干土样水分的测定：取小型铝盒在105℃恒温箱中烘烤约2h，移入干燥器内冷却至室温，称重，准确至0.001g。用角勺将风干土样拌匀，舀取约5g，均匀地平铺在铝盒中，盖好，称重，准确至0.001g。将铝盒盖揭开，放在盒底下，置于已预热至105±2℃的烘箱中烘烤6h。取出，盖好，移入干燥器内冷却至室温(约需20min)，立即称重。风干土样水分的测定应做两份平行测定。

4.2 新鲜土样水分的测定：将盛有新鲜土样的大型铝盒在分析天平上称重，准确至0.01g。揭开盒盖，放在盒底下，置于已预热至105±2℃的烘烤箱中烘烤12h。取出，盖好，在干燥器中冷却至室温(约需30min)，立即称重。新鲜土样水分的测定应做三份平行测定。

注：烘烤规定时间后一次称重，即达“恒重”。

5计算公式

水分(分析基)，%=〔(m1-m2)/(m1-m0)〕×100………………………………(1) 水分(干基)，%=〔(m1-m2)/(m2-m0)〕×100………………………………(2) 式中：m0── 烘干空铝盒质量，g；m1── 烘干前铝盒及土样质量，g；m2── 烘干后铝盒及土样质量，g。平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数后一位。平行测定结果的相差， 水分小于5%的风干土样不得超过0.2%，水分为5～25%的潮湿土样不得超过0.3%，水分大于15%的大粒(粒径约10mm)粘重潮湿土样不得超过0.7%(相当于相对相差不大于5%)。

土壤容重的测定

严格的讲土壤容重应称干容重，又称土壤密度，用符号表示，土工上也称干幺重。其含意是干基物质的质量与总容积之比：

mms ssVtVsVwVa

总容积Vt包括基质和孔隙的容积，大于Vs，因而ρb必然小于ρs。若土壤孔隙Vp占土壤总容量Vt的一半，则ρb为ρs的一半，约为1.30g·cm-3～1.35g·cm-3左右。压实的砂土ρb可高达1.60g·cm-3，不过即使最紧实的土壤ρb也显著低于ρs，因为土粒不可能将全部孔隙堵实，土壤基质仍保持多孔体的特征。松散的土壤，如有团粒结构的土壤或耕翻耙碎的表土，ρb可低至1.10g·cm-3～1.00g·cm-3。泥炭土和膨胀的粘土，ρb也低。所以ρb可以作为表示土壤松紧程度的一项尺度。

1 方法选择

测定的土壤容重通常用环刀法。此外，还有蜡封法，水银排出法，填砂法和射线法（双放射源）等。蜡封法和水银排出法主要测定一些呈不规则形状的坚硬和易碎土壤的容重。填砂法比较复杂费时，除非是石质土壤，一般大量测定都不采用此法。射线法需要特殊仪器和防护设施，不易广泛使用。

2 测定原理

用一定容积的环刀（一般为100）切割

未搅动的自然状态土样，使土样充满其中，

烘干后称量计算单位容积的烘干土重量。本

法适用一般土壤，对坚硬和易碎的土壤不适

用。

3 仪器

环刀（容积为100）；天秤（感量为和）；烘箱；环刀托；削土刀；钢丝锯；干燥器。

4 操作步骤

在田间选择挖掘土壤剖面的位置，按使用要求挖掘土壤剖面。一般如只测定耕层土壤容重，则不必挖土壤剖面。

用修土刀修平土壤剖面，并记录剖面的形态特征，按剖面层次，分层取样，耕层4个，下面层次每层重复3个。

将环刀托放在已知重量的环刀上，环刀内壁稍擦上凡士林，将环刀刃口向下垂直压入土中，直至环刀筒中充满土样为止。

用修土刀切开环周围的土样，取出已充满土的环刀，细心削平和擦净环刀两端及外面多余的土。同时在同层取样处，用铝盒采样，测定土壤含水量。

把装有土样的环刀两端立即加盖，以免水分蒸发。随即称重（精确到0.01g），并记录。

将装有土样的铝盒烘干称重（精确到0.01g），测定土壤含水量。或者直接从环刀筒中取出土样测定土壤含水量。

m5 结果计算ρb= V(1m)

式中：ρb ------土壤容重；m----环刀内湿样质量；V----环刀容积（），一般为100；θm样品含水量（质量含水量），%。

6 测定误差

允许平行绝对误差＜0.03g，取算术平均值。

7土壤孔隙度的测定（计算法）

土壤孔隙度也称孔度，指单价单位容积土壤中孔隙容积所占的分数或百分数，可用下式计算：

fVtVsVp VtVt

大体上，粗质地土壤孔隙度较低，但粗孔隙较多，细质地土壤正好相反。团聚较好的土壤和松散的土壤（容重较低）孔隙度较高，前者粗细孔的比例适合作物的生长。土粒分散和紧实的土壤，孔隙度较低且细孔隙较多。

土壤孔隙度一般都不直接测定，而是由土粒密度和容重计算求得。由上式，可得： Vpbf1 Vts

判断土壤孔隙状况优劣，最重要的是看土壤孔径分布，即大小孔隙的搭配情况，土壤孔径分布在土壤水分保持和运动，以及土壤对植物的供水研究中有非常重要的意义。

土壤—水势的测定—张力计法

1 范围

本方法适用于小于 85KPa 的土壤水吸力的测定。

2 原理

土壤水吸力是反映土壤水能量状态与植物吸水关系特征的一个指标。根据土壤水吸力与土壤含水量的关系绘制成的水分特性曲线表征土壤持水性能，用以研究土壤水分的能态变化规律。田间测定土壤水吸力的最简便方法是张力计法，张力计法一般有真空表式张力计和 U形汞柱形张力计两种，后者测量的精度较高，能检出微小的差异。张力计的量程较窄，仅能测定小于 85KPa 的土壤水吸力。将充满水、密封后的张力计陶土头插入非饱和水的土壤中，张力计内的自由水通过多孔陶土头的壁与土壤水建立水力上的联系，在达到平衡后，仪器内产生的负压值由负压表指示出来，即为土壤水吸力。

3 仪器

真空表型张力计及土钻

4 操作步骤

4.1 真空表型张力计操作步骤

4.1.1 仪器除气：使用前先在张力计内灌满经煮沸、密封冷却的无气水(用于张力计的水均为无气水，以下不再注明)，竖直插放在木架上 10min~20min，水通过陶土头向外渗出。再向张力计中重新注满水，在集气管口塞上一个插有注射器针头的橡皮塞，用注射器抽气，真空表指针开始转动，待表内有空气逸出时，缓慢拔去塞子，继续加满水、抽气，如此重复 3 次~4次，真空表内的空气已大部分除去。此时再将仪器注满水，加环形密封圈和盖子密封，在通风处让陶土头蒸发，埋藏的空气随负压的增大逐渐逸出。轻轻敲打张力计管壁，使气泡集中 到集气管中。将陶土头浸在水中吸水，真空表指针即退回。打开仪器盖，反复注水、密封、蒸发，直到真空表指针指示值≥85KPa。待吸水指针较快地退回，集气管内膨大的空气收缩成极小的气泡，则表明仪器内空气已基本除尽。最后再将仪器充满水，密封，陶土头浸泡水中待用。

4.1.2 校正零位：仪器密封后，真空表至测点(陶土头中部)存在一静水压力差，另外真空表本身也有可能存在一定误差，这两个误差必须予以校正。具体校正方法是，将除气处理后的张力计陶土头自然蒸发，待负压升至 20KPa 时，将仪器陶土头垂直浸泡水中，水面保持在陶土头的中部。当真空表指针退回直至不动时的读数即为零位校正值。

4.1.3 在测试地，用直径与陶土头相配的开口土钻垂直钻孔至待测深度(从地面至陶土头中部计)，倒入少许泥浆，垂直插入张力计，使陶土头与周围土壤接触紧密。捣实管壁周围松土，以避免雨水沿管壁滴入，同时尽量不要过多地踩踏仪器附近的土壤，避免造成土壤板实失去代表性。

4.1.4 观测读数：通常在仪器安装的次日观测读数，为避免温度影响，在早晨进行读数。当集气管中空气达到该管容积的一半时，必须除气，操作方法是在读数后开启盖，注满水后再密封。如气温降至冰点时，应撤回仪器，以免冻坏。

4.1 真空表型张力计操作步骤

4.1.1 仪器除气：使用前先在张力计内灌满经煮沸、密封冷却的无气水(用于张力计的水均为无气水，以下不再注明)，竖直插放在木架上 10min~20min，水通过陶土头向外渗出。再向张力计中重新注满水，在集气管口塞上一个插有注射器针头的橡皮塞，用注射器抽气，真空表指针开始转动，待表内有空气逸出时，缓慢拔去塞子，继续加满水、抽气，如此重复 3 次~4次，真空表内的空气已大部分除去。此时再将仪器注满水，加环形密封圈和盖子密封，在通风处让陶土头蒸发，埋藏的空气随负压的增大逐渐逸出。轻轻敲打张力计管壁，使气泡集中 到集气管中。将陶土头浸在水中吸水，真空表指针即退回。打开仪器盖，反复注水、密封、蒸发，直到真空表指针指示值≥85KPa。待吸水指针较快地退回，集气管内膨大的空气收缩成极小的气泡，则表明仪器内空气已基本除尽。最后再将仪器充满水，密封，陶土头浸泡水中待用。

4.1.2 校正零位：仪器密封后，真空表至测点(陶土头中部)存在一静水压力差，另外真空表本身也有可能存在一定误差，这两个误差必须予以校正。具体校正方法是，将除气处理后的张力计陶土头自然蒸发，待负压升至 20KPa 时，将仪器陶土头垂直浸泡水中，水面保持在陶土头的中部。当真空表指针退回直至不动时的读数即为零位校正值。

4.1.3 在测试地，用直径与陶土头相配的开口土钻垂直钻孔至待测深度(从地面至陶土头中部计)，倒入少许泥浆，垂直插入张力计，使陶土头与周围土壤接触紧密。捣实管壁周围松土，以避免雨水沿管壁滴入，同时尽量不要过多地踩踏仪器附近的土壤，避免造成土壤板实失去代表性。

4.1.4 观测读数：通常在仪器安装的次日观测读数，为避免温度影响，在早晨进行读数。当集气管中空气达到该管容积的一半时，必须除气，操作方法是在读数后开启盖，注满水后再密封。如气温降至冰点时，应撤回仪器，以免冻坏。

土壤水分特征曲线测定实验

1试验原理如上的张力计法

2实验内容与设计

脱湿：配置饱和土样，在室内自然蒸发，测定整个过程中土壤含水率与吸力关系曲线。

单点：用16个土样，分别配置指定含水率，测定该含水率下的吸力值，连成特征曲线。

3实验步骤与要求

1. 计算

（1） 给定初始值如下表格，计算装满试样罐需要的土样质量（g）：

2. 土样的装填

先在试样罐底部铺上一层普通滤纸，然后将称好的土样分次分层地装入罐中，一般分为6层装填，每次装入1/6总质量的土样，铺平后用直径比试样罐稍小的击锤夯实土样，夯实的遍数以能达到要求的密度为准（每次将装入的土夯实到1/6土柱高度）。应该注意周边土壤的夯实(常不能夯实)，故除了击锤夯实外，还用棍棒进行捣实。每层土样之间要进行“打毛”，保证层间结合良好。填装完毕后，刮平土壤表面，盖上罐盖，称重，准确求得实际罐中土样的质量Mg。

3. 安装张力计

在试样罐的中心先用小土钻钻一土孔，孔径略小于陶土头直径。然后称重，准确求得罐中最后土样的质量Mt。然后将张力计插入，使陶土头与土样紧密结合。称重求得系统总的质量M1。

4. 配置预期含水量

（1）单点

将预先求得的水量，2/3倒入盛水容器中，将系统放入其中，再将水量的1/3从系统上部慢慢灌入试样罐，然后将罐口用胶布封闭，静置系统，让其慢慢吸水、渗水、均匀。

（2）脱湿

将系统至于盛水容器中，容器的中的水面尽量接近土罐上沿（确保不能漫过土罐），让其慢慢吸水、均匀，静置1天，土样基本可达到饱和。

5. 观测读数、称量与烧干法测量含水率

（1）单点：一天后，系统达到稳定，观测负压表读数，并将读数单位转换为cm水柱高度。称量系统总重M2，计算出此时土样的含水率。再用烘干法与烧干法（可选）测定水分含量进行校验

（2） 脱湿：将饱和后的系统拿出，擦干土罐表面，称重，计算出饱和含水率，然后将罐盖打开，放在系统置放槽上，每天读一次数据。直到负压表的读数接近最大量程。

6、清洗实验仪器

清洗实验过程中使用的仪器，并将土样罐中的土样取出，放于指定位置。

饱和导水率的测定

1 测定原理

由达西定律可知，通过某一土层的水量与截面积、时间和水

层厚度( 水头) 呈正比，与渗透经过的距离( 饱和土层厚度) 呈反

比，即

Q = KSth / L \ ( 1)

由式( 1) 得

K =QL/Sth ( 2)

式中: Q 为渗透过一定截面积 S 的水量，mL; K 为饱和导水率( 渗透系数) ，

cm/s; L 为渗透距离，cm; S 为渗透筒的横截面积，cm2; t 为渗透过水量 Q 时所需要的时间，s; h 为水层厚度( 水位差) ，cm。饱和导水率与土壤的孔隙率、质地、结构、盐分含量、含水量等有关。从达西定律可以看出，饱和导水率是土壤所特有的常数。

2 试验仪器

试验仪器包括渗透桶、改进的马氏瓶、烧杯、秒表和温度计。为了便于观测，渗透桶采用透明的有机玻璃管，桶的上沿打一进水口。试验装置结构见图

3 操作步骤

( 1) 土样的取得。在室内测定原状土和扰动土。原状土:用渗透桶取原状土，取土深度为 10 cm，将垫有滤纸的底筛网盖好，带回室内待用。扰动土: 在渗透桶下垫上滤纸，纱布包好，用橡皮筋沿渗透桶将纱布箍紧，按预定容重装入扰动土。

( 2) 将渗透桶浸入水中，水面距土柱 1 ～2 mm，待土面出现水后将渗透桶取出，挂在适当位置，使重力水滴完。

( 3) 将马氏瓶

开，关

和供

水口

灌水。

适位

水口

灌水口打掉进气口水口，由灌向马氏瓶灌水至合置时，将灌塞子塞紧，

打开供水口排气至供水口不再流水。

( 4) 将马氏瓶放在合适位置，将供水管接在渗透桶的进水口，调整马氏瓶高度打开进气口、向渗透桶供水，使渗透桶上部保持约 5 cm 的水层。当渗透桶下面滴下第一滴水时，用秒表开始计时，并依据马氏瓶上的刻度记录液面高度变化过程，同时用温度计记录烧杯内出流液的温度。两次读数时马氏瓶液面高度之差乘以马氏瓶截面积，即为该时间段的出水量。

( 5) 一般情况下试验 60 min 后单位时间渗出水量达到稳定。如果单位时间内渗出水量不稳定，应延长到单位时间内渗出水量稳定为止。

( 6) 每一土样重复测定 5 次，取其算术平均值为该土样在某一时间段的渗出水量。

4 结果计算

试验饱和水率( 渗透系数) 为

式中: Kt为度为 t( ℃) 时的饱和导水量，mL; tn为渗透时间，min。

土壤水分扩散速率

1、测定原理

为了消除重力的影响，实验过程采用水平土柱进行，该测定过程要求土柱的土壤质地均一、且初始含水率均一、土柱进水端水位恒定，压力为零。这样水分在土柱中作水平吸渗运动，其前进的最主要动力便是土壤基质吸力。不饱和水分在不太厚的水平土柱中运动时，重力作用可以忽略，视作一维水平运动。土壤中一维水平流方程及其定界条件为：

D()txxabax0,t0 （1） x0,t0x―,t0

式中：为距进水边界x处的土壤含水率（m3²m-3）；a为土柱初始含水率（风干土壤含水率）（m3²m-3）；b为土柱始端维持的饱和含水率（m3²m-3）；x为土柱中断面距始端的距离（cm）；t为时间（min）；D()为土壤水分扩散率（cm2²min-1）。

采用Boltzmann变换，将（1）式变为常微分方程，求解得到D()的计算公式为：

-1D()d （2） 2(d/d)a

1/2xt式中：为Boltzmann变换的参数。 

进行水平土柱吸渗试验时，测出t时刻土柱含水率分布，并计算出各x点的值，f()关系曲线。就可以绘制出由曲线就可以求出相应于不同值的d/d值d和a值，应用式（2）就可以计算出D()。为了便于计算，通常将（2）式改写为差分形式：

1

D()- （3） 2a

这样可将~图划分成条状，然后列表计算或编制程序由计算机计算因而可以计算出土壤水分扩散率D()。

2、试验装置

试验采用长度为100cm的长方形有机玻璃扩散槽（也可采用有机玻璃管制成，在装土样段由几个圆环组成，以供渗水结束后取土），宽为20cm，高为10cm。槽体分为3段：水室段，长10cm，连接马氏瓶，控制水室内液面与试样段土样的高度相同，以消除重力势和压力势对土壤水分扩散的影响；滤层段，长10cm，内填石英砂缓冲水流，使水流保持层流状态；试样段，长80cm，填装供试土样，如图1所示。

图1 水分扩散率模拟试验装置示意图

4、测试方法

土样经风干，磨碎，过2mm筛子，按田间实测干容重装填在水平试验槽中，保证土柱初始含水量均匀和密度均一。开启马氏瓶供水阀门，并记录开始时间，试验开始后按5min的时间间隔记录土柱中湿润锋前进的距离，待湿润锋前进到整个土柱的3/4左右时停止供水，记录结束时间，并从湿润锋开始迅速取土，用常规的烘干称重法测定各点的土壤含水率，得出土壤含水率分布。然后可根据公式计算土壤水分扩散率。

非饱和导水率的测定(瞬时剖面法)

瞬时剖面法是在室内进行均质土壤的一维上渗或下渗试验时，测定不同时 刻土壤剖面的含水率和吸力分布，通过计算求得非饱和导水率K(θ)。瞬时副而 法对扰动土和原状土均适用，可测定吸湿和脱湿过程，试验和计算都比较方便， 因此应用较为普遍。现就其基本原理和试验测定过程简述如下：

对非饱和垂直一维水流，当取坐标向上为正时，由白金汉—达西定律可导

非饱和导水率的计算式为

式中：S为土壤基质吸力，只要知道了某一点的土壤含水量θ、水流通量JW。和吸力梯度，就可计算出其相应的非饱和导水率。为此，试验需要测得两个时刻t1和t2的土壤含水量和吸力剖面。吸力梯度可直接由吸力剖面作图或经验拟合公式得到；各个位置的水流通量可以通过水量平衡原理获得。

任意时刻的水流通通量

2试验装置

垂直土柱上渗试验装置如图。采用长度为100cm的长方形有机玻璃扩散槽，负压计、马氏瓶。

3 操作步骤

( 1) 按一定体积质量装填土样，装土时注意含水率控制，防止土粒分层和各段面不均现象。

( 2) 按20cm间隔安装负压计。

（3）利用马氏瓶维持水位不变，测得补给水量，得到入渗表面水流通量。

（4）测得t1时刻和t2时刻的含水量。

土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)

土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。

测定原理

在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。其反应式为：

重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：

2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O

硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：

K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O

测定步骤：

1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g)(0.3000)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。

2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液

3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)

4.在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。可用石英砂代替样品，其他过程同上。

结果计算

在本反应中，有机质氧化率平均为90%，所以氧化校正常数为100／90，即为1.1。有机质中碳的含量为58%，故58g碳约等于100g有机质，1g碳约等于1.724g有机质。由前面的两个反应式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化3／2mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol FeSO4，则消耗1molFeSO4即氧化了3

／2³1／6C=1／4C=3

计算公式为：

有机质g/kg=[ ((V0-V)N³0.003³1.724³1.1)／样品重³1000

式中：V0—滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数。

V—滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数。

N—标准硫酸亚铁的浓度。mol/L

附我国第二次土壤普查有机质含量分级表如下，以供参考。

级 别

有机质(%) 一 级 ＞40 二 级 30—40 三 级 20—30 四 级 10—20 五 级 6—10 六 级 ＜6 注意事项

1.根据样品 有机质含量决定称样量。有机质含量在大于50g/kg的土样称0.1g，20—40g/kg的称0.3g，少于20g/kg的可称0.5g以上。

2.消化煮沸时，必须严格控制时间和温度。

3.最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油，以保证结果准确。磷酸浴需用玻璃容器。

4.对含有氯化物的样品，可加少量硫酸银除去其影响。对于石灰性土样，须慢慢加入浓硫酸，以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。对水稻土和长期渍水的土壤，必须预先磨细，在通风干燥处摊成薄层，风干10天左右。

5.一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的1/3，否则，氧化不完全，应弃去重做。消煮后溶液以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足，应减少样品量重做。

仪器、试剂

1.主要仪器

分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅 、铁丝笼(消煮时插试管用)、温度计(0—360℃ )、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。

2.试剂

(1)0.136mol/LK2Cr2O7－H2SO4的标准溶液。准确称取分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)40g溶于500ml蒸馏水中，冷却后稀释至1L，然后缓慢加入比重为

1.84的浓硫酸(H2SO4)1000ml，并不断搅拌，每加入200ml时，应放置10—20分钟使溶液冷却后，再加入第二份浓硫酸(H2SO4)。加酸完毕，待冷后存于试剂瓶中备用。

(2)0.2mol/LFeSO4标准溶液。准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4²7H2O)56g或硫酸亚铁铵［Fe(NH4)2(SO4)2²6H2O］80g，溶解于蒸馏水中，加3mol/L的硫酸(H2SO4)60ml，然后加水稀释至1L，此溶液的标准浓度，可以用0.0167mol/L重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。

(3)邻啡罗啉指示剂。称取分析纯邻啡罗啉1.485g，化学纯硫酸亚铁

(FeSO4²7H2O)0.695g，溶于100ml蒸馏水中，贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好)。

土壤水分的测定

1、实验步骤：

1、取烧杯在105℃恒温箱中烘烤约2h，移入干燥器内冷却至室温，称重烧杯质量m0，准确至0.001g。

2、用药匙将风干土样拌匀，舀取约5g，均匀地平铺在烧杯底部，称重m1，准确至0.001g。

3、将称好土样的烧杯置于已预热至105±2℃的烘箱中烘烤6h。取出，移入干燥器内冷却至室温（约需20min），立即称重m2。

4、再次放入烘箱中烘烤半小时以后，称重m3。（m3 与m2相差不过0.001g即可）

2、实验计算

含水量（％）＝（m1－m2）/（m1－m0）³100%

注：风干土样水分的测定应该做三个平行测定。

平行测定结果的相差，水分小于5%的风干土样不得超过0.2%。

土壤中氮的测定(全氮、速效氮)

土壤全氮量的测定(重铬酸钾—硫酸消化法)。

土壤含氮量的多少及其存在状态，常与作物的产量在某一条件下有一定的正相关，从目前我国土壤肥力状况看，80%左右的土壤都缺乏氮素。因此，了解土壤全氮量，可作为施肥的参考，以便指导施肥达到增产效果。

方法原理

土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热，使有机氮转化成氨，并与硫酸结合成硫酸铵；无机的铵态氮转化成硫酸铵；极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失；有机质氧化成CO2。样品消化后，再用浓碱蒸馏，使硫酸铵转化成氨逸出，并被硼酸所吸收，最后用标准酸滴定。主要反应可用下列方程式表示：

NH2²CH2CO²NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+［O］ NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O

2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O

(NH4)2SO4＋2NaOH=Na２SO4+2H2O+2NH3↑

NH3+H3BO3=H3BO3²NH3

H3BO3²NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl

操作步骤

1.在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.5—

1g(精确到0.001g)（本实验取0.5），然后放入150ml开氏瓶（消化管）中。

2.加浓硫酸(H2SO4)5ml，并在瓶口加一只弯颈小漏斗，然后放在调温电炉（消化炉）上高温消煮15分钟左右（不只这么点时间，看具体的现象而定时间的长短），使硫酸大量冒烟，当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5%时，应加1—2g焦硫酸钾，以提高温度加强硫酸的氧化能力)。

3.待冷却后，加5ml饱和重铬酸钾溶液，在电炉上微沸5分钟，这时切勿使硫酸发烟。

4.消化结束后，在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml，摇匀后接在蒸馏装置上，再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40%氢氧化钠(NaOH)25ml。

5.将一三角瓶接在冷凝管的下端，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶内盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示剂1滴。

接下来的操作步骤和下面不一样，本次实验就按凯氏定氮仪器的具体操作步骤做

（6.将螺丝夹打开(蒸汽发生器内的水要预先加热至沸)，通入蒸汽，并打开电炉和通自来水冷凝。

7.蒸馏20分钟后，检查蒸馏是否完全。检查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上，加纳氏试剂1滴，如无黄色出现，即表示蒸馏完全，否则应继续蒸馏，直到蒸馏完全为止(或用红色石蕊试纸检验)。

8.蒸馏完全后，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端离开液面，用少量蒸馏水冲洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中)，）

然后用0.02mol/L盐酸(HCl)标准液滴定，溶液由蓝色变为酒红色时即为终点。记下消耗标准盐酸的毫升数。

测定时同时要做空白试验，除不加试样外，其它操作相同。

结果计算

N%=[ (V-V0)³N³0.014]／样品重³100

式中：

V—滴定时消耗标准盐酸的毫升数；

V0—滴定空白时消耗标准盐酸的毫升数；

N—标准盐酸的摩尔浓度；

0.014—氮原子的毫摩尔质量g/mmol；

100—换算成百分数。

注意事项

1.在使用蒸馏装置前，要先空蒸5分钟左右，把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净，并用纳氏试剂检查。

2.样品经浓硫酸消煮后须充分冷却，然后再加饱和重铬酸钾溶液，否则作用非常激烈，易使样品溅出。加入重铬酸钾后，如果溶液出现绿色，或消化1—2分钟后即变绿色，这说明重铬酸钾量不足，在这种情况下，可补加1g固体重铬酸钾(K2Cr2O7)，然后继续消化。

3.若蒸馏产生倒吸现象，可再补加硼酸吸收液，仍可继续蒸馏。

4.在蒸馏过程中必须冷凝充分，否则会使吸收液发热，使氨因受热而挥发，影响测定结果。

5.蒸馏时不要使开氏瓶内温度太低，使蒸气充足，否则易出现倒吸现象。另外，在实验结束时要先取下三角瓶，然后停止加热，或降低三角瓶使冷凝管下端离开液面。

仪器、试剂

1.主要仪器：开氏瓶(150ml)、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮蒸馏装置。

2.试剂：

(1) 浓硫酸(化学纯，比重1.84)。

(2)饱和重铬酸钾溶液。称取200g(化学纯)重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中。

(3)40%氢氧化钠(NaOH)溶液。称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g，加水溶解不断搅拌，再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中。

(4)2%硼酸溶液。称取20g硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释定容至1000ml，最后用稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。

(5)定氮混合指示剂。称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5。

(6)0.02mol/L盐酸标准溶液。取浓盐酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸馏水稀释定容至1000ml，然后用标准碱液或硼砂标定。

(7)钠氏试剂(定性检查用)。称氢氧化钾(KOH)134g溶于460ml蒸馏水中；称取碘化钾(KI)20g溶于50ml蒸馏水中，加碘化汞(HgI)使溶液至饱和状态(大约32g左右)。然后将以上两种溶液混合即成。

4.2土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)

土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。

测定原理

在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮 。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持1.2mol/L的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。

操作步骤

1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。)

2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。

3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。

结果计算

水解性氮(mg/100g土)= N³(V-V0)³14／样品重³100

式中：

N—标准盐酸的摩尔浓度；

V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数；

V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；

14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol；

100—换算成每百克样品中氮的毫克数。

注意事项

(1)滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。若有，首先要把气泡排出。

(2)滴定时，标准酸要逐滴加入，在接近终点时，用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。

(3)特制胶水一定不能沾污到内室，否则测定结果将会偏高。

(4)扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严，以防漏气。

主要仪器

扩散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒 毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml)，腊光纸、角匙、瓷盘。

试剂

(1)1.8mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠72g，用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。

(2)1.2mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馏水溶解定容到1000ml。

(3)2%硼酸溶液。称取20g硼酸，用热蒸馏水(约60℃)溶解，冷却后稀释至1000ml，用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。

(4)0.01mol/L盐酸标准溶液。先配制1.0mol/L盐酸溶液，然后稀释100倍，用标准碱标定。

(5)定氮混合指示剂。与土壤全氮的测定配法相同。

(6)特制胶水。阿拉伯胶(称取10g粉状阿拉伯胶，溶于15ml蒸馏水中)10份、甘油10份，饱和碳酸钾5份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)。

(7)硫酸亚铁(粉状)。将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。

土壤中磷的测定(全磷、速效磷)

土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)

方法原理

在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。

操作步骤

1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml消化管中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。

2.于瓶口上放一小漏斗，置于消化炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。

3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。同时做空白试验。

4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液（六滴）（和稀硫酸(H2SO4)溶液）调节pH至溶液刚呈微黄色，（由于无法调节PH值，此方法不可行，最后就没调节，就加六滴NaOH，没有看到变微黄色）。

5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。

6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后（溶液呈现不同程度的蓝色），在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。

7.工作曲线的绘制。分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。

结果计算

全P %=显色液mg/L³显色液体积³分取倍数／(W³106)³100

式中：

显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；

显色液体积—本操作中为50ml；

分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；

106—将ug换算成g

W—土样重(g)。

两次平行测定结果允许误差为0.005%。

仪器、试剂

1.主要仪器：

分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、电炉、分光光度计。

2.试剂：

(1)0.5mol/L碳酸氢钠浸提液。称取化学纯碳酸氢钠42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氢氧化钠调节pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH值是否改变。

(2)无磷活性炭。活性碳常常含有磷，应做空白试验，检查有无磷存在。如含磷较多，须先用2mol/L盐酸浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氢钠浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用碳酸氢钠处理即可。

(3)磷(P)标准溶液。准确称取45℃烘干4—8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197g于小烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分摇匀，此溶液即为含50mg/L的磷基准溶液。吸取50ml此溶液稀释至500ml，即为5mg/L的磷标准溶液(此溶液不能长期保存)。比色时按标准曲线系列配制。

(4)硫酸钼锑贮存液。取蒸馏水约400ml，放入1000ml烧杯中，将烧杯浸在冷水中，然后缓缓注入分析纯浓硫酸208.3ml,并不断搅拌，冷却至室温。另称取分析纯钼酸铵20g溶于约60℃的200ml蒸馏水中，冷却。然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加入100ml0.5%酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀贮于试剂瓶中。

(5)二硝基酚。称取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。

(6)钼锑抗混合色剂。在100ml钼锑贮存液中，加入1.5g左旋(旋光度+21—+22°)抗坏血酸，此试剂有效期24小时，宜用前配制。

土壤中速效磷的测定(碳酸氢钠法)

了解土壤中速效磷供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。土壤速效磷的测定方法很多，由于提取剂的不同所得的结果也不一致。提取剂的选择主要

根据各种土壤性质而定，一般情况下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠来提取，酸性土壤采用酸性氟化铵或氢氧化钠—草酸钠法来提取。

方法原理

石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取速效磷，可用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO-3、CO2-3等阴离子有利于吸附态磷的交换，因此，碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤，也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。

待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色。

操作步骤：

1.称取通过18号筛(孔径为1mm)的风干土样5g(精确到0.01g)于200ml三角瓶中，准确加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液100ml,再加一小角勺无磷活性碳，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30分钟(振荡机速率为每分钟150—180次)，立即用无磷滤纸干过滤，滤液承接于100ml三角瓶中。最初7～8ml滤液弃去。

2.吸取滤液10ml(含磷量高时吸取2.5—5ml；同时应补加0.5mol/L碳酸氢钠溶液至10ml)于50ml量瓶中，加二硝基酚指示剂2滴，加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml充分摇匀，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分摇匀。

3.30分钟后，在分光光度计上比色(波长660nm)，比色时须同时做空白测定。

4.磷标准曲线绘制：分别吸取5mg/L磷标准溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中，每一容量瓶即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L磷，再逐个加入0.5mol/L碳酸氢钠10ml和硫酸一钼锑抗混合显色剂5ml，然后同待测液一样进行比色。绘制标准曲线。

结果计算

土壤速效Pmg/kg=比色液mg/L³定容体积/W³分取倍数

式中：

比色液mg/L—从工作曲线上查得的比色液磷的mg/L数；

W—称取土样重量(g)。

分取倍数—100/10

土壤速效磷(P)mg/kg---等级

＜5 低

5—10 中

＞10 高

注意事项

1.活性碳一定要洗至无磷无氯反应。

2.钼锑抗混合剂的加入量要十分准确，特别是钼酸量的大小，直接影响着显色的深浅和稳定性。标准溶液和待测液的比色酸度应保持基本一致，它的加入量应随比色时定容体积的大小按比例增减。

3.温度的大小影响着测定结果。提取时要求温度在25℃左右。室温太低时，可将容量瓶放入40—50℃的烘箱或热水中保温20分钟，稍冷后方可比色 仪器药品

1.主要仪器：往复振荡机、电子天平(1/100)、分光光度计、三角瓶(250ml和100ml)、烧杯(100ml)、移液管(10ml、50ml)、容量瓶(50ml)、吸耳球、漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、擦镜纸、小滴管。

土壤钾素的测定

钾是作物生长发育过程中所必需的营养元素之一。土壤中的钾素主要呈无机形态存在，根据钾的存在形态和作物吸收能力，可把土壤中的钾素分为四部分：土壤矿物态钾，此为难溶性钾；非交换态钾，为缓效性钾；交换性钾；水溶性钾。后两种为速效性钾，可以被当季作物吸收利用，是反映钾肥肥效高低的标志之一。因此，了解钾素在土壤中的含量，对指导合理施用钾肥具有重要的意义。

土壤速效钾的测定(醋酸铵—火焰光度计法)

方法原理：以中性1mol/LNH4OAc溶液为浸提剂，NH+4与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性的K+一起进入溶液，浸出液中的钾可用火焰光度计法直接测定。

主要仪器：1/1000天平、振荡机、火焰光度计、三角瓶(250ml,100ml)、漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、角匙、吸耳球、移液管(50ml)

试剂：

(1)中性1.0mol/LNH4OAc溶液，称77.08gNH4OAc溶于近1升水中，用稀HOAc或NH4OH调节至pH7.0,用水定容至1升。

(2)K标准溶液 称取0.1907克KCl溶于1mol/LNH4OAc溶液中，完全溶解后用1mol/LNH4OAc溶液定容至1升，即为含100mg/LK的NH4OAc溶液。用时分别吸取此100mg/LK标准液0，2，5，10，20，40ml放入100ml容量瓶中，用1mol/LNH4OAc定容，即得0，2，5，10，20，40mg/LK标准系列溶液。

操作步骤：称取风干土样(1mm孔径)5.³³g于150ml三角瓶中，加1mol/LNH4OAc溶液50.0ml(土液比为1：10)，用橡皮塞塞紧，在20—25℃下振荡30分钟用干滤纸过滤，滤液与钾标准系列溶液一起在火焰光度计上进行测定，在方格纸上绘制成曲线，根据待测液的读数值查出相对应的mg/L数，并计算出土壤中速效钾的含量。

结果计算

土壤速效钾(K)mg/kg=待测液mg/L³加入浸提剂毫升数/风干土重。

土壤全钾的测定。(NaOH熔融—火焰光度计法)

方法原理

品样经碱熔后，使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续，稀释后即可直接用火焰光度计法测定。

主要仪器

银坩埚(或镍坩埚，30ml)；高温电炉；火焰光度计。

试剂

(1) NaOH(二级粒状)；

(2)无水酒精(二级)；

(3)1：1HCl(三级)；

(4)0.2mol/LH2SO4；

(5)4.5mol/LH2SO4 取浓H2SO4(二级)1体积缓缓注入3体积水中混合。

(6)K标准溶液 称取0.1907gKCl(二级，在110℃烘2小时)溶于水中，定容至1升，即为100mg/LK溶液，存于塑料瓶中。

钾标准系列溶液的配制：

吸取100mg/LK标准溶液0，2，5，10，20，40，60ml,分别放于100ml容量瓶中，加入与待测液中等量的其他离子成份，使标准液中的离子成分和待测液相近(例如土样经NaOH熔融后定容50ml,吸取5ml稀释50ml测读时，则在配制标准系列溶液时应各加0.4gNaOH和4.5mol/LH2SO41ml)，用水定容至100ml。此系列溶液分别为0，2，5，10，20，40，60mg/L标准溶液。

操作步骤 称取烘干土样(100目)0.25xxg于银坩埚底部，加几滴无水酒精湿润之，然后加0.2g固体NaOH，平铺于土样的表面，暂放于大干燥器中，以防吸湿。

将坩埚放在高温电炉内，由低温升至720℃保持此温度15分钟。(坩埚必须在低温时放入电炉)，当炉温升至400℃时关闭电源15分钟后继续升温。这样可以避免坩埚 内NaOH和样品溢出。取出稍冷，加入10ml水，加热至80℃左右，待熔块溶解后，再煮沸5分钟，转入50ml容量瓶中，然后用少量0.2mol/LH2SO4溶液清洗数次，一起倒入容量瓶内，使总体积至约40ml,再加1：1HCl5滴和4.5mol/LH2SO45ml用水定容，过滤。吸取滤液5.00或10.00ml于50ml容量瓶中(钾的浓度最好控制在10—30mg/L，用水定容，直接在火焰光度计上测定，记录读数，同时测得钾标准系列溶液的读数值，绘制工作曲线，然后从工作曲线上查得待测液的钾浓度mg/L。

结果计算

全K，%=mg/L³测读液定容体积³分取倍数/（W³106）³100

式中，mg/L—从工作曲线查得溶液中K的mg/L数；

测读液定容体积—50ml；

分取倍数—待测液体积/吸取待测液体积=50/5；

W—烘干样品重(g)；

样品含钾量低于1%时，两次平行测定结果允许误差为0.05%。

初步估计大概需要10Kg左右的土壤