α-氰基丙烯酸乙酯快干胶
一、产品简介
α-氰基丙烯酸乙酯是一种快干胶粘剂的主要成分,相对分子质量125,是无色透明粘稠液体,可溶于两酮、二甲基甲酰胺等有机溶剂,遇水发生聚合反应生成高分子化合物,在空气中被水蒸汽催化固化,在无水状态下可被自由基引发聚合。α-氰基丙烯酸乙酯聚合物可溶于丙酮、甲乙酮、二甲基甲酰胺,硝基甲烷等溶剂,对酸较稳定,遇碱即被催化剂发生阴离子聚合反应而固化。
二、制造方法
1、反应原理
氰乙酸乙酯与甲醛在碱性催化剂存在下进行加成缩合成氰乙酸乙酯低聚物,然后高温裂解成α-氰基丙烯酸乙酯,基本反应为
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根据甲醛与氰乙酸乙酯配比不同,缩合产物端基有两种类型:当甲醛不足时,缩合产物I多于II,裂解成单体后副产氰乙酸乙酯。α-氰基丙烯酸乙酯收论低…………
2、工艺流程
整个生产过程分三个工序。即加成缩合,脱水裂解、蒸馏精制。
将定量氰乙酸乙酯加入缩合反应器,按比例加入二氯乙烷,加热至釜内温70℃时暂停升温,不断搅拌下徐徐滴加醛水溶液和…………
工艺流程方框图
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3、操作要点
(1)缩合
在缩事釜中先加氰乙酸乙酯和二氯乙烷,加热升温,至温度达70℃左右时,停止加热,滴加甲醛和六氯吡啶混合物。因反应放热,加料速度要控制,保持反应…………
由于反应在非均相中进行,搅拌显得很重要,必须保证充分混合。
二氯乙烷的作用前已术及,应保证足量,不但能够把全部水分带出,而且要溶解全部反应物。加量…………
氰乙酸乙酯对甲醛的摩尔比保持1.1~1.05:1,氰乙酸乙酯稍过量、甲醛过多或不足均造成缩合收认下降,甲醛多时最终产品固化速度快,…………
六氢吡啶是强有机碱,为氰乙酸乙酯与甲醛进行羟甲基化反应最好的催化剂,要求有较高纯度,用量按每摩尔甲醛…………
(2)脱水
反应完成后,将物料放入减压蒸馏釜中,加增塑剂邻苯二甲酸二丁酯及对甲基苯磺酸,在80~80℃下继续回流分水,直至气相温度超过83℃,可视为水已脱尽,接着蒸出二氯乙烷
脱水必须安全。如果在裂解前还有水存在的话,…………
脱水前加的稀释剂邻苯二甲酸丁酯是为了减少在裂解时…………
(3)裂解
经过脱水,除二氯乙烷后,冷却到60~70℃,加入五氧化二磷,对苯二酚,搅拌均匀。从液面下通入无水二氧化硫在…………
裂解的关键是真空度,尽可能在较高真空下裂解。物料受热时间要短。裂解温度不必过期作废高。…………
(4)精制蒸馏
收集裂解产品时,为防止聚合,可预先在接收器内加适量的五氧化二磷和对苯二酚进行稳定。将裂解产品置蒸馏釜中。在二氧化硫气氛中再进行一次减压蒸馏。…………
(5)关于配胶及使用
α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂由单体、聚甲基丙烯酸甲酯、增塑剂、稳定剂和阻聚组成,为了防止贮存时发生了矣合而加入了少量酸性物质作稳定剂,常用的稳定剂为二氧化硫,保持6x10-6克/克溶液左右的量。也可用醋酸铜,二氧化碳,五氧化二磷,对甲基苯磺酸等作稳定剂。为防止…………
α-氰基丙烯酸乙酯使用方法简单,不需加压、加热。将胶液滴在被粘物接触面上,…………
4、安全
α-氰基丙烯酸乙酯虽无毒、不致癌,但有不愉快的气味,对眼睛、鼻粘膜有刺激作用,接解皮肤时迅速固化,要防止溅在皮肤上。特别是不要溅入眼内,操作时要戴防护用具。保持工作场所良好通风。
产品贮存必须尽量与水蒸汽隔绝。一般用聚乙烯瓶包装,由于聚乙烯有一定透气性,会发生水分透入和单体渗出挥发损失而造成产品质量亚化,贮存期缩短,贮存期为3~6个月。高密度聚乙烯优于低密度聚乙烯。用玻璃安瓿分装的产品可保一年甚数年而不变质