一次性萃取法测定水中阴离子合成洗涤剂

　　[摘 要]本文就针对一次性萃取法来测定水中阴离子合成洗涤剂进行了简要的探究，文中通过实验的方式，对一次性萃取测定方法进行了分析，得出这种测定方法的应用不仅使得检测的程序得到了简化，而且在一定程度上使得测定的结果更加的精确，其在水中阴离子合成洗涤剂测定中具有广泛的应用价值。希望本文的探究能够为相关的人员提供一定的参考。 　　[关键词]一次性萃取法；水中阴离子；合成洗涤剂 　　中图分类号：G311 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）25-0372-01 　　在对水中阴离子合成洗涤剂进行测定的过程中，目前我国所采用的测定方法常见的为分光光度法，这种方法的应用主要是利用染料与阴离子表面的活性成分形成有效的反应，从而生产一种能够化合物，这种生成的化合物一定要能够被有机溶剂所萃取，这样的方法虽然常用，但是其在实际的应用过程中，也会存在一定的弊端，本文就一次性萃取法测定水中阴离子合成洗涤剂进行了分析，说明利用这种方法来进行测定工作所能够产生的效果。 　　1.材料与方法 　　1.1 试剂 　　实验过程中，所选用的试剂为三氯甲烷、AR以及亚甲蓝溶液，实验的步骤为：首先要对实验所需要的溶剂进行有效的配置，需要选用30g的亚甲蓝，然后将这30g的亚甲蓝溶解于适量的纯水中，而水量要控制在500ml，等到亚甲蓝充分溶解之后，需要在溶液中加入一定量的硫酸和磷酸二氢钠，注意硫酸的量要控制在6.8ml，而磷酸二氢钠的量要控制在50g，待两种物质加入溶剂之后，在溶剂中再加入一定量的纯水，对两种物质进行充分的稀释，最终对生成的溶液容量进行有效的控制，溶液的容量最好控制在1000ml。而在这1000ml溶液中，包含有氢氧化钠溶液、硫酸、十二烷基苯磺酸钠标准使用液以及酚酞溶液等，每种物质的量都按照相应的标准容量进行控制，其中氢氧化钠溶液的容量为40g/l，硫酸的量为0.5mol/l，而十二烷基笨磺酸钠标准使用液的容量则为10ug/ml，最后酚酞溶液的容量为1g/l。 　　1.2 仪器 　　选用的仪器分别为分光光度计以及分液漏斗，所选用的分液漏斗可以承载250ml容量的溶液，而所用的分光光度计其规格应为7230G。 　　1.3 测定 　　在对水中阴离子合成洗涤剂测定的过程中，需要在所选用的分液漏斗中注入100ml的纯水，然后在另外设置7个相同规格的分液漏斗，在每个漏斗中注入不同量的十二烷基苯磺酸钠标准使用液，而其容量分别为0，0.5ml，1.0ml，2.0ml，3.0ml，4.0ml，5.0ml，针对这些不同量的十二烷基苯磺酸钠标准使用液，利用纯水对其进行稀释，在将溶液稀释到100ml的量时，就可以停止稀释，然后将注入纯水的分液漏斗中以及所稀释的7个分液漏斗中加入酚酞溶液，注意酚酞溶液的量一定不要太多，只需要3滴即可。然后在纯水分液漏斗中，加入一定量的氢氧化钠溶液，要注意对氢氧化钠溶液的加入量进行有效的控制，控制其加入的量在40g/l，在加入纯水的分液漏斗中的溶液显现出红色后，再在其中加入一定容量的硫酸溶液，所加入的硫酸溶液的量为0.5mol/l，加入硫酸溶液后，纯水分液漏斗中的溶液颜色又会恢复正常，在溶液中的红色退去之后，在其中加入一定量的三氯甲烷和亚甲蓝溶液，为了能够使得加入的溶液可以充分的与原溶液融合，需要对分液漏斗进行定时的振摇，振摇的时间要注意控制在5min，然后将充分融合的溶液进行分层放置。最后，在分液漏斗中要适当的加入一些脱脂棉，同时选取1cm的比色杯，在其中加入一定量的三氯甲烷，利用三氯甲烷作为参数来实现对吸光度的有效测定。 　　2.结果与讨论 　　2.1 方法的精密度 　　取2个已知本底值为0.152mg/L和0.217mg/L的水样，按上述一次萃取法测定6次，测定结果见表1。 　　2.2 方法的准确度 　　2.2.1各次萃取量 　　取2个已知本底值为0.152mg/L和0.217mg/L的水样100ml，对同一样品进行多次萃取，分别收集各次的萃取溶液并测定吸光度，根据标准曲线计算出各次萃取含量。 　　2.2.2回收试验 　　取2个本底值为0.152mg/L和0.217mg/L的水样，做加标回收试验，按上述方法测定6次，其结果见表2。 　　2.3 方法的线性 　　标准系列：0，5，10，20，30，40，50Lg。一次性萃取法测定，用回归计算标准曲线方程，当阴离子合成洗涤剂含量在0～50Lg时，线性关系较好，相关系数为01999以上。 　　2.4 方法比较 　　取本底值为01152mg/L和01217mg/L的水样，按一次性萃取方法和三次萃取方法各测定6次，其结果比较具体见表3。 　　2个样品两种方法的测定结果经配对t检验，1（0.152mg/L）样品t=0.363，查t界值表得P>0.05，结果表明两种方法无显著性差异；2（0.217mg/L）样品t=0.500，查t界值表得P>0.05，结果表明两种方法无显著性差异。 　　2.5 方法要点 　　2.5.1在进行萃取的过程中，需要对试剂进行一定的规定，要求空白萃取液的吸光度不能够大于0.020。如果所选用的空白萃取液的吸光度超过了0.020时，就要先对亚甲蓝溶液进行第一次的萃取，所使用的萃取溶液包括三氯甲烷，然后在对其进行一次性萃取。 　　2.5.2在萃取的过程中，需要对试剂进行振摇，同时要控制振摇的时间，而振摇的速度和时间对于合成物的形成具有一定的影响作用，会影响生成物从水相转入有机相，因为过快振摇，可使干扰物和亚甲蓝溶液进入氯仿相，产生更多干扰，同时容易发生乳化现象，实践证明，控制振摇的速度和时间：在每秒钟振摇两下，振摇时间为半分钟，会取得满意的效果。 　　2.5.3容器保持良好的密封状态是保证分析结果准确度的关键，特别是250ml分液漏斗，易造成密闭性不好，引起溶液撒漏，使分析结果偏低。所有容器不得用含有阴离子表面活性剂的洗涤剂洗涤，洗涤完后必须再用纯水冲洗。 　　3.结束语 　　通过本文的实验研究可以知道，对生活用水中的阴离子合成洗涤剂进行测定时，可以采用一次性萃取法，这样方法的应用相对于传统的测定方法来说，其在测定的精确度上更加具有保障，而且采用这种方法来进行测定工作，可以最大限度的简化测定程序，在工作时间上也能够相应的进行缩减，从而在一定程度上提升了测定工作的工作效率，这对检验人员的身体健康也形成了保障，可以说，一次性萃取法在水中阴离子合成洗涤剂的测定中具有广泛的应用价值。 　　参考文献 　　[1] GB/T5750-20061生活饮用水标准检验方法[S]. 　　[2] 刘红，奕芳，马巍1阴离子合成洗涤剂含量测定方法的改进[J].黑龙江医药科学，2003，26（4）：601. 　　[3] 泮能斌，杨正林1亚甲蓝比色法测定水中阴离子合成洗涤剂的改进[J].中国卫生检验杂志，2003，13（6）：51. 　　[4] 泮能斌，杨正林.亚甲蓝比色法测定水中阴离子合成洗涤剂的改进[J]. 中国卫生检验杂志.2003（06）. 　　[5] 刘红，奕芳，马巍.阴离子合成洗涤剂含量测定方法的改进[J].黑龙江医药科学.2003（04）.