盐酸检验记录
盐酸检验记录
1. 性状
（应为无色发烟的澄清液体；有强烈的刺激臭；呈强酸性。）
判定：本项检验结果 质量标准之规定。
1.2相对密度（检验执行SOP-）
（1）取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶（W0），装满供试品，置25℃的水浴中，
放置若干分钟，使内容物的温度达到25℃，用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。
再将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定（W样）
（2）将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，照上法测得同一温度时水的重
量（W水）。
（3）计算： W样-W0
供试品的相对密度= =
W水-W0
（在25℃时应约为1.18）。
判定：本项检验结果 质量标准之规定。
检验人 检验日期 复核人 复核日期
2.鉴别
2.1氯化物的鉴别反应
2.1.1取供试品溶液置试管中，加稀硝酸，再滴加硝酸银试液，结果：
（应生成白色凝乳状沉淀）；
2.1.2分离，向沉淀中滴加氨试液，结果：。再滴
加稀硝酸，结果： 。（应生成白色凝乳状沉淀）
2.2取供试品少量置试管中，加入等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，管
口放置一张湿润的碘化钾淀粉试纸，结果： （试纸应显蓝色）。
判定：本项检验结果 质量标准之规定。
检验人 检验日期 复核人 复核日期
3.游离氯或溴检查
3.1取供试品10g（8.5ml），加水稀释至20ml，冷却，加含锌碘化钾指示液0.2ml，10分钟内观察结果。
3.2结果：。
判定：本项检验结果 质量标准之规定。
检验人 检验日期 复核人 复核日期
4.硫酸盐检查（检验执行SOP-）
4.1取供试品25g（21ml），加碳酸钠试液2滴，置水浴上蒸干；残渣加水20ml使溶解，再加水约成40ml置50ml比色管（A）中，加稀盐酸2ml，摇匀。
4.2取标准硫酸钾溶液1.25ml，置50ml比色管（B）中，加水约成40ml，加稀盐酸2ml，摇匀。
4.3于A、B两管中分别加入25％氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上从比色管上方向下观察、比较。
4.4A管浓度不超过B管，即≤0.0005％）。 判定：本项检验结果 质量标准之规定。
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5.亚硫酸盐检查
5.1取新沸过的冷水50ml，加碘化钾1g、碘滴定液（0.005mol/L）0.15ml与淀粉指示液1.5ml，摇匀。
5.2另取供试品5ml，加新沸过的冷水50ml稀释后，加至上述溶液中，摇匀，观察。
5.3结果：。
判定：本项检验结果 质量标准之规定。
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6.炽灼残渣检查（检验执行SOP-）
仪器名称 ：箱式电阻炉 型号： 设备编号：
仪器名称：电子分析天平 型号： 设备编号：
6.1取供试品100g（85ml），加硫酸2滴，置已在700~800℃炽灼至恒重的坩埚G0=
g中，蒸干
6.2将坩埚置可调电炉上，缓缓炽灼至样品完全炭化，放冷至室温。加硫酸0.5~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽。
6.3将坩埚置箱式电阻炉中，在700~800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定后，再在700~800℃炽灼至恒重G= g。
6.4记录并计算结果：
炽灼残渣重量 = G－G0＝ (应不得过2mg)
判定：本项检验结果
检验人 检验日期 复核人 复核日期
7.铁盐检查（检验执行SOP-）
7.1取供试品10g(8.5ml)，置水浴上蒸干后，残渣加水25ml，置50ml比色管中（A），加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，加30％硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀。
7.2取标准铁溶液1.0ml置50ml比色管中，同法制得B管，观察、比较。
7.3结果：A管颜色不深于B管，即≤0.0001％）。
判定：本项检验结果 质量标准之规定。
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8.砷盐检查（检验执行SOP-）
8.1取供试品2.0g(1.7ml)，加水22ml稀释后，加盐酸5ml，将供试品生成的砷斑与标准砷斑相比较。
8.2即≤0.0001％）。 判定：本项检验结果 质量标准之规定。
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9.重金属检查（检验检验执行SOP-）
9.1取供试品10g（8.5ml），置水浴上蒸干后，移置25ml比色管中，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml（A），
9.2另取一支25ml比色管，加入标准铅溶液（含铅10μg/ml）2.0ml和醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水适量使成25ml（B）。
9.3在A、B两支比色管中分别加入硫代乙酰胺试液各2 ml，摇匀，放置2分钟。
9.4将A、B两管同置白纸上，自上向下透视，比较两管颜色深浅。
9.5结果：A管颜色应不深于B管，即含重金属不得过百万分之二）
判定：本项检验结果 质量标准之规定。
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10.含量测定
10.1取供试品约3ml，置贮有水约20ml并已精密称定重量的具塞锥性瓶（M0）中，精密称定（M1）。加水25ml与甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于36.46mg的HCl。
10.2记录消耗氢氧化钠滴定液（1mol/L）的体积数 ml，氢氧化钠滴定液（1mol/L）的F值 。
10.3计算。
V×F×36.46
盐酸的含量= ×100%=
（M1- M0）×1000
（含HCl应为36.0%～38.0%）
判定：本项检验结果 质量标准之规定。
检验人 检验日期 复核人 复核日期