用气相分子吸收光谱仪测定水中汞
AJ-2100气相分子吸收光谱仪测定水中汞
（冷原子吸收法）
前言
AJ-2100气相分子吸收光谱仪配备了高校气化分离装置,可作为一种高级测汞仪器。在测定样品的过程中能够方便地将市场上供应的盐酸及硼氢化钠(或硼氢化钾) 中所含高汞空白除去而快速测定样品中的汞含量。仪器测定结果精确、灵敏度高，特别适合水样中痕量汞的测定。
1 适用范围
本法可用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、工厂废水、海水等水中汞的测定。检出限≤0.01µg/L。
2 一般事项
测定方法中共同的一般事项，按《水和废水监测分析方法》的“一般介绍数据处理和质量控制”中的有关事项执行。
3 方法要点
在及其稳定的HCl介质中加入Cr氧化 甲级、乙级等有机汞，用NaBH4将Hg还原成单质Hg，于253.7nm波长测定吸光度，以校准曲线法计算水样中汞的含量。 4 试剂
4.1 盐酸（HCL）：分析纯，0.5mol/L 、5mol/L
4.2 干燥剂：15～20目
4.3硼氢化钠（NaBH4）0.5％水溶液： 称取0.5g NaBH4，溶解于100ml 0.1％的NaOH溶液中，此试剂现用现配。
4.4 酒石酸溶液（40％）：称取40g酒石酸，溶于100 ml水中。
4.5重铬酸钾盐酸溶液：称取0.56g K2Cr2O7溶解于30ml水中，加入15 ml浓盐酸,加水至
100ml。
4.6汞（Hg）标准贮备液（0.1mg/ml）：称取于硅胶干燥器中放置12小时以上的HgCl2 0.1354g，溶解于0.5mol/L HCl中，并用该HCl稀释定容至1L，该贮备液可长期保存，浓度不变。
4.7汞（Hg）标准使用液（0.05μg/ml）： 用微量移液器，吸取Hg标准溶液（4.1.4）50μl 于100ml容量瓶中，用0.5 mol/L HCl稀释至刻度，摇匀。该溶液可使用1年。
5.仪器装置及工作条件
5.1 仪器及装置：AJ-2100气相分子吸收光谱仪
5.1.1 还原气化装置：活塞式反应瓶，容积30ml，左侧进液管连接可调定量加液器（1）的加液管；右侧进液管连接可调定量加液器（2）的加液管。
5.1.2 微量可调移液器：50～250µl可调。
5.1.3 阳极汞（Hg）灯。
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5.1.4 可调定量加液器（1）：容量300ml，0～5ml可调，内装足量5mol/L盐酸（4.1.1）。
5.1.5 可调定量加液器（2）：容量300ml，0～5ml可调，内装足量NaBH4溶液（4.1.2）。
5.2 参考工作条件
汞灯（阳极发光）电流2～3mA；工作波长253.7nm；光能量保持在90%～104%；载气（空气）流量0.5L/min；测量方式：峰高。
6 样品的预处理
取适量（如10ml）水样（Hg的含量>0.01μg）于20ml比色管中，加入0.4ml重铬酸钾-盐酸溶液（4.5），摇匀，5min后加入0.8 ml酒石酸溶液（4.4），摇匀待用。
7 操作步骤
7.2 校准曲线的绘制
7.2.1零标准液的测定
用定量加液器（1）向反应瓶加入5ml 5mol/L HCl（4.1），再用定量加液器加（2）加入0.5ml NaBH4溶液（4.2），通入载气（空气）驱逐空白汞，待仪器回零后,按下调零按钮及读数按钮，测定该零标准液的吸光度。
7.2.2标准溶液的测定
打开活塞放掉废液并关闭，用定量加液器（1）向反应瓶加入5ml 5mol/L HCl，再用定量加液器（2）加入0.5ml NaBH4溶液，通入载气（空气）驱逐空白汞，待仪器回零后，停止通气，从反应瓶加液嘴加入50µl汞标准使用液（4.5）立即密塞，按下自动调零按钮，通入载气并按下读数按钮，测定吸光度。以同法测定100、150、200、250µl标准使用液的吸光度,绘制校准曲线。
7.3 样品的测定
7.3.1空白样品的测定
空白样品等同于零标准液，手输入零标准液吸光度后即可进行样品的测定。
7.3.2水样的测定
打开活塞放掉废液并关闭，用定量加液器（1）向反应瓶加入3ml 5mol/L HCl，再用定量加液器（2）加入0.5ml NaBH4溶液，通入载气（空气）驱逐空白汞，待仪器回零后，从反应瓶加液嘴加入2ml预处理水样立即密塞，按下自动调零按钮，通入载气并按下读数按钮测定吸光度。
8 计算
将样品体积事先输入计算机，仪器可自动计算分析结果。
9 注意事项
9.1测定溶液中加入K2Cr2O7是为了将甲基汞及乙基汞等有机汞C—H键断裂，以便NaBH4还
原生成单质汞（Hg0）进行测定。若测定无机汞可以不加K2Cr2O7，以减少六价铬（Cr）对
水体的二次污染。
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9.2 Hg在HCl介质中十分稳定，配好的标准溶液（10ng/ml），一般可以存放1年浓度不变。 2+
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