樟脑升华实验报告

化学与化工学院实验课程教案模板 （试行） 实验名称 升华

一、实验目的要求：

掌握升华的原理和操作技术。

二、实验重点与难点：

1、重点：实验原理

2、难点：升华的操作规范

三、实验教学方法与手段： 陈述法，演示法

四、实验用品（主要仪器与试剂）：

1、仪器：蒸发皿 研钵 滤纸 玻璃漏斗 酒精灯 玻璃棒 表面皿 2 、试剂：樟脑或萘与氯化钠的混合物

五、实验原理：

1、固态物质加热时不经过液态而直接变为气态，蒸气受到冷却后又直接冷凝为固体，这

个过程叫做升华。固态物质能够升华的原因是其在固态是具有较高的蒸气压，受热时蒸气压

变大，达到熔点之前，蒸气压已相当高，可以直接气化。

2、升华是提纯固体有机化合物的常用方法之一。若固态混合物中各个组分具有不同的挥

发度，则可利用升华使易升华的物质与其它难挥发的固体杂质分离开来，从而达到分离提纯

的目的。这里的易升华物质指的是在其熔点以下具有较高蒸气压的固体物质，如果它与所含

杂质的蒸气压有显著差异，则可取得良好的分离提纯效果。

3、升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压（在熔点前高于20mmhg ）的固

态物质的分离与提纯，因此具有一定的局限性。升华法的优点是不用溶剂，产品纯度高，操

作简便。它的缺点是产品损失较大，一般用于少量（1~2g）化合物的提纯。

六、实验步骤：

1、升华装置：称取0.5~1g待升华物质（可用樟脑或萘与氯化钠的混合物），烘干后研细，

均匀铺放于一个蒸发皿中，盖上一张刺有十多个小孔（直径约3mm ）的滤纸，然后将一个大

小合适的玻璃漏斗（直径稍小于蒸发皿和滤纸）罩在滤纸上，漏斗颈用棉花塞住，防止蒸 气外逸，减少产品损失。

2、加热：隔石棉网用酒精灯加热，慢慢升温，温度必须低于其熔点，待有蒸气透过滤纸

上升时，调节灯焰，使其慢慢升华，上升蒸气遇到漏斗壁冷凝成晶体，附着在漏斗壁上或者

落在滤纸上。当透过滤纸的蒸气很少时停止加热。

3、产品的收集：用一根玻璃棒或小刀，将漏斗壁和滤纸上的晶体轻轻刮下，置于洁净的

表面皿上，即得到纯净的产品。称重，计算产品的收率。

七、实验结果（数据与处理）： 白色晶体

八、注意事项：

1、升华温度一定控制在固体化合物的熔点以下。

2、样品一定要干燥，如有溶剂将会影响升华后固体的凝结。

3、滤纸上小孔的直径要大些，以便蒸气上升时顺利通过。 以上为实验课教案的基本内容，各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其

它内容篇二：天然樟脑精的提取 提取天然樟脑精的实验方案

（一）实验目的和任务

实验目的：（1）了解天然樟脑精的物性及用途

（2）了解天然樟脑精的工艺流程

（3）设计樟脑精的实验方案

(二) 樟脑精物性及用途

（1）樟脑精的物性

lnchl=1/c10h16o/c1-9(2)7-4-5-10(9,3)8(11)6-7/h7h,4-6h2,1-3h3 熔点 179℃ 相

对密度（水=1)0.99 沸点 204℃ 闪点 64℃ 水溶性 0.12 g/100 ml (25℃）分子量：152.23

（2）樟脑精的用途：通窍辟秽，温中止痛，利湿杀虫。用于寒湿吐泻，胃腹疼痛；外用

治疥、癣、龋齿作痛。

（三）实验技术路线的选择 樟树树干和根 （隔水蒸馏）→樟脑油樟脑蒸汽（冷凝）→粗樟脑樟脑油（吹风升华）→

樟脑蒸汽（冷凝结晶）→粗樟脑

（四）实验流程设计

用樟树树干和根为原料，削成薄片后在木甑中隔水蒸馏，樟脑和樟脑油随水蒸气馏出，

冷凝所得白色晶体为粗樟脑，油状液体为樟脑油。总得率2.0～2.5％。粗樟脑先经离心机除

去油和水，放入升华锅熔融、升华，樟脑蒸气随锅顶吹入的空气一起引入第1升华室, 控制冷

却温度得粉状结晶成品。随后进入第2、第3升华室的馏分, 因控制温度较低, 沸点低于樟脑

的水分和油分随同少量樟脑蒸气在此冷凝结晶，为樟脑粗品，再循环升华结晶。

（五）实验内容的确定 试验指标：樟脑精的含量

实验因素：提取次数 提取时间 回流比 冷凝液温度 （每个因素取二水平） 选用l4(23)

（六）实验方案

1.1 因素和水平表

水平 提取次数 提取时间 冷凝液温度 a b （h ） c（℃） 1 1 1 20 2 2 2.5 21 提取时间最小。

各因素的最优水平为：a 以2水平最好，b 以1水平最好，c 以1水平最好，于是找出的

最优条件为：提取次数2次，提取时间1h ，冷凝液温度21℃。

（七）实验误差分析

计算偏差平方和

1 计算总偏差平方和

对实验结果进行方差分析：

（1） 计算偏差平方和 a. 计算总偏差平方和 t=∑∑yij(a=1~4,j=k=1) =y1+y2+y3+y4=98.5+94.3+98.2+99.3=390.3 q 总=∑∑

(yaj)2-(t2/nk)

=(y12+y22+y32+y42)-(t2/nk)=98.52+94.32+98.22+99.32 )- 390.3 2 /(4×

1)=-9628.2925

b. 计算因数偏差平方和

qj=[(∑1)2+(∑2)2+(∑3)2+(∑4)2]/l-t2/nk (l=3,m=2) qa=[(∑1)2+(∑2)2]/l-t2/nk=(192.82 +197.52)/3-390.3 2 /(4×1)=-12690.826 同理：qb =-12692.906 qc =-12689.826 同理得：qb ， qc

c. 计算剩余偏差平方和 q剩=q总- ∑（qa +qb +qc)= -9628.2925-(-12690.826-12692.906-12689.826)=12705581.7

(2)计算各因子平均偏差平方和 各自由度f 的确定：

f总=nk-1=4×1-1=3

fa=m-1=2-1=1,同理得fb=1，fc =1 fa×b= fa×fb =1 f剩= f总-（fa+fb +fc)=3-(1+1+1)=0 剩余均方差：s 剩= q剩/f剩篇三：《升华和凝华》教学设计 《升华和凝华》教学设计 淮阴区开明中学 胡继超

一、教材分析：

升华和凝华是八年级第二章物态变化第四节的内容，教材给出了升华和凝华的定义，并

用实验引入课题，学生观察碘升华的实验，分析实验，说明碘没有变成液态，而是直接变成

了气态。

教材联系实际分析了一些自然现象，说明哪些是属于升华和凝华现象，对于升华需要吸

热，凝华需要放热也是联系实际分析的，并分析了在实际生产和生活中的应用． 二、学情分

析

升华和凝华是初中学生最难理解的一对物态变化，原因是升华和凝华的发生过程在课堂

比较难观察。对这种转变的过程和转变过程中的吸放热情况不理解，对自然界中常见的升华

和凝华自然现象就更模糊。针对这种情况，在教学中要让学生从感性认识入手，从日常生活

中大量的升华和凝华的事例出发，把学生对课本知识的掌握过程变成学生的自主学习和活动

的过程。

教 案 2014年 月 日 篇四：升华

升华和凝华 姓名

1、升华：物体由热。 2、凝华：物体由热。

3、课本上的想想做做, 实验现象：将装有典的试管放入到热水中时，可发现固态碘变为

碘发生了 现象，再把试管从热水中拿出放入到冷水中时，发现碘蒸气变成

了 ；这是碘发生了 现象。

4、衣柜里防虫用的樟脑丸变小是；冬天冰冻的衣服变干是久了的的灯泡的灯丝变细了，

灯泡变黑了，这是灯丝先 后又 的结果; 北方，冬天的早上出现的霜是 ，

早上窗玻璃上出现的冰花是 ；冰花在窗玻璃的 (填“内”或“外”) 表面，树枝

上出现的雾凇是 现象。 5、将右图填完整

6．在物态变化中，天空中的云是水蒸气 成的小水滴和水蒸气 成的

小冰晶组成的. 7．下列现象中，属于凝华现象的是 ( ) a放在火炉上的冰一会儿不见了 b我国北方寒冷的冬天地上出现了一层白色的霜 c

用久的灯泡钨丝比新时细 d冬天，湿衣服结冰后变干了 8.下列物态变化中，都是放

热的是 ( )

a升华、熔化 b汽化、凝华 c液化、凝固 d熔化、液化

9．在箱子里放卫生球用来防虫蛀，过几个月后卫生球变小或消失了，这一物理现象是

( ) a升华 b.汽化 c.蒸发 d.熔化

10．冬天早晨看到霜，是空气中的水蒸气( ) a.凝固而成的 b.凝华而成的 c.液化而成的 d.先液化，后凝固而成的 11．关于

雨、露、霜、雾跟物态变化的关系，下面说法中正确的是：( ) a雨水是水的液化形

成的 b.露水是水的汽化形成的 c.霜是水蒸气凝华形成的 d.雾是水蒸气凝华形成的

12.填写下列现象中物态变化的名称： 严冬之夜在玻璃室内一侧出现“冰花”_______；放在箱子里的卫生球变小了_______； 夏

天从冰箱中拿出冰棒，看见周围有“白气”_______；铁水浇成铁杆_______。 13．下列各种

现象中，属于升华现象的是( ) a.早晨有浓雾 b.冬天，室外冰冻的衣服干了c. 屋顶上的瓦上结了一层霜 d.水结成

了冰

14．下列物态变化中属于凝华的是( ) a.铁水被浇铸成工件 b.冰冻的

衣服也会干

c.冬天寒冷的早晨，室外物体上常常挂着一层霜 d.冬天用湿手摸室外的铁器时，

觉得粘手 15．寒冷的冬天，在窗玻璃上常会出现“窗花”，下列说法中正确的是( ) a.

窗花在玻璃的内表面，是升华现象 b.窗花在玻璃的内表面，是凝华现象 c.窗花在玻璃的

外表面，是升华现象 d.窗花在玻璃的外表面，是凝华现象

16．在舞台上喷洒干冰（固态co2）可以产生白雾，形成所需的效果，这种雾气是( )

a. 二氧化碳气体迅速液化而形成的小液滴 b.干冰迅速熔化后再蒸发形成的气体

c. 干冰迅速升华变成的气 d.干冰使空气中的水蒸气液化形成的小水珠及凝固形成

的小冰晶 物态变化复习题

1.生活处处是物理，留心观察皆学问，关于热现象，下列说法正确的是（ ） a．雾、

露都是液化现象，需要吸热 b．夏天吃冰棍解热是熔化现象，需要吸热 c．冬天人呼出

的“白气”是汽化现象 d．衣柜里的樟脑丸变小是升华现象，需要吸热 2．下列物态变化

过程需要吸热的是（ ） a．初夏，清晨林中弥漫白雾 b．俗话说“水缸穿裙子，老天要下雨” c．衣

柜中樟脑丸放置一段时间后变小 d．深秋，柿子树上的柿子挂满了白霜 3．关于热现象说

法正确的是 ( ) a．电饭锅煮饭是由电能转化为机械能 b．冬天．教室玻璃窗内侧会蒙上一层小水珠，这是水蒸气液化而成的 c．冰块熔化成水

的过程中温度不变，内能也不变

d．在高山上烧水时，水沸腾了却不一定烫手，这是因为气压越低，水的沸点越高

4．寒冷的冬季，我们坐空调车会发现在汽车挡风玻璃上出现“哈气”，下面说法正确的

是（ ） a．“哈气”出现在挡风玻璃外壁 b．“哈气”的出现是液化现象 c．“哈气”

的出现是汽化现象 d．“哈气”的形成要吸收热量 5．下列实例中，为了加快蒸发的

是（ ）

a．用地膜覆盖农田 b．给盛有饮料的瓶子加盖 c．把湿衣服晾在通风向阳

处 d．把新鲜的樱桃装入保鲜盒 6．关于物态变化的说法正确的是 （ ） a．夏天，我们看到冰糕冒的“白气”是蒸发现象 b．秋天，窗户玻璃表面形成的水雾是

液化现象 c．长时间使用的冰箱，冷冻室内壁容易结冰是凝固现象 d．把糖放入水中，水

变甜是熔化现象

7．下列事例中的物态变化过程，放热的是（ ） a．用电吹风吹干头发 b．晒小麦 c．衣箱里的樟脑球逐渐变小 d．“霜”的形成

8. 下列关于生活中常见热现象的解释，错误的是（ ） a．在高山上烧水，水温低于100℃就沸腾了，这是因为高山上气压低，水的沸点低 b．天

热时，狗常把舌头伸出口，这实际上是利用蒸发致冷 c．衣柜里防蛀虫的樟脑丸越来越小，

这是因为樟脑丸汽化了

d．夏天，室外的自来水管外会有湿润现象，这是空气中水蒸气液化形成的

9．如图所示，晴朗无风的早晨，当飞机从空中飞过，在蔚蓝的天空中会留下一条长长的

“尾巴”，这种现象俗称为“飞机拉烟”。产生这一现象的原因之一是飞机在飞行过程中排出

的暖湿气体遇冷所致，在这一过程中，暖湿气体发生的物态变化是（ ） a．熔化 b．液

化 c．蒸发 d．升华 10．下列措施中，能加快液体蒸发的是（ ） a．将盛有水的杯子加盖 b．把新鲜的水果密封在塑料袋中 c．把湿衣服晾在

通风的地方 d．把蔬菜用保鲜膜包好后放入冰箱 11. 生活处处有物理，留心观察皆学

问。对以下现象解释正确的是（ ） a．初冬季节，在家里洗澡时发现房间里充满“白

气”，这些“白气”是水蒸气 b．把酒精擦在手背上，手背感觉很凉爽，是因为酒精蒸发时要

吸收热量 c．放在衣橱里的樟脑丸，时间久了会明显变小，是因为樟脑丸蒸发为气体跑掉了 d．在夏季的早晨看到足球场里的草叶上挂满了露珠，而到了初冬，露水不见了，却看到

了薄薄的一层霜，可见，霜是由露变成的

12．在空中喷洒干冰是人工降雨的一种方法，干冰使空气中的水蒸气变成小冰粒，小冰

粒在下降过程中变成雨滴。水蒸气变成冰粒，冰粒变成雨滴的物态变化过程分别属于（ ）

a. 升华，熔化 b.凝华，熔化 c.升华，液化 d.凝华，液化

13．生活中常把碗放在大锅内煮食物，碗与锅底不接触，当锅内的水沸腾时，碗里的汤

将（ ） a. 同时沸腾 b. 稍后沸腾 c. 不会沸腾，汤的温度能达到水的沸点 d. 不会沸腾，汤的温度总低于水的沸点

14．如图所示是物质在熔化时温度随时间变化的图象，下列从图象中获得的信息不正

确．．．的（ ） a．这种物质是晶体，其熔点为48℃ b．在bc 段物质处于固液共存状态 c．在

bc 段物质不吸收热量，温度不变 d．第10分钟后物质处于液态

15．根据表所提供的数据，在标准大气压下以下判断正确的是（ ） a. 80℃的酒精

是液态

b. 气温接近－50℃时，应选用水银温度计 c. 铅的凝固点是－328℃ d. －39℃的水银吸热，温度可能不变

16．一杯热咖啡冷却一段时间后，咖啡的内能将；这是通过的方式改变咖啡内能的。 17．大

旱之年，为减小干旱对农作物的影响，农户更加积极地采取地膜覆盖种植技术。在地里覆盖

塑料薄膜，一方面通过 空气与土壤的接触面积和 土壤上方空气的流动速度，达到

减少土壤水份的蒸发，另一方面使蒸发到塑料薄膜上的水返回到土壤中。

18. 目前，全球气候逐渐变暖，这是效应不断加剧带来的后果；人工降雨时利用干冰吸

热 使云层中水蒸气的温度降低最终形成降雨；夏天起风时，人感觉凉快是因为风加速了皮肤

表面汗液的 。19．冰块在熔化过程中，不断吸收热量，温度 ；水在沸腾过程中，

不断吸收热量，温度 。 20．雨、雪、霜、露都是水的不同状态，从物态变化的角度来

看，属于凝华的是. 由于液化形成的是 ．如图是水循环示意图。

21． 22． 23． 24． 25． 26． 27． 28． 29． 30． 31． 32． 33． 34． 35． 36． 37．

38．深秋，为避免树上的桔子在夜间气温骤降时被冻伤，果农经常在傍晚给桔子树喷水。

虽然水在夜间结了冰，但桔子却没被冻伤，这是为什么？

22.在探究海波的熔化规律时，小芳记录的实验数据如下表所示，请根据表中的实验数据

完成填空。 ）。

请在如图的温度—时间图象中描点，然后将这些点用平滑曲线连接，得到海波熔化时温

度的变化曲线。

从曲线可以看出，海波在熔化过程中尽管不断吸热，____________，所以海波是晶体。

23．如图所示，甲、乙两图是某个同学做“水的沸腾”实验时观察到的现象，其中能正

确反映沸腾现象的是图__________；图丙是他根据实验数据作出的温度━━时间图象，从图

中可以看出，水沸腾的过程中继续吸热，温度_____________，看图分析还可以知道，实验地

的大气压比标准大气压_____________（选填“高”、“低”或“相等”）。篇五：综合化学实验

实验一_华南师范大学实验报告 华南师范大学实验报告 姓名： 组员： 课件密码：30620 学号： 实验题目：二茂铁的绿色合成 组别: 第四组 实验时间：2014.03.20

【前言】

1、实验目的

① 了解一些易对环境造成污染的化合物的绿色合成方法，力求把对环境的影响降到最低

限度，培养学生在从事科研与生产活动中绿色、环保 理念。

② 掌握用微型合成装置合成、提纯二茂铁的操作技术。 ③ 学会通过熔点的测定、红外光谱等手段来分析鉴定二茂铁。

2、文献综述与总结

二茂铁（fch ）又名双环戊二烯基铁，学名二环戊二烯基铁，属于金属 有

机化合物，它是由两个环戊二烯基阴离子和一个二价铁阳离子组成的具 有夹心

形状的化合物（见图），其分子式为（c5h5）2fe 。二茂铁易溶于 甲醇、乙醇、乙醚、

石油醚、汽油、二氯甲烷、苯等常用有机溶剂，溶于 浓硫酸，在沸腾的烧碱和盐酸

溶液中不溶解、不分解；二茂铁具有高度热 稳定性、化学稳定性和耐辐射性；二茂铁具有芳香性，100℃以上能升华， 不容易发生

加成反应，易发生取代反应；此外二茂铁还有低毒性，在溶液中两个环可以自由旋转等特点。

正是基于二茂铁的这种稳定性、芳香性、 低毒、亲油性、富电性、氧化还原性和易取

代等特点，使

得自二茂铁出现以来就引起了广大科研工作者极大的兴 趣，对于二茂铁及其衍生物的合成、结构及性质和应用的 研究一直以来都是大家所关注的热点。二茂铁的出现极大 的推动了金属有机化学的发展，被认为是近代化学发展的 里程碑。

2.1二茂铁的发现

1951 年kealy 及pauson 利用格氏试剂c5h5mgbr 和催化剂fecl3合成富 瓦烯没有成功，但是却意外地得到了一种黄色的晶体，经过一些简单的研究他们得出该

物质的分子式为c10h10fe ，并且初步得出该物质的一些物性，如他们测出该物质的熔点

172.5～173℃，沸点249℃，不溶于水、 10%naoh 和热的浓盐酸，但易溶于稀硝酸，浓硫酸及二氯甲烷、苯、乙醚、石油谜、甲

醇和乙醇等一些常用有机溶剂，比较稳定。几乎同时miller 等人用环戊二烯和铁在300℃及

常压下也制得了该物质。

fischer 等人通过x 射线衍射的研究，提出该物质具有五角反棱柱的结 构。通过这些研究确定了该物质是由上下两个带负电的环戊二烯基芳环，中间是一个带

二价正电荷的铁离子，形如三明治，因此又将它称为“三明治化合物”，并正式命名为二茂铁。

2.2二茂铁的制备

2.2.1 化学合成法

化学合成法主要有环戊二烯钠法、二乙胺法、相转移催化法、二甲基亚砜 法等。

2.2.1.1环戊二烯钠法, 反应式为：

2.2.1.2二乙胺一步法，环戊二烯在二乙胺中与无水三氯化铁直接反, 应， 环戊二烯使三氯化铁还原为氯化亚铁，再与两个脱去一个氢离子的环戊二烯负离子生成

二茂铁。据介绍，在1moi 三氯化铁和13moi 二乙胺中加入4moi 环戊二烯，搅拌反应21，

再用稀硫酸处理，即得二茂铁，其收率为91%。

2.2.1.3 二乙胺二步法，反应式为：

2.2.1.4二甲基亚砜法，在氮气氛、室温、常压下，新蒸馏的环戊二烯与 碱反应，生成环戊二烯负离子，再将其与亚铁离子反, 应生成二茂铁，用水蒸汽蒸馏即得

精制二茂铁。据介绍，将环戊二烯和fecl2·4h2o 连续添加到有koh 的二甲基亚砜中进行反

应，在5. 333kpa 的条件下，蒸馏所生成的混合物，可得二茂铁和二甲基亚砜混合物，再用

环己烷萃取，即得二茂铁，其收率为90%。

2.2.1.5四水氯化亚铁法在强碱作用下，以四氢呋喃和二甲基亚砜为溶剂， 环戊二烯和亚铁离子反应得粗产品，再经水蒸汽蒸馏得产品，产品收率为75% ~ 80%，

该法原料易得，反应在有水（氯化亚铁结晶水）存在下也可进行，且溶剂可循环使用。

2.2.1.6相转移催化法在室温下，向环戊二烯的四氢呋喃溶液中加入相转 移催化剂18 - 冠- 6 和氢氧化钾，然后再加入氯化亚铁进行反应得到二茂铁。

2.2.2电解合成法

在直流电的作用下，用恒电流法或恒电压法，以铁板和镍板作电极，电 解体系中的阳离子na+ 在阴极上被还原，与环戊二烯反应生成环戊二烯钠和氢分子；由

阳极反应产生的fe2 + 向阴极转移，与阴极的环戊二烯基钠作用生成二茂铁，并置换出na+ 。

电极反应式如下： na+ 反复进行这系列反应，在阴极上不断生成二茂铁。将暗红色的电解 液用石油醚提取，再将抽提液浓缩，冷却至0℃，即可析出橙红色的二茂铁。总反应方

程式为：

【实验部分】

1、实验仪器与药品

1.1实验仪器

氮气袋、磁力搅拌子、磁力加热搅拌器、真空干燥箱、微型实验装置 一套、显微熔点测定仪

1.2实验药品

n2钢瓶、乙二醇二甲醚（c.p ）、二甲基亚砜（dmso ，c.p ）、氢氧化 钾（a.r ）、环戊二烯二聚体（工业级）、fecl2﹒4h2o （a.r ），hcl （a.r ）

2、实验原理

制取二茂铁的方法很多, 但最一般的方法是用碱金属环戊二烯基衍生物 同氯化铁反应。本实验就是采用该方法： 该方法的优点是环戊二烯脱质子的方法简单化了, 氢氧化钾在本法中不仅做脱质子剂,

而且也是一种脱水剂, 也可用乙二胺代替氢氧化钾制取二茂铁:

3、实验步骤

(1) 二茂铁的制备

安装好实验装置，在一只25ml 三颈烧瓶里放入磁子，一侧与氮气 袋相连，另一侧与装有硅油的锥形瓶相连。先在烧瓶中加入10ml 乙二醇二甲醚和4.5g

研磨细的koh 粉末，在通入氮气并缓慢搅拌的情况下缓慢加入1.3ml 环戊二烯。继续通入氮

气，并控制氮气的通入量（在硅油中氮气泡一个接一个匀速放出），以赶走烧瓶中的空气。同

时将1.5g 四水合氯化亚铁溶在8ml 二甲基亚砜（dmso ）, 并转入分液漏斗中。 将混合物猛

烈搅拌10min 后，打开分液漏斗，控制适当的滴加速度 使氯化亚铁的dmso 溶液在45min 左右加完。滴加完毕后，关闭分液 漏斗，在氮气保护下继续搅拌反应30min 。

（2）二茂铁的分离与提纯

将混合液倒入100ml 烧杯内，缓慢加入15ml 体积比为1:1hcl，再加入 20ml水，继续搅拌悬浮液15min ，然后用玻璃砂漏斗抽滤产物，并用少 量水洗涤产物

3~4次，收集产物，放在坩埚中并置于真空干燥箱内烘干，称重并计算产率。

（3）产物熔点的测定

用熔点仪测定产物二茂铁的熔点。

4、实验现象与结果

?无产物。

【结果与讨论】

根据文献可知，其分子式为（ch ）fe ，分子量为186，外观为橙黄色针状552 或粉末状结晶，具有类似樟脑的气味，熔点173～174℃。而本次实验中，没有制 得产品。出现这个现象的原因可能与反应的条件有关系，因为该反应需在无水无氧的条

件下进行，但是在实验室条件下无水条件非常难保证，因为反应中有反应物koh ，易吸水潮

解，在空气中很快与水反应，加上实验期间恰逢阴雨天，天气潮湿，所以比较难控制。 此外，反应需无氧条件，而在实验过程中放氮气的速度过慢，有空气不能及时排除，会

对产物有所影响。另外，在加入四水合氯化亚铁溶于二甲基亚砜这个东西时，由于一开始溶

解得很慢，因为加入的的固体本身比较大块，用了一定的时间去溶解它，在这个过程中，有

不少的氧气已经把氯化亚铁氧化了，使得该颜色本来为绿色变为了橙色，并且在加入分液漏

斗后出现了分层，这些细节方面都对该实验产生了一定的影响。 另外，文献当中也提到了，二茂铁在100℃时容易发生升华，必须在石蜡密封的管子里

面测定，而这个实验条件是当时没有给的，因此在测定熔点的时候，发现薄的地方熔得较快，

而稍微厚点的地方则一直保持着未能在一定温度范围内熔完，所以实验中熔点测定有所误差。