立项书-模板
季戊四醇四异硬脂酸酯项目
研 发 立 项 书
一、 立项依据
㈠ 国内外现状、水平、和发展趋势
目前,季戊四醇四异硬脂酸酯主要应用在化妆品行业,是一种优良的润肤剂,不会堵塞毛孔,擦在皮肤上可赋予皮肤非常柔软的感觉,它还具有低铺展性和高粘稠性的特点,可应用于护肤霜、防晒产品、彩妆和浴油等产品中,是蓖麻油的优良替代品。由于季戊四醇有四个羟基,位阻效应大,生成季戊四醇四酯非常困难,要酯化生成长链的脂肪酸四酯就更难了。所以季戊四醇与脂肪酸的酯化反应时间长、温度高,产品色泽不佳,同时能耗大不利于降低成本,也不符合当前的节能降耗主题和环保要求;酯化反应完毕后一般需采用碱洗的方法将产品中的催化剂和过量的异硬脂酸除去,但由于季戊四醇四异硬脂酸酯是一种源于长链饱和脂肪酸的高粘度酯,在碱洗和水洗时极易发生乳化,致使在进行后处理操作时分层困难,难以进行正常的碱洗操作,即使勉强进行碱洗操作,由于分层时间过长,导致产品在碱性条件下水解、皂化,降低了产品的纯度,产品的收率也明显降低。 目前国内对于季戊四醇酯的研究尚不深入,所制得的季戊四醇酯一般颜色较深,纯度不高。传统酯化方法以季戊四醇和过量的异硬脂酸为原料,在酸性催化剂作用下高温酯化反应,至酸值不再降低,即停止反应,过滤得到成品。该方法反应完毕后由于没有进行后处理,酸性催化剂残留在产品中,对皮肤刺激较大,且颜色过深,纯度不高,无法应用在化妆品中。
由于目前季戊四醇四异硬脂酸酯主要应用于化妆品行业,而化妆品是直接与人体皮肤接触的日用产品,对其外观、气味及使用安全性特别关注。如何改善季戊四醇四异硬脂酸酯的色泽、气味,使具毒副作用、刺激性成分降低至安全使用范围,同时又提高产品收率,是目前在技术领域面对和急需解决的难题。当前,能完全满足化妆品行业使用要求的季戊四醇四异硬脂酸酯完全依赖进口,且同类进口产品也只有部分符合要求。
㈡ 项目研究开发的目的和意义
为了解决当前制备方法中存在的反应时间长,温度高。长时间的高温反应同样使产品色泽、气味变得不理想,副反应也相应增加的问题。本项目研究是要开发出一种单组分或多组分的催化剂,达到缩短酯化反应时间、降低反应温度同时又能改善产品色泽、气味的目的。
为了解决传统工艺中存在碱洗和水洗极易发生乳化、收率低、水与物料难分离、产品纯度不高、成本高等问题,本项目对季戊四醇四异硬脂酸酯的后处理工艺进行大量研究,开发出一种能去除具毒副作用物质及杂质残留,提高产品收率和纯度,同时又简单易于实现的后处理工艺。
由于国内合成季戊四醇四异硬脂酸酯的工艺相对落后和没有对产品进行后处理或后处理工艺,所以产品无论是在色泽、气味还是原料安全性指标上,都难以满足化妆品行业的使用要求,无法在高档化妆品中使用,还由于收率低导致成本过高难以与进口同类产品竞争,此产品在跨国公司和国内高端和专业线产品有一定的使用,主要依靠进口。希望通过本项目的研发,能使季戊四醇四异硬脂酸酯产品颜色浅,酸值低,纯度高,可以理想地使用于化妆品行业,参与进口产品的竞争,直到替代进口产品,从而提升行业的国际竞争能力。
㈢ 项目达到的技术水平及市场前景
如前所述,国内生产季戊四醇四异硬脂酸酯产品无论是在色泽、气味等到常规理化指标,还是在原料的使用安全测试方面,都难以满足化妆品行业的使用要求,更无法在高档化妆品中使用,同时,还由于收率低导致成本过高更难以在价格上与进口同类产品竞争,此产品是一种优良颜料和紫外线吸收剂的润湿剂和化妆品润肤剂,可应用于护肤霜,防晒产品,彩妆和浴油等产品,是蓖麻油的优良替代品。在跨国公司和国内高端和专业线产品有一定量的使用,主要依靠进口,高品质、低成本的季戊四醇四异硬脂酸酯产品具有良好的市场前景。
部分进口季戊四醇四异硬脂酸酯产品技术指标:
外观:(无色至黄色澄清透明液体)
色泽(Gardner. ≤): 2.0 碘值(gI2/100g. ≤): 12
酸值(mgkoH/g、≤): 6.0 羟值(mgkoH/g. ≤): 10
皂化值(mgkoH/g): 182-192 水分(%.≤): 0.5
本项目预期要达到的产品技术指标:色泽、碘值、皂化值、、羟值、水分指标和进口产品一致,但是酸值的含量大大降低(酸值(mgkoH/g、≤): 1.0),表明产品中残留酸含量很少。
希望通过本项目的研发,能使季戊四醇四异硬脂酸酯产品颜色浅,酸值低,纯度高,可以理想地使用于化妆品行业,参与进口产品的竞争,直到替代进口产品,从而提升行业的国际竞争能力。
二、 研究开发内容和目标
㈠ 项目主要内容及关键技术
主要内容:
本研究首先是要研究出一种兼具高催化效率和抗氧化性能的催化剂,适当降低反应温度和缩短反应时间,达到改善产品色泽和节能降耗的目的;其次是要开发一种先进的、可操作性强的后处理工艺,提高产品收率和纯度,解决该产品存在酸性催化剂残留过大,刺激性大、颜色深、纯度不高等问题,使其可以理想地适用于化妆品行业。
关键技术:
1、最适宜的催化剂。综合经济和环境考虑,筛选最优催化剂;兼顾催化剂与产物的分离,催化剂的再生和使用寿命,废弃催化剂的回收处理。酯的选择性以及收率。
2、工艺条件的最优化。在最优催化剂基础上,基于现有生产设备,并尽量简化后续处理,尽力减少工艺过程中可能带来的污染,得到经济和环境最优的工艺条件。
3、产物的提纯。最初的产物比起国外产品有味道较大,颜色较深的缺点,主要可能是催化剂残留以及反应原料残留以及副产物的原因,经过一系列措施解决此类问题。
4、放大步骤。工业化设备的调试,生产工艺验证和放大。以及工业化生产的过程可控性以及稳定性。
采取上述一系列技术手段使能获得高纯度、低污染,低能耗的产业目标。 ㈡ 技术创新点
本项目以季戊四醇和异硬脂酸为原料,通过催化酯化和等到后处理工艺。得到季戊四醇四异硬脂酸酯,首先在一定的工艺条件下通过使用不同的催化组合和用量来确定复合催化剂。再利用混合溶剂进行后处理。本项目采用的催化剂为单组分或二组分催化剂,催化剂包括主催化剂和辅催化剂;混合溶剂包括极性溶剂和非极性溶剂。
主催化剂为无机酸或无机盐:对甲苯磺酸、氨基磺酸、甲基磺酸、硫酸氢钠、亚磷酸、次磷酸、磷酸、磷酸二氢钠,草酸亚锡。
辅催化剂为无机酸或无机盐:亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚磷酸、次磷酸钠、氯化锌、氧化锌、氯化亚锡。
非极性溶剂为苯、二甲苯、甲苯、正丁烷、正戊烷、正已烷、环已烷、石油醚; 极性溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、仲丁醇、异丙醇、叔丁醇。
查新结论:经分析比较,除本公司的专利外,未见国内有与本项目“季戊四醇四异硬脂酸酯”技术特点相同的文献报道。即没有用相同主催化剂、辅催化剂为特点的制备方法。
考虑到季戊四醇四异硬脂肪酸酯当前国内产品色泽及气味不佳、工时长等问题虽然一方面是由于产品本身化学结构造成的,在合成当中催化技术和催化剂的应用水平也是主要原因之一。本研究是要开发出一种具较高催化效率的还原性酸、金属盐,或是一种不影响主催化剂催化性能的具较强抗氧化作用的化学物质,作为辅催化剂与主催化剂复配为复合催化剂,在反应中起到保护产品色泽和气味的作用,同时该催化剂最好能降低季戊四醇和异硬脂酸的酯化反应温度,从而达到节能降耗的目的。
本项目不是简单地使用水作为后处理的一种介质,而是充分利用了极性与非极性溶剂的特性,按一定比例形成混合溶剂作为产品的后处理介质,使产品以非极性相轻易地从混合液中分离出来,而脂肪酸皂及其它如水溶性物质或碱金属盐则停留在极性相中,使有害成分和杂质得以去除和提高了产品的纯度,对产品的外观的气味也有较大的改善作用。
本催化体系在本酯化反应中具有以下优点:催化效率高,有效缩短反应时间,可降低催化剂添加量,最终产品色泽好。
采用混合溶剂具有非常明显的优势:在极性和非极性混合溶剂中进行后处理
工艺,避免了直接碱洗和水洗时出现乳化现象,产品收率高,解决了该产品的酸性催化剂残留过大,色泽深、刺激性大的问题,所得产品颜色浅,酸值低,纯度高,可以理想地适用于化妆品行业,代替进口产品,用于高档产品和美容专业线产品中。
㈢ 主要技术指标
外观:无色至淡黄色澄清透明液体
色泽(Gardner. ≤): 1.0 碘值(gI2/100g. ≤): 12 酸值(mgkoH/g、≤): 1.0 羟值(mgkoH/g. ≤): 10 皂化值(mgkoH/g): 182-192 水分(%.≤): 0.5
三、 研究开发方法及技术路线
㈠ 研究开发方法
1、总体安排
﹝1﹞查阅文献资料,建立产品的理化技术指标,确定初步的试验方案及路线。 ﹝2﹞原料、设备和仪器的准备,开始进行小试工艺试验,确定最佳工艺条件。 ﹝3﹞产品检测方法及标准的建立。
﹝4﹞开发出符合技术指标要求的小试样品。
﹝5﹞对符合技术指标要求的样品进行应用性能测试,并对其性能进行评价。 ﹝6﹞产品说明书的编制。
﹝7﹞进行放大试验和试产。
2、设计开发方案
﹝1﹞对催化剂进行筛选,确定最佳催化剂种类或类型。
﹝2﹞对后处理所用溶剂进行筛选,确定溶剂种类、复合类型及最佳比例。 ﹝3﹞对碱洗后处理用碱的种类进行筛选,确定最佳碱洗效果用碱种类。 ﹝4﹞试验并筛选确定后处理的最佳工艺条件。
﹝5﹞经试验确定最佳催化工艺及后处理工艺条件。
﹝6﹞优化工艺条件,使原料和生产成本降到最低。
㈡ 技术路线
工艺流程及说明:
1、酯化反应;
催化酯化
季戊四醇+异硬脂酸——————→季戊四醇四异硬脂酸酯粗产品
减压脱水
季戊四醇与异硬脂酸在催化剂的存在下,升温至工艺设定的反应温度,再按工艺要求的时间反应得季戊四醇四异硬脂酸酯粗产品,反应期间通入惰性气体保护,并通过减压蒸馏将酯化反应生成的水脱除。
2、后处理:
季戊四醇四异硬脂酸酯粗产品——碱洗——→水洗——→减压蒸馏——→过虑——→产品
⑴ 碱洗:将反应所得季戊四醇四异硬脂酸酯粗产品降温至工艺设定的温度,加入计量的混合溶剂及中和用碱,按工艺进行碱洗和分层操作;
⑵ 水洗:碱洗完后,再将上层液按工艺进行水洗操作,直至水层PH值呈中性;
⑶ 减压蒸馏:按工艺在设定的温度和真空压力下进行减压蒸馏,将上层产品中所含水及溶剂脱除。
⑷ 过滤得产品。
四、 现有研究开发基础
(一) 申报单位基本情况
广州市XX科技发展有限公司是一家民营企业,成立于1997年3月,现注册资金560万人民币,下属企业有广州市XXX工厂、广州XXX有限公司。是一家集研发、生产、销售于一体的综合性化工企业。
(二) 研究开发能力
公司为了更好的管理及开发新产品于2001年成立了研发中心,六个课题组;现有研究人员15人,均为大专以上学厉,分别来自高分子材料、应用化学、化学工程、分析化学等专业,近三年来公司人员先后开发了十五个新产品,并投产。共申请了5项国家发明专利,为企业发展积累了后劲。公司拥有符合国家ISO要求的现代实验室,其科研设施齐全,日化品检测设备:原子吸收分光光度计,液相色谱仪,气相色谱仪,紫外可见分光光度计,电导仪,色度计,旋光仪,酸度计,水分测定仪,精密分析天平。
(三) 本项目研发基础
本项目已完成应用测试、储存测试、小试、中试和产业化。
五、 研究开发项目组人员名单
六、 计划工作进度
本项目的研发主要由配方调配过程研究及工艺工程研究两个方面的工作构成。根据本公司技术基础和行业特点,以及产品开发的具体情况,本项目研发进度计划如下:
第一阶段:研发筹备阶段(2007年11月-2008年1月)
本阶段任务主要是查阅文献资料,调研材料市场及比照材料性价比,确定项目研发方案,准备原材料和仪器的投入,制订实施计划等。
第二阶段:小型工艺实验及中间调试研究(2008年2月-2008年5月) 本阶段的工作主要包括小型工艺实验和中间实验二个环节。
(1)小型工艺实验:主要是研究新型产品的选材及配比,对比不同材料和不同配比产品的技术检测数据,分析确定新产品的最终选材、最佳配比及生产工艺。
(2) 中间实验:基于上阶段的成果建立针对新产品的选材、配比、技术指标、生产工艺等多方面因素的优选,并通过中间实验进行验证,进行结果评价,提出改进意见。
第三阶段:制造工艺设计进行应用性能测试及评价,建立产品的检测方法和标准。(2008年6月-2008年8月)
本阶段由工艺设计、多级经济评价、建立产品的检测方法和标准等三个研发环节构成:
(1) 工艺设计:以过程研究结果为基础,进行物料与热量衡算;确定消
耗定额和单耗指标;确定三废处理方案,最终确定基于新产品的生产规模,完成工艺流程和物料流程图。
(2) 多级经济评价:估算产品成本,完成项目详细的经济可行性分析。
(3) 检测实验和标准研究:通过试验,建立新产品的检测方法,检测新材料构成不同的加入量时的各项指标的数据,为推广应用提供依据。以过程研究结果为基础,完成产品标准的研究。
第四阶段:放大试验和产品试制、项目验收及批量投产准备(2008年9月-2008年12月)
(1)进行放大试验和试产,最终确定基于新产品的生产规模完成带控制点生产流程图、设备布置图、装置操作说明、有关技术资料、安全技术与劳动保护说明。编制产品说明书。
(2)在产品中试基础上开始进入产品小批量试产,得出最终结果后开展项目结题验收,必要时申请成果鉴定、知识产权登记等,通知和配合生产部门进入批量投产。
XXXX有限公司
二零零八年二月