各论 第二章 含氮类药物的分析 自测题

各论 第二章 含氮类药物的分析

自测题

一、单项选择题

1. 亚硝酸钠滴定法中，加KBr 的作用是（ ）

A ．添加Br B ．生成NO +·Br C ．生成HBr

D ．生成Br 2 E ．抑制反应进行

2. 采用非水碱量法测定有机碱类药物含量，最常用的指示剂为（ ）

A ．甲基橙 B ．结晶紫 C ．淀粉-碘化钾

D ．溴甲酚紫 E ．溴麝香草酚蓝

3. 用反相高效色谱法测定盐酸肾上腺素注射液的含量，所采用的流动相系统是（ ）

A ．甲醇-水 B ．乙腈-水 C ．庚烷磺酸钠溶液-甲醇

D ．磷酸二氢钾溶液-甲醇 E ．冰醋酸-甲醇-水

4. 下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ ）

A ．地西泮 B ．阿司匹林 C ．异烟肼

D ．苯佐卡因 E ．苯巴比妥

5. 硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一，地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显（ ）

A ．红色荧光 B ．澄色荧光 C ．黄绿色荧光

D ．浅蓝色荧光 E ．紫色荧光

二、多项选择题

1. 可用重氮化-偶合反应鉴别的药物有（ ）

A ．盐酸普鲁卡因 B ．青霉素 C ．阿莫西林

D ．苯佐卡因 E ．雌二醇

2. 用酸碱滴定法测定缬沙坦含量（ ）

A ．反应摩尔比为1∶2 B ．在乙醇溶液中滴定

C ．用盐酸滴定液滴定 D ．用氢氧化钠滴定液滴定 E ．以中性红为指示剂

3. 重氮化反应受多种因素的影响，测定中的主要条件有（ ）

A ．加入适当的溴化钾加快反应速度 B ．加过量的盐酸加速反应

C ．室温（10～30℃）条件下滴定 D ．滴定管尖端插入液面下滴定 E ．滴定中避免水分的进入

4. 可用非水碱量法测定含量的药物有（ ）

A ．盐酸氯丙嗪 B ．地西泮 C ．肾上腺素

D ．盐酸卡替洛尔 E ．氯沙坦钾

5. 可用与三氯化铁试液的反应鉴别的药物有（ ）

A ．盐酸利多卡因 B ．盐酸丁卡因 C ．盐酸肾上腺素注射液

D ．盐酸普鲁卡因 E ．肾上腺素

三、配伍选择题

[1～4]

A ．重氮化-偶合反应 B ．与高锰酸钾反应 C ．戊烯二醛反应

D. 与钯离子反应 E ．双缩脲反应

1. 可用于鉴别盐酸去氧肾上腺素的反应是（ ）

2. 可用于鉴别苯佐卡因的反应是（ ）

3. 可用于鉴别尼可刹米的反应是（ ）

4. 可用于鉴别癸氟奋乃静的反应是（ ）

[5～7] 下列药物中杂质的检查方法为：

A ．分子排阻色谱法 B ．UV C ．TLC

D. HPLC E ．AAS

5. 异烟肼中游离肼的检查（ ）

6. 肾上腺素中酮体的检查（ ）

7. 硝苯地平中有关物质的检查（ ）

[8～10] 滴定反应中被测物与标准溶液的反应摩尔比为

A ．1∶1 B ．1∶3 C ．1∶2 D ．3∶2 E ．1∶4

8. 非水碱量法测定奋乃静含量（ ）

9. 铈量法测定硝苯地平含量（ ）

10. 溴酸钾滴定法测定注射用异烟肼的含量（ ）

四、问答题

1. 简述非水碱量法测定吩噻嗪类药物含量的原理。

2. 简述铈量法测定二氢吡啶类药物含量的原理。

五、计算题

1. 异烟肼中游离肼的检查：取本品，加丙酮-水（1∶1）溶解并稀释制成每1ml 中约含100mg 的溶液，作为供试品溶液；另取硫酸肼对照品，加丙酮-水（1∶1）溶解并稀释制成每1ml 中约含0.08mg （相当于游离肼20µg ）的溶液，作为对照品溶液；取异烟肼与硫酸肼各适量，加丙酮-水（1∶1）溶解并稀释制成每1ml 中分别含异烟肼100mg 及硫酸肼0.08mg 的混合溶液，作为系统适用性试验溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5µl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以异丙醇-丙酮（3∶2）为展开剂，展开，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15分钟后检视。系统适用性试验溶液所显游离肼与异烟肼的斑点应完全分离，游离肼的R f 值约为0.75，异烟肼的R f 值约为0.56。在供试品溶液主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。计算异烟肼中游离肼的限量。

2. 盐酸去氧肾上腺素的含量测定：精密称取本品0.0987g ，置碘瓶中，加水 20ml 使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）50ml ，再加盐酸5ml ，立即密塞，放置 15 min并时时振摇，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml ，立即密塞，振摇后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1011mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1011mol/L）19.34ml ，空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1011mol/L）48.36ml 。每 1ml 溴滴定液（0.05mol/L）相当于 3.395mg 的 C 9H 13NO 2·HCl 。计算本品的含量%。

3. 尼可刹米注射液（规格：2ml ∶0.5g ）的含量测定：用内容量移液管精密量取本品2ml ，置200ml 量瓶中，用0.5％硫酸溶液分次洗涤移液管内壁，洗液并入量瓶中，加0.5％硫酸溶液稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml 至250ml 量瓶中，加0.5％硫酸溶液定量稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在263nm

1%的波长处测定吸光度为0.556，C 10H 14N 2O 的吸收系数（Ε1cm ）为292，计算本品

按标示量计算的百分含量。

六、设计题

已知某药物结构式为：

分子量：272.77

1. 根据该药物的结构，分析其性质，设计合理的化学鉴别反应。

2. 根据其结构特点，该药物可能产生何种特殊杂质？ChP 该特殊杂质检查采用何种方法？

3. 该药物可采用哪些方法进行含量测定？现行ChP 采用何种方法测定该药物及其制剂的含量？简述该法的原理，写出滴定所用滴定剂、试剂、指示终点的方法，计算滴定度（按滴定液浓度为0.1mol/L计算），并写出原料、注射液含量测定计算公式。