废丙酮溶媒回收课题设计

正文部分：

第一部分：前言

本次课程设计的题目为“废丙酮溶媒回收过程填料精馏塔设计”。废丙酮溶媒来自于抗生素类药物“盐酸四环素”的生产过程，在二次操作中用丙酮来溶解和洗涤粗晶体，再通过结晶和过滤得到产品盐酸四环素晶体和废丙酮溶媒。在废溶媒中丙酮含量颇高，故可以通过精馏操作来回收丙酮以重复利用，这样做既可以降低生产成本，又可以减少环境污染，不但具有很好的经济效益，而且可以获得可观的环境效益和社会效益，可谓一举多得。盐酸四环

素生产过程如下图所示。

第二部分：工艺设计要求

原料液组成为丙酮为75%，水为25%（质量分数，下同），分离要求为产品中水分含量不高于0.2%，釜残液中丙酮含量不高于0.5%，废丙酮溶酶的处理量为16吨/每天（一天按24小时计算），设计条件为常压下连续精馏，进料状态为饱和液体进料，回流比自定，填料塔填料为金属环矩鞍，规格自选，计算所需物性数据可通过化工设计手册查询。

第三部分：工艺设计计算过程

1物料衡算

由废丙酮溶酶的处理量为16吨/每天可得，进料流股F =组成为丙酮为

x 1=x 2=

1624

=666.7kg /h ，由原料液

75%，水为

=0.48185

=0

/5

.

25%可得，进料中丙酮的摩尔分数为

，

18

8

0.75/58.080.75/58.08+0.25/18

.

. 7+

52

/

水的摩尔分数为

5可1得进8料2的平均摩尔质量为，

.

8

.

2

5

/

18

M F =x 1M 1+x 2M 2=0.4818⨯58.08+0.5182⨯18=37.31 g /mol ，则有进料流股的摩

尔流量为F =

666.737.31

=17.86km ol /h 。

由总衡算式可得F =D +W ，由丙酮衡算式可得0.75F =0.998D +0.005W ，代入数

值可得：D =500.19kg /h ，W =166.51kg /h ，同理亦可求得塔顶流股和塔底流股中丙酮和水各自的摩尔分数以及平均摩尔质量，结果见下表：

2 填料塔设计计算

2.1操作条件确定（操作温度计算）

由设计要求可知，该精馏塔为常压操作，操作压力为101.325Kpa ，即760mm Hg 柱，所以求出操作温度即可，而操作温度包括进料温度t F ，塔顶温度t D ，以及塔釜温度t W ，可用试差法计算。计算过程如下：

进料温度t F ：假设初值为

t=72.5

o

C ，由安东尼方程可得：2940.46

]=1283.53m m H g ]=260.28m m H g ，

p p

则

o 1o 2

=exp[A -=exp[A -

B

t +273.15-C

B t +273.15-C

]=exp[16.6513-]=exp[18.3036-

72.5+273.15-35.93

3816.4472.5+273.15-46.13

o 2

k 1=

p p

o 1

=

1283.53760

=1.689，

k 2=

p p

=

260.28760

=0.342，可得：

y 1=k 11=x 1.

68⨯9

0=. ，4y 28=k 21x 2=80.3420⨯0.5182. 8=10.177537，则有

δ=1-y 1-y 2=0.00884>0.0005，故不符合误差精度，需重新计算，设t=72.77o C ，同理

o

可得y 1=0.8204，y 2=0.1795，可得δ=1-y 1-y 2=0.0001

塔顶温度t D ：假设初值为

t=57.0

o

C ，由安东尼方程可得：2940.46

]=778.38m m H g ]=129.85m m H g ，

p p

则

o 1o 2

=exp[A -=exp[A -

B

t +273.15-C

B

t +273.15-C

]=exp[16.6513-]=exp[18.3036-

57.0+273.15-35.93

3816.44

57.0+273.15-46.13

o 2

k 1=

p p

o 1

=

778.38760

=1.024，

k 2=

p p

=

129.85760

=0.171，可得：

x 1=

y 1k 1

=

0.99351.024

=0.9700，

x 2=

y 2k 2

=

0.00650.171

=0.0380，则有

δ=1-x 1-x 2=-0.008

得x 1=0.9625，x 2=0.0376，可得δ=1-x 1-x 2=-0.0001，符合精度要求，故塔顶温度为57.23o C 。

塔底温度t W ：假设初值为

100

o

C ，由安东尼方程可得：

p p

则

o 1o 2

=e x A p -[

=

t +273-. C 15

B

=e x A p -[=

t +273-. C 15

B

]]

2940. 46

e x p -[=m m H ]g 2783. 8

+100. -0273. 1535. 933816. 44

e x p -[=m m H ]g 759. 9

+100. -0273. 1546. 13

k 1=

p p

o 1

=

2783.85760

=3.663，

k 2=

p p

o 2

=

759.94760

=0.9999，可得：

y 1=k 13=x 1.

66⨯30

=. ，0y 20=k 12x 25=0.99995⨯00.99845. 0=00.998457，则有

δ=1-y 1-y 2=-0.004

y 1=0.00566，y 2=0.9941，可得δ=1-y 1-y 2=0.00023，符合精度要求，故塔底温度为

99.88o C 。

综上，有精馏塔操作条件如下表所示：

2.2塔径计算

2.2.1最小回流比及操作回流比确定

由丙酮—水汽液平衡数据可得体系的汽液平衡曲线（见下图），可知该曲线非正常曲线，故可通过作图法做切线由切线斜率求得最小回流比R m in ，进而求得R =1.3R m in 。

具体作图步骤为：首先由汽液平衡数据描点做圆滑曲线并作对角线，然后做直线x=0.9935并标出与对角线交点A ，再过A 点做汽液平衡曲线的切线，如图所示，最后解得切线斜率并求出R m in 。

通过作图法可得斜率k=0.697，则有k =

R m i n R m i n +1

=0. 697，解得R m i n =2. 3，则

R =1. 3R m i n =2. 9。9

2.2.2精馏塔气液相负荷计算

精馏段，有V =(R +1) D =(2.99+1) ⨯8.65=34.51kmol /h =1995.57kg /h ，

L =RD =2.99⨯8.65=25.86kmol /h =1495.43kg /h ，

提馏段，

/

有V =V -(1-q ) F =V =34.51km ol /h =1287.57kg /h

/

，

L =L +F =17.86+25.86=43.72km ol /h =1631.19kg /h ，

2.2.3精馏塔塔径计算

精馏塔塔径计算的基本公式为：D i =

V s =

VM m 3600ρV

0.85) ，而u =(0.5--

u F ，

u F 可通过埃克特关联图查得。但是精馏段和提馏段需分别计算，然后加以圆整，若相差较

大应采用变径塔，相差不大可统一圆整至规范值。 精馏段塔径计算：

w L =1495.43kg /h

，

w V =1995.57kg /h

，

ρV =

m p nR T

=2.133kg /m ，ρL =

3

∑

w ⎛ρ⎫3

x i ρi =792.38kg /m ，则L V ⎪

w V ⎝ρL ⎭

0.5

=0.0389，埃

2

u φψ⎛ρV ⎫2. 0

克特关联图可知纵坐标为0.192，故1. 92 ⎪μL =0

g ⎝ρL ⎭

，其中φ=170（取D N =25），

ψ=

ρH

2O

ρL

=

984792.38

=1.242

，g =9.81m /s 2，μL =

取

.

u =0

∑x μ

i

i

=0.3214，可得

u F =2. 0m 39s

，

⨯⨯0

4

F

=. u 7，m 又s

2.

1

V s =

VM m 3

ρV

=

6

3

=00

1

35D i =m . s ，故23. 8

=90.482m 。 /=2

提馏段塔径计算：

m p nR T

w L /=1631.19kg /h

，

w V /=1287.57kg /h

，

ρV =

/

=1.314kg /m ，ρ

3

L

/

=

∑

w L /⎛ρV /3

x i ρi =839kg /m ，则

w V / ⎝ρL /⎫

⎪⎪⎭

0.5

=0.05，查图

2

u φψ⎛ρV /

得纵坐标为0.18，故

g ⎝ρL /⎫0. 2ρH 2O 980

==1.168，，其中ψ=⎪μL =0. 18

⎪ρ839L ⎭

μL =

V s =

∑x μ

i

i

9=0.491，可得u F =2. 55m s ，/取u =0. 6u =F

1. 53m 54s ，又有

VM m 360ρ0V

=

3

4. 5⨯1

37

. 313

=0. 27m 22s ，故/D i =

36⨯001. 314

=

=0.475m 。

故精馏段和提馏段塔径分别为482mm 和475mm ，相差不大，可圆整为500mm ，即精

馏塔塔径为500mm 。

2.2.4对塔径进行校核，包括泛点率校核和最小液体喷淋密度校核等。 2.2.4.1泛点率校核：

精馏段：u =

4V s

=

4⨯0.2599

=1.324m /s ，故

u u F

πD

4V s

2

π⨯0.25

4⨯0.2722

=

1.3242.039

=0.649，符合要求，

提溜段：u =

πD

2

=

π⨯0.25

=1.386m /s ，可得

u u F

=

1.3862.559

=0.542，合乎要求。

2.2.4.2最小液体喷淋密度校核：

设计要求有(L W

)min

=0.03，D N =25有a =185，故U min =(L W

)min ⨯a =5.55，精

馏段有U =

1631.19

=9.61>U =9.90>U ，提馏段有U =，故min min

0.25π⨯0.250.25π⨯0.25

液体喷淋密度校核合乎要求。

2.2.4.3D /d 校核：

D N =25，故D /d =

50025

=20>8，符合要求。

综上所述，可得精馏塔塔径为500mm 。 2.2.5填料层高度计算

2.2.5.1理论板数和进料位置的确定

理论板数和进料位置通过简捷算法即吉利兰图法获得。

在该丙酮—水体系中，由前面数据可求得体系的平均相对挥发度α=

784. 45/1+31. 27

3

2775+. 22/756. 6891294. 19/263. 2

，则=4. 8524

l

N m

=

x D 1-x D

i

⨯

1-x W

x W

n

[-1=

lg α

]

R -R m n

，而6i

R +1

=

2. 992-. 32. 991+

=70. 1729，9查吉利兰图可

得

N -N m in N +2

=0.47，故可得N =13. 。求进料位置，

l

N m

=i

n

x 1-x F

D ⨯1-x D x F

lg α

]-1=

坐标2，. 横23不变，故仍有

N -N min N +2

/

/

=0.47，求得

，故总理论板数为14，加料板为6（自上向下）。 N =5. 98

2.2.5.2填料层高度计算

计算公式为Z =N T ⨯HETP ，N T 为理论板数，H E T P 为填料的等板高度，本设计采用D N =25金属环矩鞍填料，其等板高度为H E T P =0.412m 。

/

精馏段填料高度：Z =5⨯0.412=2.06m ，Z =1.25Z =2.575m ，取Z=2.6m，

/

/

提馏段填料高度：Z =9⨯0.412=3.71m ，Z =1.25Z =4.635m ，取Z=4.7m，而

8D =0. 5⨯8=4m ，故精馏段不需分段，提馏段需分为2段，每段高度为2.35m

2.2.6填料层压降计算

仍然通过埃克特关联图获得，其中D N =25有φp =138。

w ⎛ρ⎫精馏段：L V ⎪

w V ⎝ρL ⎭

0.5

2

u φp ψ⎛ρV

=0.0389，

ρg ⎝L 2

u φp ψ⎛ρV /

=0.05

ρ/

g ⎝L

⎫0.2∆p

μ=0.0657=49⨯9.81P a /m ，可得⎪L ⎪Z ⎭

w L /⎛ρV /

提馏段：

w V / ⎝ρL /⎫

⎪⎪⎭

Z

0.5

⎫0.2∆p

=28.5⨯9.81P a /m 可得⎪μL =0.0429，

⎪Z ⎭

故总压降为∆p =

∆p

⨯Z 1+

∆p Z

⨯Z 2=2.56kP a 。

2.2.7液体分布器设计计算

基本计算公式为：L s =

π

4

d o n u o ，u o =2

，φ=0.5-0.6，设计要求为：

∆H =120-200m m ，分布点密度为220-260点/平方米塔截面。

计u o =

算过程为1

; 取⨯0

.

∆H =150m m =0.15m ，φ=0.55，可

得

2

n =5240⨯π1=m 5，点s 0数. 为50⨯0.25. 9=447.123≈548，/

0.85n =0.85⨯48=41，故可取点数为n =43，点孔分布见液体分布器设计图（附录）。

1495. 343-43

液体流量为L s =1=. 8m 8h 7=/⨯5，m . 故2s

792. 385.24⨯10

-4

410

=

π

4

可解得d o =4.06⨯10⨯d o ⨯43⨯0.9435，

2-3

取d o =4m =0.00406m ，m m

，

则有u o =0.9697m /s ，则∆H =0.158m =158m m ，在允许范围之内，合乎要求。 2.2.8接管管径计算

设计要求为：气速为10-15m /s ，液速为0.5-1m /s ，计算结果需圆整为标准管。

666.7π23-43

V ==0.7946m /h =2.21⨯10m /s ，进料管：饱和液体进料，由V =u ，

839

4

取D N 20，则有u =0.703m /s ，符合要求。

进气管：V =合乎要求。

出气管：V =合乎要求。

V =回流管：

1495.43792.381631.19839

=1.887m /h =5.24⨯10

3

-4

1287.571.3141995.572.133

/s ，=979.89m /h =0.272m /s ，取D N 175，则u =11.31m

33

=935.57m /h =0.26m /s ，取D N 150，则u =14.71m /s ，

33

6. 5/m s m /s ，取D N 32，则u =0

3

，

合乎要求。

出液管：V =

=1.944m /h =5.4⨯10

3

-4

m /s ，取D N 32，则u =0.67m /s ，

3

合乎要求。

综上，各接管均为标准管，其尺寸标注见于精馏塔设计条件图（附录）。

2.2.9冷凝器计算及选型

塔顶馏出物中丙酮含量为0.998（质量分数），故可近似为纯丙酮处理，丙酮汽化热为

r =∆f H g -∆f H l =273.3-238.7=34.6kJ /m ol =595.73kJ /kg

6

，则热负

3

o

荷

Q c =Vr =34.51km ol /h ⨯34.6kJ /m ol =1.194⨯10kJ /h ，而K =600W /(m *C ) ，

o

∆T m =26.93C ，可得S =

Q c K ∆T m

=20.53m ，选取列管式换热器公称直径为400，管程

2

数为4，长度为3000mm ，换热面积为19.6m ，即G400IV -16-20型号。

2

此时K =

Q c S ∆T m

6

=628. 3W 6/m (*

3o

T ，则冷却水用量为C ，) 又有Q c =w c C p ∆c

w c =

1.194⨯10kJ /h 10C ⨯4.183kJ /(m *C )

o

2

o

=2.85⨯10kg /h =684t /day 。

4

2.2.10再沸器计算及选型

塔底物系可按纯水计算，设计要求为：加热蒸汽为0.3MPa 水蒸气，

K =400W

/m (*

3

o

20-30% 。 C ，热损失为)

热负荷为Q B =L /r /=43.72km ol /h ⨯18g /m ol ⨯2258kJ /kg =1.777⨯106kJ /h ，查询水蒸气性质表可知0.3MPa 水蒸汽温度为133.3o C ，冷凝水于饱和温度排出，可得

∆T m =33. 42C ，故可得S =

o

Q c K ∆T m

=36. 92m ，选取立式热虹吸式再沸器为公称直径

2

800mm ，管数为205，管长为1500mm ，其换热面积为34.2m 2即GCH800-10-35型号。

此时K =

Q B S ∆T m

6

=431.87W /(m *C ) ，又有Q B =w h r ，可求得理论加热蒸汽量为

3o //

w h =

1.777⨯10kJ /h 2168.1kJ /kg

热损失为25%，则实际加热蒸汽用量=819.6kg /h =19.67t /day ，

/

为; w h =(1+0.25) w h =1024.5kg /h =24.6t /day 。

第四部分：设计计算中引用公式及数据说明

1 引用公式说明

安东尼方程：ln p =A

-

o

B ，其中T 单位为K ，丙酮和水的安东尼系数见下表：

K 值方程：k i =

p p

o i

，其中p 为精馏塔的操作总压力，为101.325Kpa ，即760mmHg 柱。

汽液平衡关系式：y i =k i x i ，其中k 为相平衡常数，即上述的K 值。 塔径计算公式：D i =

V s =

VM m 3600ρV

，其中M m 为平均摩尔质量，ρV 为气相密度。

w ⎛ρ⎫

埃克特关联图所用公式：横坐标为L V ⎪

w V ⎝ρL ⎭

0.5

2

u φψ⎛ρV ⎫0.2

，纵坐标为 ⎪μL 。

g ⎝ρL ⎭

塔径校核公式：U min =(L W

)min ⨯a ，U

x D 1-x D

=

L /ρ

π

4

，要求为U >U min 。

d

2

lg[⨯

1-x W

x W

]

-1，图中横坐标为

吉利兰图的计算公式：N m in =

N -N m in N +2

R -R m in R +1

lg α

，纵坐标为

，其中α为体系的平均相对挥发度。

等板高度法计算公式：Z =N T ⨯HETP ，其中HETP 为填料的等板高度。 液体分布器计算公式：L s =

π

4

d o nu o ，u o =φ

2

∆H 为液位高度，u o 为孔速。

换热器计算公式：Q c =Vr ，S =

Q c K ∆T m

，Q c =w c C pc ∆T ，

第五部分：问题与讨论

1 板式塔和填料塔的对比

板式塔是使用量最大、应用范围最广的气液传质设备，在板式塔中，气液两相逐级接触，两相的组成沿塔高呈阶梯式变化，在正常操作下，液相为连续相，气相为分散相。一般而论，板式塔的空塔气速较高，因而生产能力较大，塔板效率稳定，操作弹性大，且造价低，检修、清洗方便，故工业应用较为广泛。

填料塔是以塔内装有大量的填料为相间接触构件的气液传质设备。填料塔结构较板式塔更为简单，填料以乱堆或整砌的方式放置在支撑板上面。填料上方安装填料压板以限制填料随上升的气流的运动。填料塔属于连续接触式的气液传质设备，在正常操作条件下，气相为连续相，液相为分散相。

填料分为散装填料和整装填料，散装填料包括拉西环、鲍尔环、阶梯环、金属环矩鞍等类型，规整填料包括格栅填料、波纹填料、脉冲填料等，本设计方案中采用金属环矩鞍填料，

其将环形填料和鞍形填料两者的优点集中于一体，使气液分布更为均匀，传质效率得以提高。

与板式塔相比，填料塔具有以下特点：a 生产能力大，b 分离效率高，c 压力降小，d 持液量小，f 操作弹性大。其不足之处有，填料造价高、对侧线进料和复杂精馏不太适合等。

2 设计计算过程中方法选取说明以及出现偏差的原因

2.1理论板和恒摩尔流假定的说明

所谓理论板是指离开这种板的气液两相组成上互成平衡，温度相等的理想化塔板，其前提条件是气液两相充分接触、各自组成均匀、塔板上不存在传热传质的阻力。 引入恒摩尔流的假定是为了简化精馏计算，恒摩尔气流是指在精馏塔中，从精馏段或提馏段每层塔板上升的气相摩尔流量各自相等，同样，恒摩尔液流是指每层塔板下降的液相，摩尔流量分别相等。这一假定的主要条件是两组分的摩尔汽化热相等，同时气液接触时因温度不同而交换的显热可以忽略，塔设备保温良好，热损失可以忽略。本设计方案在计算气液

相负荷以及塔径的确定过程中，应用了该假定，不可避免的产生了结果的偏差。在实际操作中每层理论板的气液相负荷是不同的，本设计中根据假定分别计算了精馏段和提馏段的气液相负荷，在确定塔径时适当采用简化算法，即精馏段计算采用塔顶数据，提馏段计算采用进料数据，最后加以圆整。 2.2回流比的确定

一般的，最小回流比的确定有两种方法，即经验公式法和作图法，由于本设计涉及的物系为丙酮—水物系，其汽液平衡曲线为非正常曲线，故不能采用经验公式法，只能采用作图法加以确定（方法见前所述），作图过程中人为误差不可避免，所得最小回流比与ASPEN PLUS 软件模拟结果相差甚远，经过小组讨论采用统一的最小回流比，操作回流比为最小回流比乘以不同的操作系数得来，使用不同的数据产生不同的结果，以便完成最终的结果讨论和效益评价。 2.3 塔径的确定

塔径确定过程中需要使用埃克特关联图确定空塔气速，计算中用到丙酮—水物系的物性数据如体系平均密度、平均摩尔质量、混合物粘度等，而这些数据的来源有的通过查询化工设计手册得到，有的通过近似计算获得，数据的准确性差强人意，但是塔径的计算结果经过圆整后，基本满足设计要求。

2.4填料层高度的确定

本设计计算理论板数和进料位置时采用简捷算法，即通过吉利兰图求得填料精馏塔的理论板数和进料位置，因为该精馏塔的操作线与汽液平衡曲线太过接近，故不宜采用阶梯作图法，然而采用简捷算法须得体系中组分相对挥发度符合一定范围，并且符合吉利兰图的使用条件，本设计中丙酮—水物系使用简捷算法较为牵强，但是除了计算机模拟外没有更好的方法，只能勉强套用得到近似结果。填料层高度的计算采用等板高度法计算，得到精馏段和提馏段各自的填料高度后乘以安全系数即得到全塔的填料层高度。 2.5 精馏塔操作温度的确定

设计中通过试差法依次确定了进料处、塔顶和塔底的温度，计算中用到了安东尼方程和汽液平衡方程，采用Excel 软件辅助进行迭代计算，最终通过手算得到误差允许范围之内的结果（见前所述）。 2.6 再沸器和冷凝器的热量衡算及选型

再沸器和冷凝器的计算方法大致相同，均由物质汽化热求得热负荷，然后求得各自的换热面积并规整选型，再进行传热系数核算和加热、冷却介质的用量计算。再沸器和冷凝器的计算选型过程中偏差不大，所选设备型号也能充分完成各自的换热任务，基本符合设计要求。

第五部分：设计图纸

1 精馏塔设计条件图（附录一）

2 废丙酮溶媒回收生产工艺流程简图（附录二） 3 液体分布器设计条件图（附录三）