宁波工程学院乙酸异戊酯的制备
实 验 学 专 班 姓 指 导日
机 化 学 实 验 报 告
名 称： 乙酸异戊酯的制备
院： 化学工程学院 业： 化学工程与工艺 级： 化工126班 名： 张敬文 学 号教 师： 期： 2013年11月25日
有
一、 实验目的
1、了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； 2、初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作； 3、熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。
二、 实验原理
乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下：
OCH3OH
乙酸
+
3
HOCH2CH23
异戊醇
O
乙酸异戊酯
CH3
+
CH3OCH2CH23
H2O
由于酯化反应是可逆的。本实验中除了让反应物中的冰乙酸过量之外，还采用了带分水器的回流装置，使反应中生成的水北及时的分出，使反应向正方向进行。水与环己烷形成最低温恒沸物，加速水的分离。
三、 实验试剂及仪器 试剂的物理性质
试剂用量规格
异戊醇(6.0mL，0.055mol)，冰乙酸(4.0mL，0.07mol)，浓硫酸(0.6mL，12滴)，环己烷，5%浓度的碳酸氢钠溶液，饱和氯化钠溶液，无水硫酸镁，沸石。
仪器装置
圆底烧瓶，铁架台，十字架，试管夹，烧杯，电炉，石棉网，玻璃棒，分水器，分液漏斗，蒸馏支管，温度计，接引管，锥形瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，量筒，三角漏斗。
四、 实验装置
带有分水器的回流装置
蒸馏装置
五、 实验步骤及现象
六、 实验数据
∵在实验中，冰醋酸过量
∴通过异戊醇的量来计算乙酸异戊酯的理论值
∴当V异戊醇=6ml时，计算可得理论V乙酸异戊酯=8.2ml，n乙酸异戊酯=0.055mol ∴可求得m乙酸异戊酯=7.134ml
∵实际制的m乙酸异戊酯=1.30g（m三角瓶=52.95g m三角瓶+产品=54.25g） 产率=（实际产量÷理论值）×100%=（1.30/7.134）×100%=18.2%
七、 注意事项
1、滴加浓硫酸时要缓慢滴加，每加一滴要充分摇晃烧瓶防止异戊醇被氧化； 2、加热回流时要缓慢均匀，防止反应物碳化，确保充分反应； 3、分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失；
4、碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出； 5、蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内； 6、冰乙酸有刺激性气味，应在通风橱中取用。
八、 实验讨论
1．分水回流操作中分离出近1.3mL的水，说明酯化反应比较完全；
2．在分液漏斗中洗涤有机层之后转移溶液时仍有大量有机物附着在分液漏斗内壁无法转移到蒸馏烧瓶，造成一定的产品损失，降低产率；
3．在酯化反应中，有副反应发生，生成醚类，在最后的蒸馏中可去除；而反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去。