复合材料吸湿试验的若干问题
ＴＥＳＴＩＮＧＴＥＣＨＮＯＬＯＧＩＥＳ
检测技术
复合材料吸湿试验的若干问题
ＳｏｍｅＩｓｓｕｅｓ
ｏｎ
ＭｏｉｓｔｕｒｅＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＴｅｓｔ
ｏｆＣｏｍｐｏｓｉｔｅｓ
中国飞机强度研究所张立鹏沈真
【摘要】结合复合材料结构设计对环境条件的考虑，建议用于湿热力学性能试验试验件的吸湿状态为８５％ＲＨ下达到平衡，讨论了影响吸湿的因素，指出应采用平衡浸润的吸湿方法。不应采用固定时间浸润方法。最后讨论了有效吸湿平衡的定义和采用不同定义引起的差别以及修订或制订吸湿方法试验标准的需求。
关键词：吸湿复合材料平衡吸湿量有效吸湿平衡
【ＡＢＳＴＲＡＣＴｌ
Ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｃｏｎｄｉｔｉｏｎｉｎｇｏｆｔｈｅ
ｓｐｅｃｉｍｅｎｓａｔ８５％ＲＨｕｎｔｉｌｍｏｉｓｔｕｒｅｅｑｕｉｌｉｂｒｉｕｍ，ｗｈｉｃｈｉｓｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｔｈｅｒｍｏ－ｈｙｇｒｏｓｃｏｐｉｃｍｅｃｈａｎｉｃａｌｔｅｓｔｉｎｇ，ｉｓｒｅｃ—
ｏｍｍｅｎｄｅｄｂａｓｅｄ
ｏｎ
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ｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｆｏｒｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄｅｓｉｇｎ．Ｔｈｅｆａｃｔｏｒｓａｆｆｅｃｔｉｎｇｍｏｉｓｔｕｒｅｃｏｎｔｅｎｔｓ
ａｌｅ
ｄｉｓｃｕｓｓｅｄａｎｄｔｈｅｍｏｉｓｔｕｒｅ
ｅｑｕｉｌｉｂｒｉｕｍｃｏｎｄｉｔｉｏｎｉｎｇｍｅｔｈｏｄｏｔｈｅｒｔｈａｎｔｈｅｆｉｘｅｄ－ｔｉｍｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｉｎｇｍｅｔｈｏｄｓｈｏｕｌｄｂｅｕｓｅｄ．Ｆｉｎａｌｌｙ，ｔｈｅｄｅｆｉｎｉｔｉｏｎｏｆｔｈｅｅｆｆｅｃｔｉｖｅｍｏｉｓｔｕｒｅｅｑｕｉｌｉｂｒｉｕｍａｎｄｔｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｒｅｓｕｌｔｉｎｇｍｏｉｓｔｕｒｅｃｏｎｔｅｎｔｓｂｙｕｓｉｎｇｄｉｆｆｅｒｅｎｔｄｅｆｉｎｉｔｉｏｎｓａｌｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ｔｈｅｎｅｅｄｔｏｒｅｖｉｓｅｔｈｅｔｅｓｔｍｅｔｈ—ｏｄｆｏｒｍｏｉｓｔｕｒｅａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｉｓｐｏｉｎｔｅｄｏｕｔ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＭｏｉｓｔｕｒｅａｂｓｏｒｐｔｉｏｎＣｏｍｐｏｓｉｔｅｓ
Ｍｏｉｓｔｕｒｅｅｑｕｉｌｉｂｒｉｕｍ
ｃｏｎｔｅｎｔ
Ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｍｏｉｓｔｕｒｅｅｑｕｉ－
ｌｉｂｒｉｕｍｃｏｎｔｅｎｔ
湿热对复合材料力学性能的影响一直是材料研制和结构设计人员关注的重点之一，因此需要在室温或高温条件下对湿态复合材料试样进行力学试验。近年来作者承接了大量湿热状态下的力学性能试验，其中温度主要由试验提出方根据材料研制与设计要求来确定，比较明确，但对试样的吸湿状态要求和吸湿方法，不同用户提出了不同的要求，而且差别很大。本文试图结合复合材料飞机结构的设计考虑，对此进行讨论。
１
复合材料结构设计对吸湿状态的要求
飞机复合材料结构设计许用值必须要考虑使用寿
万
方数据命期间可能遇到的最严重湿热条件组合下的性能降低。研究表明，基体控制的力学性能（例如剪切、压缩、开孔压缩和挤压），许用值随着吸湿量增大而降低，且随着温度的增加变得更严重，因此最严重的湿热条件相应于使用寿命期间可能遇到的最大吸湿量。因为复合材料结构的吸湿是长期积累的过程，而且在使用过程中结构经常处于吸湿与排湿交替出现的状态，因此结构中的吸湿量一般随时间逐渐增加，只有在使用寿命的末期才能达到最大吸湿量。在２０世纪７０～８０年代，由于缺乏统计数据，为了保证安全，在设计时往往采用饱和吸湿量。为了确定复合材料结构在寿命末期达到的最大吸湿量，国外做了大量的试验研究，例如空客公司在２０世纪８０年代通过试样试验评估和飞行试件（飞行中的扰流片及金属盒段内部构件）以及在德国北部的试件地面曝露后，确定复合材料结构在寿命末期达到的最大吸湿量相当于在７０％．７５％ＲＨ条件下的平衡吸湿量。美国空军对使用年限达ｌｏ～１５年飞机复合材料吸湿量的测量表明，均未超过在８３％ＲＨ下达到的平衡吸湿量。基于以上的认识以及其他的历史考虑，ＭＩＬ—ＨＤＢＫ一１７协调工作组已经同意，“合理的飞机设计服役相对湿度上限值
为８５％ＲＨ，同时，在对具体飞机应用没有确定其特定的设计服役吸湿量之前，可以使用这个数值。”目前，国外军机和民机复合材料结构设计要考虑的吸湿状态均选择为相当于８５％ＲＨ的平衡吸湿量。
２影响吸湿量的因素
若没有任何开裂或其他吸收路径，通常假设水分增加的物理机制是质量扩散遵循Ｆｉｃｋ定律（水分扩散类似于热扩散）。虽然与周围环境直接接触的材料表面几乎立即产生水分吸收或排出，但水分从内部的流入或流出比较慢。水分的扩散速率比热流热扩散低很多数量级，然而，在潮湿环境下曝露几周或几个月之后，材料最终会吸收足够量的水分。由于吸湿是很多结构应用可能的设计考虑，所以在材料试验中应当包括在典型的吸湿曝露后进行性能评定。
２００９年增刊・航空制造技术８５
检测技术
ＴＥＳＴｌＮＧＴＥＣＨＮＯＬＯＧＩＥＳ
Ｆｉｅｋ材料吸湿性能有２个参数：湿扩散和平衡吸湿量（水分重量百分比）。这些性能通常用测定重量的试验方法来确定，把一个初始干燥的试件曝露在潮湿的环境中，并记录水分的质量增益一时间平方根关系。在称重的开始阶段，这个质量一时间关系是线性的，其斜率与吸湿速率相关（湿扩散）。当大部分外部材料的吸湿量趋于平衡时，重量增益一时间平方根曲线的斜率逐渐变小。最后，当材料内部达到平衡时，相继称重的差值将趋于零，而其斜率将几乎平行于时间轴。在这点的重量百分增益就是平衡吸湿量，图１和图２说明了这个过程。图１显示了试件在吸湿曝露过程中的总质量增益与时间平方根的关系，可以看出材料的平衡吸湿量和温度关系不大，但不同温度下达到平衡所需的时间差别很大，并显示了由于温度不同而产生响应的差异。图２中对于６７℃的情况，给出了不同时间周期沿试件厚度方向
ｌ６１４零１２、
咖｜
１０
列Ｏ８螫Ｏ６
Ｏ４０２Ｏ
时间／（Ｄａｙ）ｍ
图１不同环境温度条件下吸湿量随时间的变化关系
Ｆｉｇ．１
ＭｏｉｓｔｕｒｅａｂｓｏｒｐｔｉｏｎＶＳｔｉｍｅ
ｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ
零、
籁求
豳ｌ
喀求＊
试样厚度，％
图２厚度方向水分剖面．时间关系
Ｆｉｇ．２
Ｍｏｉｓｔｕｒｅ
ｃｏｎｔｅｎｔ
ｐｒｏｆｉｌｅＶＳ
ｔｉｍｅｔｈｒｏｕｇｈｔｈｉｃｋｎｅｓｓ
８６航空制造技术・２００９年增刊
万
方数据堡２
婺
咖１
舞１
鐾
孥。
相对湿度，％
图３平衡吸湿量与相对湿度的关系
Ｆｉｇ．３
Ｍｏｉｓｔｕｒｅｅｑｕｉｌｉｂｒｉｕｍ
ｃｏｎｔｅｎｔＶＳ
ｒｅｌａｔｉｖｅｈｕｍｉｄｉｔｙ
的湿度剖面，表明在接近表面处吸湿迅速增加，而在试件的中间吸湿增加就较慢，表明在厚度方向湿度剖面达到均匀（即达到平衡吸湿量）需要一定的时间，并且在达到平衡以前厚度方向的湿度剖面是不均匀的。图３表明２种材料体系平衡吸湿量与相对湿度的关系。
因为材料所吸收的吸湿量与厚度及曝露时间有关，因此ＭＩＬ—ＨＤＢＫ一１７中明确指出：“不应当采用固定时间的吸湿方法。反之，应当采用平衡浸润吸湿方法，它考虑了扩散过程，并在厚度方向吸湿量接近均匀时再行停止。”
３结构试验中对吸湿状态的要求和方法
虽然全尺寸结构静力验证试验一般很难在湿热条件下进行，需要在室温大气条件下进行，然后采取环境因子补偿法或是应力一应变外推法来考虑湿热对强度的降低，但需要在典型结构件直至复杂的组合件试验级别上进行湿热状态下的静力试验，从而需要对试验件进行吸湿处理。严格说来，结构试验要求试验件在结构寿的末期厚度方向的湿度剖面，对于厚度较小的结构件有可能达到均匀，但对厚度较大的结构件，有可能无法达
（１）对所选复合材料要确定以下内容。
・确定其在８５％ＲＨ的稳态环境条件下的平衡吸湿响，常用的浸润温度为７０。Ｃ（欧洲适航的常用值）。
・确定在飞机寿命期间预期能达到平衡的层压板
命末期达到的吸湿量作为最严重的吸湿状态。在寿命到均匀。由于结构件的吸湿量无法直接测定，通常必须通过对伴随件的吸湿量来测定，欧洲适航当局对在试验件（包括典型结构件和组合件等）中引入预期最大吸湿量推荐的方法包括以下几个方面的内容。
量，该吸湿量称为“材料目标吸湿量（ＭＴＭＣ）”，该吸湿量
计算时必须相对完全干燥的状态，它意味着要由预先烘干的试样来确定。由于该吸湿量多少受浸润温度的影
ＴＥＳＴｌＮＧＴＥＣＨＮＯＬＯＧｔＥＳ
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最大厚度（取决于扩散率和大气平均温度），用于空客公司适航审定时使用的是两面曝露的８ｍｍ厚板。
（２）要在与制造试验件的同时制造代表试验件材料和铺层顺序的试样（伴随件），典型的伴随件尺寸为
１００ｍｍ
ｘ
在上一步骤中计算出。
４
目前国内吸湿试验中存在的问题
４．Ｉ吸湿方法
由于在复合材料应用的早期，对结构可能达到的吸湿量缺乏足够的统计数据，在国外，很长一段时间里，不
１００ｍｍ，每种复合材料和典型厚度需２个伴随
件。
（３）开始对试验件进行加速吸湿时，把其中一个伴随件放人同一个浸润箱中，同时立即对另一个伴随件进行烘干，来确定浸润开始时的初始吸湿量。
“）通过逐次称重来监控伴随件的吸湿，当厚度最大的伴随件（但不大于寿命终结前预期达到平衡的厚度）达到“材料目标吸湿量（ＭＴＭＣ）”时停止浸润，该值必须表１
ＭＩＬ．ＨＤＢＫ．１７．２Ｆ中部分数据采用的吸湿方法
环境相对湿度／
％ＲＨ８５８８９５－１００１００９５９８７５
同的材料研制商和用户采用了不同的吸湿方法，反映在ＭＩＬ—ＨＤＢＫ～１７数据库中不同的材料体系曾采用过不同的方法，粗略统计有下列方法（见表１）。但近年来已达成了一致意见，即在８５％ＲＨ条件下达到平衡，采用的温度条件为对１８００Ｃ固化的环氧基复合材料体系一般不超过８２。Ｃ，对１２０℃同化复合材料体系不超过７ｌ℃。
国内过去一般采用沸水浸润加速吸湿方法（水煮４８ｈ），但这样处理过于严酷，会明显低估复合材料的使用性能。近年来，国内复合材料及其结构研制中已进行了大量考虑湿热影响的试样级力学性能试验，不同的用户提出了不同的吸湿方法，虽然有的用户采用了与国外一致的平衡浸润处理方法，即在７０℃／８５％ＲＨ环境中达到吸湿平衡，但多数采用的是ＮＩＬ—ＨＤＢＫ一１７委员会不同意采用的固定时间浸润处理方法，粗略统计有下列几种方法：
（１）在７００Ｃ水中浸润７天；（２）在７０。Ｃ水中浸润１４天；
（３）在（２３－Ｉ－１）℃水
环境温度／
℃７１７１７１７ｌ６０６６８２
曝露时问
或目标吸湿量
７天，１４天１．Ｏ％～１．２％
１％１．１％一１．３％
３０天，６２—９９天
１４天１０天
表２用不同有效吸湿平衡定义得到的吸湿量和所需时间
材料体系
试样形式开孔压缩
Ｔ７００／ＢＡ９９１６一
中浸泡（２４±０．５）ｈ和（１００－Ｉ－２）℃水中浸泡（１２０±４）ｒａｉｎ；
（４）在９５一１００℃下水煮钙一７２ｈ。
采用不同吸湿方法造成的后果是得到不同的吸湿状态，使不同材料体系湿热状态下的力学性能数据没有可比性，而且由于结构设计
有效吸湿平衡定义
ＦＡＡＨＢ７４０ｌＡＳＴＭＤ５２２９
ＦＡＡ
吸湿量
０．２７６０．３１１０．３０９Ｏ．３９９０．４３７０．４４１０．２２５０．２８００．２６９０．３４７０．４２５０．４３１０．２２８０．２５ｌ０．２２９０．２５７０．２７３０．２５７
达到平衡的时间／天
１４１５１８１４１６１８８１４１３８１４１５ｌｌ１４１２１ｌ１４１２
（厚８ｍｍ）
Ａ（从于态开始在
７０。Ｃ／８５％ＲＨ环境中
吸湿平衡１
多向层压板压缩（厚ｌＯｍｍ）
ＨＢ７４０ｌＡＳＴＭＤ５２２９
ＦＡＡ
Ｔ７００，ＢＡ９９１６一
开孔压缩
（厚８ｒａｎ９
ＨＢ７４０１ＡＳＴＭＤ５２２９
ＦＡＡ
Ｂ（加速吸湿：先在７０℃水中浸润４天后在７０℃／８５％ＲＨ环境中吸湿平衡）
多向层压板压缩（厚ｌＯｍｍ）
ＨＢ７４０ｌＡＳＴＭＤ５２２９
ＦＡＡ
考虑的最严重的吸湿状态是８５％ＲＨ条件下达到平衡，所得到的数据也无法直接用于设计。考虑到结构设计的要求，建议与国际接轨，采用８５％ＲＨ下达到平衡的吸湿状态。
２００９年增刊・航空制造技术８７
开孔压缩
汉高Ｔ８００（从入箱开始在７０１２／８５％ＲＨ
（厚３ｎｎＯ
ＨＢ７４０１ＡｓＴＭＤ５２２９
ＦＡＡ
环境中吸湿平衡）
９０度拉伸（厚２ｒａｍ）
ＨＢ７４０１ＡＳＴＭＤ５２２９
万方数据
４．２有效吸湿平衡状态的定义
本文建议采用平衡浸润处理方法，因此有必要明确有效吸湿平衡的定义，目前常用的定义有以下３种。
（１）ＡＳＴＭＤ５２２９方法。在参照时间间隔内，当材
料平均吸湿量的变化小于０．０１％时，认为材料达到了有效吸湿平衡。对用于平衡浸润处理的程序口，只需要保证两次最终称重的平均吸湿量的变化小于０．０１％。
（２）ＨＢ７４０１—９６方法。前４天对试样每天称量１
次；然后每３天称量１次；当吸湿速率接近每天质量增加０．０５％时，每天称量１次。以连续３次称量得吸湿速率均小于每天质量增加０．０２％（或０．０５％）时，试样达到平衡（或饱和）吸湿状态。目前使用均采用０．０２％。
（３）ＦＡＡ方法。当伴随试件的平均吸湿量，在跨距７－ｔ－Ｏ．５天内的其相继２个读数的变化小于０．０５％时，就达到了有效的吸湿平衡。
这些方法中平均吸湿量的变化定义为：
毕竹×０．０００—矿竹圳。’
５，
式中，彬为当前时间的质量，形一，为前一时间的质量，％为在吸湿浸润前的基准质量。
用这３种定义来进行吸湿处理得到的结果（基准质量为制造状态的质量）如表２所示，可以看出采用ＦＡＡ方法时达到平衡所需的时间最短（时间跨距为６天），但吸湿量偏低，航标方法和ＡＳＴＭ方法得到的吸湿量基本上相同，但ＡＳＴＭ方法需时更长。国外多采用ＦＡＡ方法，国内现采用航标方法，究竟采用哪种方法有待进一步试验研究。
４．３试验标准的选用
目前，国内在进行吸湿试验时有２种方法可用，即航标方法和ＡＳＴＭ方法。航标方法仅能用于确定平衡吸湿量、吸湿速率和的吸湿扩散率常数，无法用于目前大量进行的、在规定温度和湿曝露水平的稳态环境（例如７０℃／８５％）中达到吸湿平衡的吸湿试验。ＡＳＴＭ方法有４种程序可选择，即用于确定平衡吸湿量、吸湿速率和的吸湿扩散率常数的方法彳、用于将试样放置于规定温度和湿曝露水平的稳态环境中，直到试样达到有效吸湿平衡的方法Ｂ、用于将试样放置于规定温度和相对湿度５０％的稳态环境中，直到试样达到有效吸湿平衡的方法Ｃ和将试样放置于规定温度的热空气循环的烘箱中。直到试样达到有效吸湿平衡（烘干）的方法Ｄ。但其中有些细节需要在试验研究的基础上进行修改，有必要制订出其等效并符合中国国情的国内标准。
８８航空制造技术・２００９年增刊
万
方数据５
结论
（１）在复合材料力学湿态性能测试中，建议采用在
８５％ＲＨ条件下达到平衡的吸湿状态。
（２）需要在进一步试验研究的基础上确定适合我国国情的有效吸湿平衡定义。
（３）需要尽快制订适合我围国情的吸湿试验标准方
法。
（责编金卯）
（上接第８４页）
可见Ｂ扫描结果可以清晰地再现损伤在复合材料厚度方向的分布和冲击损伤的特点，如图４（ｂ）中椭圆虚线所标示的白色灰度分布区域；Ｃ扫描结果可实现损伤面积的定量评估，但在Ｃ扫描结果中，难以得到缺陷（即损伤）在复合材料厚度方向的分布。
３结论
（１）超声波在碳纤维增强／树脂基复合材料中的传播行为为实现复合材料缺陷检测与评估提供了有效的机制：当Ａ＞＞厅，时，层压复合材料被超声波视为均匀层状同体介质，若复合材料内部质量均匀（无缺陷），入射声波不会产生明显反射；当复合材料内部存在缺陷时，入射声波将会在缺陷周围产生反射、折射、衍射和散射。
（２）入射声波在缺陷周围的反射及其特性与缺陷的类型、大小、性质和形状等因素密切有关，对于分层类缺陷，９０％以上的入射声波会产生反射，对于树脂区，声压反射系数达２１％左右。现实中复合材料超声检测，要求有很高的检测分辨率（达到０．１３ｍｍ）、微小的表面检测盲区（优于０．１３ｒａｍ），采用高分辨率ＲＦ超声检测技术，可以有效地实现复合材料的缺陷检测。
（３）采用所研究的高分辨率ＲＦ超声检测技术，可以有效实现复合材料冲击损伤、分层等缺陷的超声扫描成像检测和孔隙率数值评估。目前该项技术已在多个型号生产和新机研制中得到广泛应用。
参考文献
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Ｆ，ＰｅｔｔｉｎｇｅｒＡＭ．Ｆａｉｌｕｒｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｃｏｍｐｏｓｉｔｅ
ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ
ｉｎａｉｒｃｒａｆｔａｃｃｉｄｅｎｔｓ．ＩＳＡＳＩ２００６ＡｎｎｕａｌＡｉｒＳａｆｅｔｙＳｅｍｉｎａｒ．
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（责编小颖）
复合材料吸湿试验的若干问题
作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：
张立鹏， 沈真， Zhang Lipeng， Shen Zhen中国飞机强度研究所
航空制造技术
AERONAUTICAL MANUFACTURING TECHNOLOGY2009(z1)3次
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引用本文格式：张立鹏. 沈真. Zhang Lipeng. Shen Zhen 复合材料吸湿试验的若干问题[期刊论文]-航空制造技术2009(z1)