实验设计--总磷营养状态指数的测定
实验设计
总磷营养状态指数的测定
一， 实验目的
测定人工湖的营养状态指数是对其水环境品质的优劣给以定量或定性的描述，它是我们认识水环境质量，找出水环境质量问题的一个重要指标。特别是水中的总磷含量，更是对水体富营养化起到至关重要的作用。虽然磷是生物生长的必需元素之一，但水中磷含量过高会导致水体富营养化，水质恶化等现象，因此本次试验通过对水中总磷的测定来探讨两院人工湖富营养化程度和发展趋势 ，为人工湖的监测与治理提供科学依据，最终达到改善人工湖面貌，美化校园，为学生提供一个悠闲，美丽的休憩场所的目的。
二， 实验原理
由人工湖的地理位置和水的来源可知，其水中含磷化合物的来源主要是生活污水，即食堂日常运作所排出的污水，因此，其水中的磷主要以各种磷酸盐和有机磷化合物为主。
又因为在众多总磷测定方法中，钼锑抗分光光度法具有检出范围适中，灵敏度高等特点，较适合测定生活污水中的总磷，所以本次试验采取钼锑抗分光光度法来测定人工湖水的总磷，其作用原理为：
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所有磷全部氧化成正磷酸盐。在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐的存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在700nm 处测量吸光度，用标准曲线定量。
三， 实验试剂与仪器
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水
试剂：硫酸 过硫酸钾 抗坏血酸 钼酸盐溶液 浊度-色度补偿
液 磷标准贮备溶液 磷标准使用溶液 氢氧化钠溶液
仪器：采水器 玻璃瓶 蒸汽消毒器 50ml比色管 分光光度计
橡皮胶塞 移液管 胶头滴管
四， 样品的采集与保存
如图，取用网格法进行断面布设采样；因为湖水不深，常年于2m 内，所以本次试验使用简易采水器在各个采样点采集水面下0.5m 处的湖水。考虑到部分生活废（污）水排放的周期性，将分一个工作日和一个双休日进行，采样时间为一周。在每时段采样后，立即进行9个采样点水样的等体积混合并进行测定。
另外由于总磷会吸附在塑料瓶壁上，所以本次实验使用玻璃瓶贮存水样。再次，由于磷的水样不稳定，采样后最好立即分析，若不能立即分析，应采样后加硫酸酸化至PH ≤1保存，在24h 内分析
五，实验步骤
1. 试样制备：分别取25ml 水样于两个比色管中，并用氢氧化钠将其调
至中性。
2. 标准曲线制备：取7支比色管分别加入0.0 0.50 1.00 3.00
5.00 10.0 15.0ml磷酸盐标液，加水至25ml 。
3. 消解：向装有水样和磷酸标液的比色管中各加入4ml 过硫酸钾，用胶
塞塞紧，再用布和绳子将各比色管扎紧，然后放进高压蒸汽消毒器加热，带压力为1.1kg/cm2.温度为120℃时，保持30min 后停止加热。待压力表读数降至0后，取出，放冷，然后用水稀释至标线。 4. 向各消解液中分别加入1ml 抗坏血酸，混匀，30s 后加2ml 钼酸盐
溶液，混匀。
5. 分光光度计测量：放置15min 后，用光程为30mm 比色皿，在
700nm 波长下，以零浓度作参比，测定吸光度。
6. 空白试验：若试样中含有浊度或色度时，则需配一个空白试样即：先
取25ml 试样于比色管中，再按3的步骤进行消解，之后用水稀释至标线，再加入3ml 浊度-色度补偿液，但不加抗血酸溶液和钼酸盐溶液，然后从试样的吸光度中扣除空白试样的吸光度。
六， 数据记录
磷标液浓度: 水样体积： 比色皿光程：
磷标液工作曲线表
七， 结果表示
磷酸盐 ： TP （mg/L）=m/v
营养状态指数（以总磷为参数）：
TLI （TP ）=10（9.436+1.624lnTP）
八， 实验优化
由于实验室条件限制，本次实验采用压力锅进行加热消解，但因为其存在操作复杂，污染环境，精密度差等问题，在试验过程中可能一不小心就会导致实验结果偏差过大。因此，如果在有条件的实验室应尽量使用密闭微波炉增压消解法来进行消解。该法可大大加快反应速度，缩短测定时间，并具有耗能低，试剂用量少，可防止组分挥发损失误差等优点。
九， 注意事项
1， 若采样时水样用酸固定，则需用将水样调至中性再消解。 2，
操作时所用的玻璃器皿可用1+5盐酸浸泡2h ，或用不含磷的洗涤剂刷 洗。
3，
比色皿用后应用稀硝酸浸泡片刻，以除去吸附的磷钼蓝色显色物。