溶液中铬离子的测定
溶液中
Cr 与Cr 浓度测定
何灵欣 PB12206293
一、实验目的
1. 了解六价铬离子对环境人体的危害，增强环保意识。
2. 学会处理六价铬离子，能测定溶液中的六价铬与三价铬离子浓度
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二、方法原理
本实验可以用经典的碘量法先测量铬离子总量，然后再测量出六
价铬离子的量，即可以得出三价铬离子含量。三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬
Cr2(SO4) 3十3(NH4) 2S 2O 8十8H 2O ＝2H 2CrO 4十3(NH4) 2SO 4十6H 2SO 4 煮沸除去过量的过硫酸铵及反应中产生的氨。 2(NH4) 2S 2O 8+2H2O ＝2(NH4) 2SO 4＋2H 2SO 4＋O 2↑ 加入过量的碘化钾，六价铬即被还原 Cr2O 72-+6I-+14H+＝2Cr 3++3I2+7H2O 然后再用Na 2S 2O 3标准溶液滴定 I2+2S2O 32-＝2I -+S4O 62-
三、主要试剂、仪器
1. 主要试剂
（1）1：1硫酸
(2) 邻苯氨基苯甲酸：称取邻苯氨基苯甲酸0.27g ，溶于5%碳酸钠溶液5ml 中, 用水稀释至250ml 。
（3）标准0.lmol 硫酸亚铁按溶液：每配制250 ml 0.1mol/L硫酸亚铁溶液，称取7克硫酸亚铁，溶解于150 mL水内，用脱脂棉（或玻璃丝）过滤，加80 mL 已冷却1.84 g/ml的硫酸，混合匀后加入棕色细口瓶内。
（4）1％硝酸银溶液：称取1g 硝酸银，溶于100 ml蒸馏水中即可。 （5）过硫酸铵：固体。（6）KI 固体 （7）3 mol/L HCl 溶液 （8）重铬酸钾固体
2. 主要仪器
滴定管、移液管、烧杯、量筒、容量瓶
四、实验步骤
1. 硫代硫酸钠的标定
用移液管移取25.00 ml K2Cr 2O 7溶液于250 ml 锥形瓶中，加3 mol/L HCl 5 ml、1g KI,摇匀后放置暗处5 min。待反应完全后，加蒸馏水20 ml。用硫代硫酸钠滴定至草绿色。加2 ml 淀粉溶液，继续滴定溶液由蓝变为浅绿色即为终点，平行滴定三份，计算硫代硫酸钠溶液浓度。
2. 溶液中Cr 与Cr 的测定
用移液管吸取25.00 ml 于250 ml 锥形瓶中，加水20ml 、1：1硫酸
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10ml 、1％硝酸银10 ml 及过硫酸按固体2克，煮沸至冒大气泡五分钟左右，冷却。加 1g KI固体，暗处静置5min 。用Na 2S 2O 3标准溶液滴定至稻草色，加人1 ml 淀粉指示剂，继续滴至溶液由蓝色变成翠绿色，即为终点。
3. 溶液中Cr 的测定
取混合液25.00ml ，加蒸馏水10ml, 加 1g KI 固体，暗处静置5min 。
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用Na 2S 2O 3标准溶液滴定至稻草色，加人1 ml 淀粉指示剂，继续滴至溶液由蓝色变成翠绿色，即为终点。
五、误差分析
1.实验中较为难的一步既是判断三价铬是否被氧化完全，过硫酸根是否被除去干净，这可能是导致该实验出现误差的主要因素。 2.碘单质易挥发，所以后续滴定时得注意摇晃锥形瓶动作不能太剧烈，否则将造成碘外逸，对滴定产生误差。