分化设计性实验--鸡蛋壳中钙含量的测定
鸡蛋壳中钙镁含量的测定实验方案《一》
实验目的:
1. 了解从鸡蛋壳中得到钙离子的方法；
2. 了解EDTA 法测定钙离子的原理；
3. 掌握用EDTA 法测定鸡蛋壳中钙含量的测定方法和操作；
实验原理：
鸡蛋壳中的主要成分是CaCO3，其次是MgCO3，蛋白质，色素以及少量的Fe 和Al 。在pH>12的介质中， 会形成 沉淀，从而掩蔽 可以直接滴定测出 ，以钙指示剂为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定测定，鸡蛋壳试液中钙的含量。由于钙离子与EDTA 形成的络合物比与钙指示剂形成的要稳定，可以通过置换反应来进行滴定和观察滴定终点，即溶液由酒红色变为微蓝色。计算公式（参考实验二十六）。 实验仪器：
250ml 锥形瓶，50ml 酸式滴定管，铁架台，分析电子天平，10ml 量筒，100ml 烧杯，20ml 移液管，滴管，玻璃棒250ml 容量瓶。
实验试剂：
0.01mol/LEDTA标准溶液，6mol/L的HCl 溶液，10%NaOH溶液，pH=10的NH 4CI-NH 3·H 2O 氨性缓冲溶液，铬黑T 指示剂（液体），钙指示剂（液体），95%乙醇溶液。
实验步骤：
1. 鸡蛋壳的预处理
将蛋壳洗干净，在水中煮沸5~10分钟，去除内表层的蛋白质膜，置于烘箱中用105℃烘干，研成粉末，贮存称量瓶中，放入干燥器中，备用。(已处理)
2. 蛋壳溶液的配制
用差量法称取0.2~0.25g（精确到0.1mg ）的鸡蛋壳粉末于250ml 的烧杯中，加入20ml 蒸馏水，加入3~4.5ml的6mol/L的HCl ，必要时加热使蛋壳溶解，温度控制在35 oC ~45o C （若产生气泡，则滴加95%的乙醇溶液，边滴加边摇动直到只有少量气泡为止，使其充分溶解）待完全溶解后，定量转移到250ml 容量瓶中，加水至刻度线，混匀。备用！
3. 鸡蛋壳中钙、镁总含量的测定
用20ml 移液管取20ml 蛋壳溶液于250ml 锥形瓶中，加入10mlpH=10的氨性缓冲溶液，滴入1~2滴的铬黑T 指示剂. ，用EDTA 标准溶液滴定，滴定至溶液由酒红色变为微蓝色。平行滴定3次。记下EDTA 用量。
4. 鸡蛋壳中钙含量的测定
用20ml 移液管取20ml 蛋壳溶液于250ml 锥形瓶中，加入10ml 的10%NaOH溶液，滴入1~2滴的钙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，（切忌滴定时要放缓速度）滴定至溶液由酒红色变为微蓝色。平行滴定3次。记下EDTA 用量。
数据处理：
1. 钙镁离子总量的测定
（参考实验二十六）
2. 钙离子的测定
（参考实验二十六）
思考题：
1. 铬黑T 指示剂应该怎样制备？为什么？
2. 钙指示剂为何不能滴加过多？
3. 溶解蛋壳时温度为何不能太高？过高有何影响？