微弧氧化铝合金实验

微弧氧化铝合金实验

一、实验目的：1. 大概了解微弧氧化工艺的原理、操作步骤以及其对材料的强化方式。

2. 通过实验与“材料性能学”的理论知识相结合。

二、实验原理：

微弧氧化又叫等离子阳极氧化，微弧氧化是从传统的阳极氧化过程中衍化来的，是在

阳极氧化的过程中，对阳极施加高强度的电压，造成电流击穿阳极的过程，突破了传统的阳极氧化对电压，电流的限制。在击穿的过程中，会在金属形成的阳极氧化薄膜上发生弧光放电现象，从而形成放电通道，在微弧放电的过程中，会形成高温高压的条件，从而使金属表面生成优与原来的普通阳极氧化形成的氧化膜。微弧氧化就是将原来的普通阳极氧化的法拉第区引入到高压放电区域，克服原来普通阳极氧化对于难以快速生成的，低效率的缺陷，极大提高了膜层的综合性能。提高了基体与氧化层的结合力，结构致密，力学性能好，具有良好的耐磨、耐腐蚀、耐高温冲击和电绝缘等特性。并且该工艺操作简单，不繁琐，不会产生对环境有污染的副产品，具有广阔的应用前景。

三、实验设备及材料：

试样及实验药品：30mm*25mm*2mm的LY12板材若干、微弧氧化溶液3份

实验设备：JHMAO-220/10A型便携式微弧氧化电源（图1）、超声波清洗机（图2）、TT260覆层测厚仪（图3）、HXD-1000TMC/LCD型显微硬度计、热镶嵌仪（图4）、MSD 倒置金相显微镜及图像分析系统、烟雾腐蚀测量仪

图1 JHMAO-220/10A型便携式微弧氧化电源 图2超声波清洗机

图3 TT260覆层测厚仪及其探头

图4热镶嵌仪

四、实验步骤：

1、工件前处理：除油除锈 主要除去工件表面的各种油脂，这些油污包括植物油、动物油和矿物油。只有将这些油污彻底清除，才能达到工件的表面全部被水所润湿的目的。 2、抛光：使工件表面更加平整，微弧氧化膜层更加均匀。 3、超声波清洗机漂洗。

4、微弧氧化：（1）根据试验方案及实验条件，称取所需的电解质，在1000ml 烧杯中用去

离子水溶解。

（2）将配置好的溶液放入冷却水槽中，按要求连接好阴极和阳极，注意确保

工件和线路良好的接触，否则氧化时会因接触不良产生局部漏电现象。

（3）启动搅拌器，若使用小型冷却水槽，则不需要冷去系统，其放出的热量

能够很快放出。

（4）启动微弧氧化电源，选择合适的工作方式（恒流或恒压），按实验条件设

定工艺电参量进行微弧氧化。

（5）实验过程结束后，关闭微弧氧化电源及其它设备。

5、取出工件，用蒸馏水冲洗，干燥，对试样进行硬度，厚度，磨损，腐蚀等等性能的检测， 并最终完成实验报告

五、实验结果及数据

铝合金微弧氧化宏观形貌：微弧氧化过程可以概述为4个阶段，每个阶段都有其独特的反 应。在本次实验中，以钨酸钠为主要的着色剂，通过改变其浓度，改变电压大小，从而使铝 合金的陶瓷膜层发生改变。其中宏观的形貌改变如下图：

其中由图5可知，只经过除锈除油，清洗，抛光打磨等步骤，而没有参与微弧氧化 的反应的铝合金其形貌，只仅仅具有铝金属本身的金属光泽。其中加入115g 的钨酸钠之 后，进行微弧氧化实验，对铝合金给予330V,340V,380V ，三种氧化电压进行高压击穿， 在铝合金表面出现明显颜色变化，能够用肉眼明显的观察到，其中由图6可以观察到。其颜色比明亮金属色更如同浅灰色。在向电解液中加入20g 的钨酸钠，并对试样给予280V,290,330V 不等的给定电压值，使铝合金进行微弧氧化反应，生成陶瓷膜，在这次实验中能够看到，铝合金的表面生成的陶瓷膜，较上一次的实验有了很大的变化，其宏观形貌由图7可知，其铝合金微弧氧化生成的陶瓷膜颜色更加的变深灰色。在向电解液中加入20g 的钨酸钠，并对试样给予260V,280,330V 不等的给定电压值，使铝合金进行微弧氧化

反应，生成陶瓷膜，在这次实验中能够看到，铝合金的表面生成的陶瓷膜，较上一次的实验有了很大的变化，其宏观形貌由图8可知，其铝合金微弧氧化生成的陶瓷膜颜色为黑色。

铝合金微弧氧化微观形貌：经过粗磨，精磨，抛光，腐蚀后，可以利用金相显微镜能够对微 弧氧化后的铝合金陶瓷膜进行观察，如图9。可以看出，在微观中，微弧氧化反应生成的 陶瓷膜层较规整，平滑，但是其膜层厚度不是相同，由此可见，不同的浓度，不同给定电压 对于微弧氧化生成的铝合金陶瓷膜都有其独特的影响。

图9陶瓷膜微观形貌

电压对铝合金微弧氧化膜生长的影响：实验选取了380V ，340V ，330V ，290V ，280V,260V 六个电压来分别进行试验。氧化膜硬度厚度如下表所示，通过下表可知：随着电压增大，氧化膜的硬度、厚度也随之增加。通过对陶瓷膜形貌进行观察发现电压为300V 以下时陶瓷膜表面更加均匀，致密性更好,300V 以上陶瓷膜变的粗糙，光洁度变差，并有轻微的烧蚀现象。其中溶液配制为第一次为210g 六偏磷酸钠，60g 硅酸钠，115g 钨酸钠（见表2）第二次为210g 六偏磷酸钠，60g 硅酸钠，115g 钨酸钠（见表3）第三次210g 六偏磷酸钠，60g 硅酸钠，115g 钨酸钠（见表4）

可以看出，在同一组实验中，浓度不变，只是增加电压，或者减小电压，对于板材的硬度，镀膜层的厚度都有很大的影响。

在钨酸钠浓度百分比为30%时，随着电压的增大，板材的硬度有了好呢大的提高，然而，陶瓷膜的厚度并未发生很大的变化，从而可直到再次浓度比下的最适合的电压为340V 。

在钨酸钠浓度百分比为33%时，随着电压的增大，板材的硬度反而是愈来愈小，然而，陶瓷膜的厚度发生很大的变化，逐渐有些微增厚，从而可直到再次浓度比下的最适合的电压为280V 。

在钨酸钠浓度百分比为36%时，随着电压的增大，板材的硬度有了很大的提高，然而，陶瓷膜的厚度波动范围有很大的浮动，从而可直到再次浓度比下的最适合的电压为330V 。

其原因可能是随着电压的升高，击穿电流同样发生改变，当电压过高时，击穿电流不断在金属表面穿过，铝合金具有高阻抗性，从而使金属表面的温度不断升高，产生的热能不断增多，使表层的氧化铝薄膜被高温灼烧从而烧焦。

电解液浓度对铝合金微弧氧化膜生长的影响：本实验主要研究电解液中钨酸钠浓度对钛合金微弧氧化后陶瓷膜的影响。实验选用电解液硅酸钠均为10g/L,六偏磷酸钠均为35g/L，钨酸钠浓度分别19.2g/L、22.5g/L、25.8g/L五种电解液浓度。电压选取330V 。对陶瓷膜硬度、厚度的检测结果如下表3所示，通过对数据分析发现：当钨酸钠浓度过低时时，火花放电现象不明显，陶瓷膜不会出现明显发黑现象，增大钨酸钠浓度，氧化膜厚度增加并且增厚速度变快。当钨酸钠浓度增加到25.8g ／L 时，铝合金微弧氧化膜表面产生明显的黑化现象。其中陶瓷膜在同种电压，不同浓度时的强度的变化（见表5），陶瓷膜在同种电压，不同浓度时的膜层厚度的变化（见表6）。

硬度厚度值均为随机测量5个点后求得的平均值

从图表中，我们不难发现，在电压不发生改变时，仅仅改变溶液的浓度，对于样品的硬度，以及陶瓷层的厚度都有不小的影响，其并非是递增或递减单一的变化。

在额定电压为280V 时，随着钨酸钠的浓度百分比的升高，其样品的硬度反而是降低的，而微弧氧化生成的陶瓷膜厚度趋势是上升的。在额定电压为330V 时，随着钨酸钠的浓度百分比的升高，其样品的硬度存在一定的低谷指，其具有一定的浮动范围，其浮动范围为200HV 左右，而微弧氧化生成的陶瓷膜厚度趋势是上升的。由此可见，随着浓度的提升，在一定额定电压下，其微弧氧化形成的陶瓷膜膜层存在增加的趋势。其原因有在一开始，溶液浓度并不是很高，其中溶液电离的离子，如钠离子，硅离子，钨离子等，存在的含量不多，所以在阳极表面聚集的也不是很多，随着浓度的上升，溶液内的离子分布或者阳极附近的离子增多，从而是阳极氧化进行的很好，黑化陶瓷膜形成的就会很好，但浓度太大的时候，就会影响导电粒子的移动，或者在阳极形成阳极泥，最终影响陶瓷膜的形成。

铝合金微弧氧化陶瓷膜经过盐雾腐蚀后的形貌：本次实验为盐雾腐蚀，其配置烟雾浓度为15%，耗时时间为48小时，最终结果，只有为进行微弧氧化的铝合金原样被腐蚀，有明显的腐蚀迹象，而其它的试样并没有发生很大的变化。其中图10为未经过微弧氧化的铝板原样，图11为经过微弧氧化反应生成有陶瓷膜而没有进行盐雾腐蚀的试样。经过48小时之后，试样宏观形貌如下，其中图12为原样腐蚀之后的图像，图13为经过微弧氧化处理之

后的试样。

可以看出，在原样未进过微弧氧化的部分，有明显的腐蚀生锈现象，其表面有明显的锈渍，用砂纸稍微打磨就能看到原来的铝合金金属层，而其他样品则没有发生很大的变化，只有在边角以及圆孔附近出现明显的脱落现象，其可能是由于，在微弧氧化过程中，边角以及圆孔附近微弧氧化发生的反应不是很好，造成的结果是陶瓷膜层与基体的结合力不够。不过，除此之外，可以看出在具有微弧氧化生成的陶瓷膜处具有良好的抗腐蚀能力。探究其原因，本身氧化铝就具有很好的抗腐蚀的能力，经过微弧氧化，在金属的表面均匀的形成陶瓷膜层，较一般的阳极氧化生成的陶瓷膜更加的均匀，光滑的陶瓷膜，其更加不容易使表面被腐蚀。

六、实验结论：

1、试样外观形貌：研究发现，溶液中未添加或添加的钨酸钠浓度未超过8g/L时，试样表面都能形成一层均匀的，光滑而致密的灰白色陶瓷膜，加入的钨酸钠浓度超过19g/L时，陶瓷膜的颜色开始向黑色转化，且随着钨酸钠的浓度增加，陶瓷膜的黑色饱和度增加，变化过程基本为银灰色--灰褐色--浅黑色--黑色。

2、试样陶瓷膜强度：研究发现，在铝合金微弧氧化过程中，在同中浓度下，随着电压的每

升高10V~20V，陶瓷膜的强度也随之升高15%至20%，但当电压过高时，陶瓷膜的强度就会随之减小。而在同一电压的情况下，溶液中的离子浓度越大，每增加20g 钨酸钠，陶瓷膜的强度也随之升高10%左右，但是过高的浓度并不会使强度一直增大。并且可以看出，氧化电压是影响陶瓷膜的强度的主要因素。

3、试样陶瓷膜厚度 研究发现，在铝合金微弧氧化过程中，在同中浓度下，随着电压的每升高10V~20V，陶瓷膜的厚度也随之升高0.9%左右，但当电压过高时，陶瓷膜的厚度就会与其成反比。而在同一电压的情况下，溶液中的离子浓度越大，其陶瓷膜的厚度也会升高，每增加20g 钨酸钠，陶瓷膜的厚度度也随之升高15%左右，但是过高的浓度并不会使其一直增大。并且可以看出，电解液的浓度是影响陶瓷膜厚度的主要因素。

4、试样陶瓷膜抗腐蚀性 研究发现，通过用烟雾来进行对铝合金微弧氧化陶瓷膜的腐蚀测量，通过观察可以发现在原样的表面有明显的腐蚀现象，存在铝锈，对其进行摩擦，可以看见有明显的金属光泽的表面露出，而其他的微弧氧化试件则并没有发生很大的变化，其形貌与原来的一样，由此可见，微弧氧化形成的陶瓷膜具有很好的抗腐蚀的能力。