超临界萃取
超临界CO2萃取实验报告
实验目的:利用CO2超临界萃取的方法分离脂溶性物质,进而分离葡萄籽油。 实验原料:未经发酵的龙眼葡萄籽。
实验过程:
(一)原料的预处理:将葡萄籽用机器打碎,然后过30目的筛。
(二)实验参数设定:本试验采取5L萃取釜,进样量1760g。
萃取釜I参数:温度 45℃ 压力 25MP
分离釜I参数:温度 59.4℃ 压力 10MP
分离釜II参数:温度 35.3℃ 压力 5MP
(三)萃取流程:CO2 (储瓶)→高压泵→萃取釜→分离釜I→分离釜II
(四)实验数据:分离釜I:1h 113.6006g 分离釜II:1h 14.0951g
1.5h 170.3456g 1.5h 20.2236g 3h 233.0497g 3h 26.4163g 实验结果与分析:
计算公式:萃取率=萃取量/加样量*100% (加样量1760g) 计算结果:分离釜I:1h 6.455% 分离釜II:1h 0.8009%
1.5h 9.679% 1.5h 1.149% 3h 13.24% 3h 1.501% 分析:经观察随着时间的延长萃取率变化趋于减缓。
超临界CO2萃取技术的原理与特征
一、超临界萃取:该技术是一种新型的萃取分离技术,利用液体(溶剂)在临界点附近某一区域(超临界区)内,与待分离混合物中的溶质具有异常相平衡行为和传播性能,且对溶质溶解能力随压力和温度的改变而在相当宽的范围内变动这一特性而达到溶质分离的一项技术。
二、超临界CO2萃取基本原理:
超临界流体是处于临界温度和临界压力以上的高密度流体,没有明显的气液分界面,既不是气体也不是液体,性质介于气体与液体之间,具有优异的溶剂性质,黏度低,密度大,有较好的流动性质,传热和溶解性能。液体处于超临界状态时,其密度接近于液体密度!并且随流体压力和温度的改变发生十分明显的变化!而溶质在超临界流体中的溶解度随超临界流体密度的增大而增大" SFE- CO2正是利用这种性质!在较高压力下!将溶质溶解于SF- CO2 中!然后降低SF- CO2溶液的压力或升高SF- CO2 溶液的温度!使溶解于SF- CO2中的溶质因其密度下降溶解度降低而析出!从而实现特定溶质的萃取[4]"
三、超临界CO2流体萃取技术特点
(一) CO2的临界温度(Tc=31.3!) 和临界压力(Pc=7.38M Pa)低!可在接近室温的环境下进行萃取!不会破坏生物活性物质! 并能有效地防止热敏性物质的氧化和逸散!特别适合于分离提取低挥发性和热敏性物质。
(二)具有选择性好,分离能力高,萃取工艺简单,操作方便,萃取速度快,萃取产品收率高,能耗低,无污染,无溶剂残留等优点。
四、影响超临界CO2 流体萃取的主要因素
(一)影响超临界CO2 流体萃取的主要因素包括萃取压力,萃取过程中!SF- CO2 密度的变化直接影响萃取效果。温度一定时,随着萃取压力增加,SF- CO2 的溶解能力也增加。但当压力增加到一定程度后,则溶解增加缓慢,这是由于高压下超临界相密度随压力变化缓慢所致。
(二)萃取温度的影响萃取温度对萃取效果的影响较为复杂。 对于CO2 在临界点附近的低压区,升高温度导致超SFE- CO2 能力下降,此阶段称为“温度的负效应阶段”在高压区,升高温度导致超临界SFE - CO2 能力提高,称为“温度正效应阶段”对于不同组分,温度效应的范围是不同的。
(三)萃取时间的影响
在超临界流体萃取过程中!二氧化碳流量一定时,萃取时间越长,收率越高。萃取刚开始时,由于溶剂与溶质未达到良好接触,收率较低。 随着萃取时间的加长,传质达到某种程度,则萃取速率增大,直到达到最大之后。由于待分离组分的减少,传质动力降低而使萃取速率降低。
(四)二氧化碳流量的影响,通常收率一定时,流量越大,溶剂溶质间的传热阻力越小,则萃取的速度越快,但萃取回收负荷。从经济上考虑应选择适宜的萃取时间和流量。