涂层结合强度测定方法和设备
涂层结合强度测定方法和设备
陈光明,景海江
(深圳高品检测设备有限公司,深圳518112)
摘要:简要叙述涂层结合强度的测定方法和电子式万能试验机如何实现对涂层材料力学性能的测试。
关键词:压痕法;力学性试验;界面结合强度;电子式万能试验呶
中图分类号:TB302.3
K
文献标识码:A文章编号:1001—4012(2005)增刊
1
引言
涂层技术是现代材料表面改性处理技术中一种
X,则当D—x<(1/4~1/6)X时(此值因涂层硬度
而异),载荷一位移曲线的斜率将会改度,这是因为界
面和基体材料弹塑性变形影响造成的;随着压人载荷的增加压痕深度增加至涂层厚度(压头接触界面)
重要技术,广泛应用于航天航空、兵器、动力设备、运输设备的发动机等制造和修复方面。
目前的涂层性能检验指数主要根据使用要求制
定,如抗烧蚀试验,抗热震试验,抗磨损试验,剪切试验,显微硬度试验,拉伸试验,这些试验都有相应的国这标准,主要针对涂层结合强度<50MPa的热喷涂层涂层。对于涂层的断裂韧度、界面拉伸曲断裂强度、界面剪切断裂强度等。
在传统等层测试方法中,压痕法、涨形法、扭转法、弯曲等方法是测定涂层/基体界面的结合强度较为有意义的方法。根据上述基本原理,2004年深圳
时曲线会出现一个拐点;当载荷继续增加,此后位移值(在同样载荷下)改变更大,大大低于曲线开始时
的直线斜率,试验得出涂层与基体的载荷位移曲线
中的两直线斜率分别是两者的弹性模量(此值不是
单一材料的值,而是复合材料条件下的值)。
当载荷增加时,压头不断向下运动,基体材料将开始产生弹塑性变形,由于是硬涂层、韧基体,随着载荷的增加,两者的弹塑性变形差异也在增加,涂层裂纹的萌生、发展过程也在不断的变化,此时根据裂纹的观察和检测及专用试验机所记录载荷一位移曲
高品检测设备有限公司和中科院力学所共同研制的GP—TS2000HM电脑伺服控制涂层材料专用(精
密型)万能材料试验机(以下简称专用试验机)为实现提供手段。
线得到涂层/基体材料相互作用的规律。
当载荷增加到一定值时,涂层/基体界面将开裂,此时在载荷一位移曲线上的值为涂层/基体界面的临界值,即此时的载荷一位移值为该涂层/基体材
料的失稳条件。
若将涂层材料从中间剖开,在职剖开面上做压人法试验,此点到界面的距离应等于压痕对角线长度d值,专用试验机压头向下运动时,试样载荷不断增加,此过程在专用试验机上可检测得载荷一位移曲线及其相关参数,同时利用专用试验机的CCD摄
2压痕试验
利用显微硬度的压头(如克努普压头),通过专
用试验机,测量硬度分布曲线及研究材料的硬度数值与其屈服强度相关关系,并借助硬度和屈服强度
关系模型获取界面区和近界面区的强度数值,通过有限元法模拟,即可获得界面层自身结合强度数值。
涂层与基体复合材料(通过专用试验机)由显微硬度的压头(如用克努普压头)对材料施加连续载荷测得载荷、位移值并绘出相关曲线。
压头在压入涂层的一定厚度范围内载荷位移曲
相电脑系统和声发射动态监测仪分析、观察、记录基体材料、界面、涂层材料的变化过程及其相互作用规律,当载荷增加到一定值时,涂层/基体界面就会崩
开,此时检测到的临界载荷是涂层和基体材料相互作用的失稳点,借助于有限元法可计算出裂纹尖端
线呈直线关系。当载荷增加到一定值后,位移也达
到一定值,设涂层厚度为D,压痕深度(即位移值)为
的应力强度因子,界面和涂层的受力可简化为弯曲
应力,仿照此状态可在试验机上进行断裂力学试验,
・
】57
・
万方数据
得出复合材料的K,c值。
以上谈的仅是表观问题,其实,涂层在压人载荷作用下,涂层/基体的界面结合强度是一个综合性能指标,其表现涉及到复杂的弹塑性变性和断裂力学行为,它既与涂层的弹性模量、硬度、厚度、结合强度和界面的弹性模量、硬度、厚度、形状、结合强度、连接强度密切相关,又与基体的弹性模量、硬度有关,应用有限元法分析,结合上述试验得到的结果,就可对膜基界面结合强度作出准确的表征。
由于膜基界面处产生侧向裂纹,其形状和大小,与涂层和基体的弹塑性性能的协调性有关,通过测试还可得出协调系数叉(协调系数的大小可直接影响界面的结合强度),即
A=船
式中
Ec——涂层材料的弹性模量E。——基体材料的弹性模量H。——涂层材料的硬度H。——基体材料的硬度
鉴于涂层/基体材料在载荷压人时,压头周围裂纹产生形态和涂层的主裂纹萌生发展,及界面裂纹
的产生形态比较复杂,必须用声发射动态监测仪及CCD跟踪摄像观察结合起来,得出的信息和专用试验机的测试所记录的压人载荷一位移曲线可测得失稳点,并根据有限分析,求出硬度、弹性模量与界面结合强度的关系和涂层、界面、基体相互作用规律及
失稳条件。2.2扭转试验
当涂层试样在扭矩作用下,开始是涂层和基体复合材料处于弹性变形阶段,由于试样外圆变形最
大,当基体还处于弹性形阶段时,涂层已经发生塑性变形,紧接着是涂层和基体界面开裂,此开裂点将在扭矩一扭转角曲线上有一个拐点,此拐点所对应的应力即为涂层和基体界面的抗剪切强度,随后是基体材料的塑性变形直至试样断裂。
专用试验机可获得涂层试件的扭矩一扭转角曲线及参数,并测得涂层与基体界面的开裂失稳条件。
通过专用试验机的扭转试验,基于复合材料扭
转状态下剪切应力分析,正常情况下,由涂层外表向里面基体逐步开裂扩展,可用本机之高精度快速
CCD摄像系统跟踪、观察并由计算机存储,处理重现和慢速回放开裂位置、形态与损伤过程,进一步对整个过程进行分段、分解和综合分析,确定扭矩一扭
・
158・
万
方数据转角曲线拐点与开裂状态的对应特征。装置如图
1。
图1
2.3拉伸试验
2.3.1涂层断裂强度的测定
图2为圆柱体表层复合材料拉伸示意图。根据虎克定律,在弹性极限范围内,有
口一E。・£
对复合材料其弹性模量要按下式计算
式中Kl一忐,K。一焘
Eo=ElKl+E2K2
分析其在拉伸作用下沪e曲线分四个阶段:①涂层和基体材料均处于弹性变形阶段:叮=Ec
・e,此时应力一应变曲线为直线。
②基体处于弹性阶段,而涂层开始产生塑变变
形,此时沪e曲线出现第一个拐点,即拐点1。
Ec=E1Kl+譬K
2
③涂层断裂,曲线出现第二个拐点,即拐点。
④基体和涂层均产生塑变,试样出现颈缩,拉伸曲线出现第三个拐点,即拐点头。
⑤基体断裂,试样断裂。
由第二个拐点所取得的载荷值除以涂层的横载面积即得涂层的断裂强度。
由于复合材料拉应力分析,着重观察并记录拉
J嘎I
F
^2
图2圆柱体表层复合材料拉伸示意图
伸过程中四个阶段内对应三个拐点处涂层与基体塑变、产生裂纹直至断裂的全过程,用高精度快速CCD摄像系统跟踪、观察并由计算机处理重现和慢速回放裂纹扩张行为,确定应力一应变曲线拐点与断裂状态的对应特征。
2.4弯曲试验(三点弯曲试验)
试件以板状试样为宜,涂层置于受弯曲力的下表面,在试验过程中因涂层裂纹一般在受力点的连线处产生。记录弯矩一挠度曲线,当涂层裂纹穿透时在此曲线上即有一个拐点,记录此载荷可求得涂层的抗弯强度
口pb一面
FpbLs
式中F盹——涂层开裂时的载荷,N
Ls——为跨矩,mm
W=+bh2
l卜试样宽度,mill
^——涂层厚度,mm
基于涂层材料三点弯曲过程中加载力的变化特
征,可在弯矩最大点左右综合布置应变传感系统,通过专用试验机并用声发射动态监测仪及CCD摄像系统观察,准确确定裂纹的开裂信息及涂层界面裂纹扩张行为,相对应的涂层表面裂纹形态观察用安
置于底部中间的高精度CCD摄像探头跟踪检测。2.5涂层抗剪切强度的测度
剪切试验装置如图3所示,其加工精度三级,表面精糙度不超过0.89in,其他尺寸按图4要求,其材质为高强度合金工具钢,热处理后硬度不低于
图3剪切试验示意图(ram)万
方数据60HRC,凸模与凹模的配合间隙另定。其中试件(凸模)尺寸见图4所示。
图4凸模尺寸(ram)
利用十字头施加压力,通过试件与筒形凹模沿其轴线的相对运动,实现凹模口部对涂层的剪切作用,至涂层脱落。
利用GP-TS2000HM/50KN专用试验机可测
出剪切载荷一位移曲线,并应用如下公式可求得涂层
抗剪切强度
G。=F/7cdb
式中G。——涂层的抗剪切强度,N/ram2
F——为试样破坏时的最大载荷,Nd——喷涂前的试样直径,mm6——喷涂层的宽度,mm
观察记录剪切过程中涂层裂纹的产生、扩展,以
及断裂的位置、形态特征等。根据需要可用一个高
精度CCD摄像机跟踪并观察记录涂层开裂行为全过程。
试验时剪切速度不超过lmm/min,加载速度不
超过2000N/min,试验机能够满足静态加载条件,
常用载荷范围1~30kN,精度在0.5%,十字头行程≥65ram。
2.6涂层结合强度试验
涂层结合强度试验装置示意图,如图5所示。
图5结合强度试验示意图
・
159
・
涂层
胶粘剂精密敏感应变传感器感知信息,经由专用试验机检测系统,综合分析、判断、反馈试件涂层起始断裂信息,自动停止试验,进而可以测得最大深度以及观察
支撑圈
记录裂纹形态特征。
3专用试验机系统组成功能及特点
拉伸销
3.I
采用试验机系统组成
(1)本专用试验机系统由GP—TS2000HM电脑
伺服控制涂层材料专用(精密型)万能材料试验机和GP—TSHAEIOKn声发射动态监测仪及GP-TSHC—
CD600光学摄像系统观察仪——即声、光、机电三
焉一裂
ff1f
ijfj
省集于一体的电脑系统材料检测设备见图7。
GP.TSHCCD600
GP-TS2000HM专用光学摄像观察仪
(表观)
涂层材料试验机
GP-TSHAElOKn
(力学性能测试)
声发射动态监测仪(深层动态监测)
图7专用试验机控制系统示意图
将E-7胶粘好的试样置于试验机的夹具中,在12)本系统力学性能测试专用材料试验机单元、
表观CCD摄像系统及材料的深层裂纹动态监测之规定的条件下(位移速度<Imm/min,加载速度<
声发射动态监测仪(或声成像仪)系统有机组合、资
0.807N/min)均匀连续的施加载荷,至试样破断,记讯数据互联网络自成一体。
录最大破断载荷,并由如下公式计算结合强度:(3)本系统能有效的实现涂层材料的力学性能
式中
卜涂层/基体的结合强度,N/mm。
口一F/A
检测、形态表观及其界面受载损伤行为的在线连续
监测与观察及数据处理,参数、曲线(波形)、图像报
F——试样破断的最大载荷,N告的分析、统计管理,并结合有限元法等,经系统综A。——试样的涂层面积,mm2
合分析与研究找出并改善涂层、基体及其界面的相
当结合强度很大时,可采用如图6的试样结构。互作用关系,从而更加深刻地认识涂层材料的力学
2.7涂层材料的杯突试验方法
性能。
在GP—TS2000HM/50KN专用试验机的中横
3.2专用试验机功能及特点
梁和下底板之间安置一个GP-PS50专用杯突试验
(1)GP—TS2000HM电脑伺服控制涂层材料专
装置,并在50kN力传感器下连接一个中20mm的球
用(精密型)万能材料试验机(力学性能测试)
形冲头,试样的涂层面向下,当中横梁向下运动时即能实现涂层材料力学性能试验,完成压痕、扭可进行杯突试验,涂层出现裂纹时停止试验,测冲头转、拉伸、弯曲、剪切、双拉结合强度试验并打印输出的位移值得杯突最大深度值,为了消除试验装置的
试验曲线和参数报告。
间隙对杯突深度测试精度的影响,在冲头和垫模间
(2)GP—TSHCCD600光学摄像仪(表观)。具
置于一个央式引伸计,其位移测量精度为5‰。
有表观裂纹萌生、发展的CCD摄像观察电脑处理系
以上是用球形冲头做杯突试验,也可用平底球
统。要求能有慢速、连续的回放,因此采用60帧/s,形冲头做杯突试验,这样试样与平底冲头之间没有600线数以上、且具有一定的灵敏度与信噪比的高
磨擦,且试件中部变形不受曲面刚度影响,能更真实清晰度的摄像机。
地反映材料自身的变形能力。
(3)GP—TSHAElokN声发射动态监测仪(深层
在试样的敏感方向上贴上应变传感元件,借助
动态监测)。用声发射系统(或声扫描成像系统)在
・
】60・
万
方数据
涂层/基体界面材料力学性能
测试技术和方法
景海江。陈光明
(深圳高品检测设备有限公司.深圳518112)
摘要聪论述涂层力学性能的几种测定技术,介绍新研制的测定涂层力学性能专用试验机的系统,
功能特点及测试方法。)主要包括涂层显微硬度压痕,扭转试验,涂层断裂强度,抗剪切强度,结合强度的测
定,涂层杯突试验技术,这些技术应用为评价涂层/基体界面材料性能和改进涂层质量提供一种量化测试手段。
,本支
关键词:涂居;力学性能试验;界面结合强度
中圈分类号:TB302.3
文献标识码:A
文章编号:1001—4012(2005)增刊
1
引言
涂层技术是现代材料表面改性技术中的重要技
剪切断裂强度等,上述试验均无法获取力学分析所
必须的相关参数。
在测试涂层性能的方法中,压痕法、涨形法、扭转法、弯曲等方法是较为有效的方法。这里介绍一
术,如电镀、热喷涂,等离子喷涂陶瓷,热浸镀、金属微弧氧化等,在航天航空、兵器、动力设备、运输设备
的发动机等制造方面广泛应用。
种测定涂层/基体界面的结合强度的方法和测试技
术,该技术由深圳高品检测设备有限公司和中科院力学所2004年共同研制的,并且开发了GP—
目前的涂层性能测定技术主要用于工艺对比试验,如抗烧蚀试验,抗热震试验,抗磨损试验,剪切试验、显微硬度试验,拉伸试验等,已经有相应的国家标准,它们主要针对涂层结合强度<50MPa的涂
层。对于涂层的断裂韧度、界面拉伸断裂强度、界面
TS2000HM电脑伺服控制的涂层材料专用试验机。
2涂层与界面力学性能几种测试方法
2.1显微硬度压痕试验
线连续监测与观察、感知材料的涂层、基体及界面的受载损伤行为。
并可灵活方便扩展。
(7)对于数据处理与存储部分,本软件将构架一
(4)本专用涂层材料试验机测试系统采用先进
的双CPU中央处理系统结构,实时操作响应快、协调稳定等特点。
个实时数据库平台。利用实时数据库的各种优点,满足本系统实时通信、动态调度、实时I/O以及实
时资源管理等要求,方便用户根据需要,有针对性利
(5)本系统中,上位机用于图像、数据处理及网络通讯,下位机用于底层实时检测控制,本产品具实时有效地采集数据的特点,从而保证最终结果的准确性和快速性。
(6)本涂层材料试验程序软件将作为现产品材料试验机软件系统的专用模块程序开发,在现产品
基础上,用系统良好的开放性,结合材料力学专用试
用系统资源,高效地运行、检测、采集和查询等各个
环节。参考文献:
[13
MarshallDB.Lawn
indentation
BR.EvansAG.Elastic/plastic
damageinceramics}thelateralcracjesys—
tern(J).JAmCerramSoc,1982.65:561—566.
验机与特殊的涂层材料性能观测仪的特点,利用其
预留手工艺各个数据通道和传感器采集处理数据,
E2]匡同春,刘正义.类金刚石碳膜的结合性能评估和本征,硬度测量EJ3.机械工程材料,1996.20(3):l一3.
・
16】
・
万方数据
涂层结合强度测定方法和设备
作者:作者单位:刊名:英文刊名:年,卷(期):被引用次数:
陈光明, 景海江
深圳高品检测设备有限公司,深圳,518112
理化检验-物理分册
PHYSICAL TESTING AND CHEMICAL ANALYSIS PART A:PHYSICAL TESTING2005,41(z1)1次
参考文献(2条)
1. Marshall DB. Lawn BR. Evans AG Elastic/plastic indentation damage in ceramics; the lateral cracjesystem 1982
2. 匡同春. 刘正义 类金刚石碳膜的结合性能评估和本征,硬度测量 1996(03)
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