分光光度计使用维护的注意事项
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分光光度计使用维护的注意事项
一、分光光度计检定的主要项目对分析结果的影响1.波长准确度
分光光度法必须对应于样品吸收光谱中的某一个吸收峰的波长。但由于仪器本身存在的误差和不同的人员进行测量时产生的误差,单色光的实际波长与仪器的波长读数值之间会存在一定的误差。
2.透射比(吸光度)准确度
很显然,透射比或吸光度的误差越大,测试结果的可信性就越差,从而影响到测试数据的准确性。
3.杂散光
杂散光是分析样品的非吸收光,随着样品浓度的增加,杂散光的影响也随之增大,这将给分析结果带来一定的误差。因此,杂散光的大小也是仪器性能的一项重要指标。
二、与分光光度计正确使用和维护有关的注意事项
1.若大幅度改变测试波长,需稍等片刻,等灯热平
衡后,重新校准“0”和“100%”
点,然后再测量。2.指针式仪器在未接通电源时,电表的指针必须位
于零刻度上。若不是这种情况,需进行机械调零。
3.比色皿使用完毕后,请立即用蒸馏水冲洗干净,
并用干净、柔软的纱布将水迹擦去,以防止表面光洁度被破坏,影响比色皿的透光率。
4.操作人员不应轻易动灯泡及反光镜灯,以免影响
光效率。
5.由于756型等分光光度计光电接收装置为光电倍
增管,它本身的特点是放大光电倍数,因而可以用于检测微弱光电信号,但不能用它检测强光,否则容易产生信号漂移,导致灵敏度下降。针对其上述特点,在维修、使用此类仪器时,应注意不让光电倍增管长时间暴露于光下,因此在预热时,应打开比色皿盖或使用挡光杆,避免长时间照射使其性能漂移而导致工作不稳。
6.放大器灵敏度换挡后,必须重新调零。
7.比色皿的配套性问题。比色皿必须配套使用,否
则将使测试结果失去意义。在每次进行测试前均应进
□李自举
行比较。具体方法如下:分别往被测的两只比色皿中注入同样的溶液,把仪器置于某一波长处(石英比色皿:220nm处装蒸馏水,玻璃比色皿:700nm处装蒸馏水),将某一个池的透射比值调至100%,测量其他各池的透射比值,记录其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的范围内则可以配套使用,若超出此范围应考虑其对测试结果的影响。
三、提高分光光度计透射比检定及使用准确度的方法(www.saike88.com 安徽赛科环保科技有限公司)
在分光光度计的使用或检定中,透射比(吸光度)的准确度是衡量仪器工作性能的一项重要指标,它的准确度直接关系到所测数据的可信性及科学性,所以提高此项指标的使用及检定准确度显得尤为重要。下面笔者谈几点提高分光光度计使用准确度的方法。
1.比色皿架及比色皿在使用中的正确到位问题
有些分光光度计使用者在测量分析样品时对这个问题不够重视,因操作不当造成偶然误差,严重影响分析结果。首先,应保证比色皿置于比色皿架中不倾斜位置。比色皿在比色皿架中稍许倾斜,就会使参比样品与待测样品的吸收光径长度不一致,还可能使入射光不能全部通过样品池,导致测试结果不符合准确度要求。其次,应保证每次测试时,比色皿架推拉到位。若比色皿架推拉不到位,将影响到测试结果的重复性或准确度。最后,还应保证比色皿的清洁度,延长比色皿的使用寿命。
2.干燥剂使用问题
存放于分光光度计中的干燥剂失效将导致:(1)数显不稳、无法调“0”点或“100%”点(电路或光电管受潮);(2)反射镜发霉或沾污,影响光效率、
杂散光增加。鉴于上述原因,分光光度计的放置地点应远离水池等湿度较大的地方,存放于分光光度计中的干燥剂应定期更换或烘烤。
3.工作环境问题
实验室环境中的尘埃和腐蚀性气体亦可以影响分光光度计机械系统的灵活性,降低分光光度计各种限位
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开关、按键、光电耦合器的可靠性,它们也是造成光学部件铝膜锈蚀的原因之一。
因此,分光光度计在使用一定周期后,内部积累的一定量的尘埃,最好由维修工程师或在工程师指导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘处理。同时,将各发热元件的散热器重新紧固,对光学盒的密封窗口进行清洁,必要时对光路进行校准,对机械部分进行清洁和必要的润滑。最后,按分光光度计仪器的要求恢复原状。需
有专业检定人员对分光光度计进行必要的调校和检定,以保证分光光度计的准确度。
对于因测试样品等过程中产生的腐蚀性气体,在实验结束后,使用分光光度计人员应及时将其清除,以防腐蚀性气体在气室中或存放环境中保留时间过长,对分光光度计机械系统和光学部件等造成腐蚀,致使分光光度计的使用寿命减少和准确度降低。
作者单位【山东省济宁市计量测试所分光光度计光源及0级光调整
□赵琦
笔者现根据多年的实际维修经验,总结723分光光度计光源及0级光的调整经验,供参考。
测试状态。
使光斑进入狭缝,可以通过调整聚光镜实现,也可以通过调整钨灯位置实现,调整钨灯位置更重要,调整钨灯,一般资料上只强调上下调整。但笔者从多年维修实践中发现,不仅要上下移动钨灯,还要前后调整、左右调整,我们称之为“,这样能够很快使光XYZ三维立体调整法”源达到理想位置,完成光路调整。
二、钨灯灯脚电压调整小技巧
如果钨灯未烧坏,而发光强度不足,导致仪器微机自测
图1
723分光光度计光路简图
试出错显示ERR1(仪器能量不足),此时可首先测量钨灯电阻,如果R=4.8Ω,说明钨灯正常,测钨灯灯脚电压,可发现电压过低。在一般情况下,仪器出厂时灯脚电压调整为(10.5~
如图1所示,由光源钨灯发出的连续辐射光线,滤光片选择,经聚光镜聚光后,进入入射狭缝,经平面反射镜至准直镜变成平行光,再经光栅衍射形成均匀的连续单色光谱,重新反射到准直镜上,准直镜聚光后成像在出射狭缝上,由出射狭缝射出一定波长的单色光,通过聚光镜聚光,落在样品上,样品吸收后的光射向光电管,通过光电转换实现程控测试。
一、更换钨灯的小技巧
钨灯使用一段时间后烧坏,仪器微机自测显示ERR3(0级光未找到),此情况下,需要更换钨灯。
新钨灯更换前,需要用小锉刀或砂纸打磨灯脚(因为灯脚往往涂有黑色绝缘漆),用数字表测试蜂鸣挡测试绝缘已去掉,新钨灯方可使用。
用洁净的光学镜头纸拿住新钨灯(最好不用手套),将其轻轻按入灯脚固定,然后开机,调整光路。
调整光路的目的是使光斑进入狭缝,并使仪器自动进入自测试程序,波长显示窗口显示波长从(320 ̄820)
11.0)V,主要是为了延长钨灯(12V,30W)的使用时间。可以
调整稳压电路中电位器2W1,使灯脚电压升至(11.5~11.9)V,此时钨灯接近最大功率,保证发光强度满足需要。
三、其他影响0级光的问题
滤光片也可以影响0级光效果。在实际维修中发现,仪器光路调整后开机试验,滤光片应同步转动,否则,仪器微机自测试出错显示ERR3(0级光未找到)或ERR1(仪器能量不足),因仪器由波长驱动大齿轮转盘、滑轮及尼龙绳组成了一套波长联动机构,滑轮上的齿轮与滤光片转轴齿轮啮合,使波长值与滤光片传动同步。
如果仪器开机时滤光片不动,并且查步进电机正常,则应查看驱动大齿轮与传动小齿轮间是否有尘垢或松动,拆卸小齿轮后重新安装,一般开机后滤光片恢复转动。如仍然不转动,则应查看线路板中8155芯片与1413芯
作者单位【哈尔滨汽轮机厂有限责任公司片是否正常。(www.saike88.com 安徽赛科环保科技有限公司)
nm,最后显示723C,则证明光路调整完成,仪器进入正常