武汉理工大学材料研究与测试方法复习资料

第一章X射线

一 、X射线的产生？

热阴极上的灯丝被通电加热至高温时，产生大量的热电子，这些电子在阴阳极间的高压作用下被加速，以极快速度撞向阳极，由于电子的运动突然受阻，其动能部分转变为辐射能，以X射线的形式放出，产生X射线。

二、 X射线谱的种类？各自的特征？

答：两种类型：连续X射线谱和特征X射线谱

连续X射线谱：具有从某一个最短波长（短波极限）开始的连续的各种波长的X射线。它的强度随管电压V、管电流i和阳极材料原子序数Z的变化而变化。指X射线管中发出的一部分包含各种波长的光的光谱。从管中释放的电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同，绝大多数电子要经历多次碰撞，产生能量各不相同的辐射，因此出现连续X射线谱

特征X射线谱：也称标识X射线谱，它是由若干特定波长而强度很大的谱线构成的，这种谱线只有当管电压超过一定数值Vk(激发电压)时才能产生，而这种谱线的波长与X射线管的管电压、管电流等工作条件无关，只取决于阳极材料，不同元属制成的阳极将发出不同波长的谱线，并称为特征X射线谱

三、什么叫K系和L系辐射？

当k层电子被激发，L、M、N。。壳层中的电子跳入k层空位时发出X射线的过程叫K系辐射，发出的X射线谱线分别称之为Kα、Kβ、Kγ„谱线，它们共同构成了k系标识X射线。 当L层电子被激发， M、N。。壳层中的电子跳入L层空位时发出X射线的过程叫L系辐射，发出的X射线谱线分别称之为Lα、Lβ„谱线，它们共同构成了L系标识X射线。

四、 何谓Kα射线？何谓Kβ射线？这两种射线中哪种射线强度大？通常X射线衍射用的是哪种射线？ Kα是L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线，Kβ射线是M壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线，Kα比Kβ强度大，因为L层电子跳入K层空位的几率比M层电子跳入K层空位的几率大。Kβ波长短，X射线衍射用的是Kα射线，

另加：Kα射线是由Kα1和Kα2组成，它们分别是电子从L3和L2子能级跳入K层空位时产生的。且Kα1和Kα2的强度比是2：1。因为：电子从L3和L2子能级跳入K层空位的几率差不多，但是处在L3子壳层上的电子数是四个，处在L2子壳层上的电子数只有两个。

五、什么叫X射线的衍射？布拉格方程的表达式？各字母的含义？意义？极限条件？应用？ 当一束X射线照射到晶体上，晶体中各个原子对X射线的相干散射波干涉叠加的现象叫X射线的衍射。 布拉格方程有两种表达 1)普通形式：2dsinθ=nλ 2)标准形式：2dHKLsinθ=λ 其中d为晶面间距，（HKL）为衍射指数，θ为半衍射角，λ为X射线波长，n为整数，称衍射级数。 意义：仅当射向相邻原子面上的入射光程差为波长λ的整数倍时，相邻晶面的反射波才能干涉加强形成衍射线，产生衍射 极限条件：（2个）

1、2dsinθ=nλ =sinθ=nλ/(2d) ≤1 = n≤2d/λ 当入射线的波长和衍射面选定以后，d和λ的值都定了，可能有的衍射级数n也就确定了，所以一组晶面只能在有限的几个方向上“反射”X射线。

2、对于一定波长λ的X射线而言，晶体中能产生衍射的晶面族数也是有限的

sinθ=nλ/(2d) ≤1 d≥λ/2 也就是说晶面间距大于波长的二分之一的晶面才能产生衍射

应用：1、 测晶面间距d 2、测X射线波长 （利用XRF）

222

六、晶面间距与点阵常数之间的关系(掌握立方晶系的)。dhkl=a/sqrt(h+k+l)

七、何谓系统消光？系统消光规律如何？(熟记)

由于某衍射线的结构因子Fhkl=0，使衍射强度等于0，因此在满足布拉格方程情况下衍射线消失的现象称

八、 衍射强度的影响因素。

2-2M

X射线衍射线束的相对积分强度为I相对=FPφ（θ）eA(θ),由式知相对积分强度与结构因子F，重复因子P，角因子φ（θ），温度因子e-2M，，及吸收因子A(θ)有关。

X射线的绝对强度受到上面的影响因素外，还与入射X射线的强度、波长和衍射仪半径、晶胞体积等因素有关。

九、 结构因子的影响因素？结构因子的计算公式？ 影响因素：只与晶胞中原子的种类和原子在晶胞中的位置有关，不受晶胞的形状和大小的影响。 计算公式：

i2π(hxj+kyj+lzj) nπi-nπin

F=∑fjefj是指原子的散射因子 e= e=（-1）

十、 PDF卡片索引方式的名称及方法。 字母索引：按物质英文名称的字母顺序

哈那瓦尔特索引：8条强线d值按相对强度递减顺序排列 芬克索引：8条强线以d值递减顺序排列

十一、 X射线衍射线指标化的定义？指标化的方法？

衍射线的指标化就是求出粉晶衍射图上每一条衍射线的晶面指数（h,k,l）。 方法：查卡法、图解法和分析法 分析法的原理（以立方晶系为例）

基于晶胞参数，sinθ或d值与晶面指数（hkl）关系

22222222

dhkl=a/sqrt(h+k+l) 1/dhkl=(h+k+l)/a

222222

Sinθ=(h+k+l)*λ/（4a）

对不同晶面（h1k1l1）、（h2k2l2）、„„，必满足下列等式：

[**************]

N1：N2：N3„=Sinθ1：Sinθ2：Sinθ3„=1/d1：1/d2：1/d3„=(h1+k1+l1)：(h2+k2+l2)：(h3+k3+l3)„ 由系统消光规律我们可以得出一下规律：

对于简单立方体系N1：N2：N3„=1:2:3:4：5：6：8：9„„（缺7，15等） 对于体心立方体系N1：N2：N3„=2：4：6：8：10„„.（不缺） 对于面心立方体系N1：N2：N3„=3：4：8：11：12„„

222m

其中N=(h+k+l)不可能等于7，15，23等满足（7+8S）4的数

十二、 X射线物相定性分析的基本原理是什么？在进行这种混合物相的鉴定时，应注意考虑哪些问题？ 答：X射线物相分析的基本原理是：

每种晶态物质都有其特有的结构，因而也就有其独特的衍射花样；当试样中包含两种或者两种以上的结晶物质时，它们的衍射花样将同时出现，而不会相互干涉；并且混合物中某相的衍射线强度取决于它在试验中的相对含量。 应注意优先考虑哪些问题

（1）d值的数据比相对强度I/I0的数据重要

（2）低角度区域的衍射线数据比高角度区域的数据重要； （3）强线比弱线重要； （4）特征线重要；

十三、 X射线物相定量分析的常用方法？ 内标法、外标法 和k值法 直接对比法

十四、X射线衍射的应用？

物相分析---定量和定性，其中定性分析包括单物相的鉴定或验证，和混合物相的鉴定

晶体结构分析---晶体对称性（空间群）的测定、点阵常数（晶胞参数）的测定、衍射线指标化、相变的研究、薄膜结构分析 晶粒度测定 晶体取向分析

十五、 X射线衍荧光光谱的定义及作用

利用能量足够高的X射线（或电子）照射试样，激发出来的光叫X射线荧光，X射线荧光的波长取决于物质中原子的种类，其强度取决于该原子的浓度。据此进行元素的定性和定量分析。 十六．已知α-Fe属立方晶系，点阵参数a=0.28644 nm，用

λCrKα=0.22909

nm X射线照射α-Fe，

问(400)面网组能产生几条衍射线?（作业）

由布喇格方程的极限条件衍射级数n要满足 n≤2d/λ，而n≤2d/λ=0.625＜1，所以不能产生衍射线。

第二章电子显微分析

一、 电子与物质相互作用可以得到哪些物理信息？

可以获得以下七种信息：（1）透射电子（2）二次电子（3）背散射电子（4）特征X射线（5）阴极荧光（6）俄歇电子（7）吸收电子

二、什么是二次电子？其产额与什么因素有关？

二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子。 其产额与材料的原子序数、入射束的能量和入射电子束在试样表面的倾斜角度有关。

三、什么是背散射电子？其产额与什么因素有关？

背散射电子是指电子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有一部分电子的总散射角大于90°，重新从试样表面逸出的电子。

其产额与原子序数和试样表面倾角有关，随着原子序数的增加而增加。

四、 什么是散射衬度？它与哪些因素有关？

散射衬度也称为质厚衬度，它是指穿过样品且散射角度小的那些电子即弹性散射所形成的衬度。 散射衬度与样品的密度、原子序数、厚度等因素有关，

五、什么是电子衍射？它满足什么方程？电子衍射的基本公式。

电子衍射是指当一定能量的电子束落到晶体上时，被晶体中原子散射，各散射电子波之间产生互相干涉现象。它满足劳厄方程或布拉格方程，并满足电子衍射的基本公式Lλ=Rd L是相机长度，λ为入射电子束波长，R是透射斑点与衍射斑点间的距离。

六、 什么是电子衍射衬度像？其明场像和暗场像的定义？两者的图像有何关系？ 实现明场像向暗场像的转变有哪些方法？

电子衍射衬度像是根据衍射衬度原理形成的电子图像，所谓的衍射衬度是基于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而形成的衬度。

用物镜光阑挡去衍射束，只让透射束通过形成的电子图像，有衍射的为暗象，无衍射的为明象，这样形成的为明场象；暗场像指用物镜光阑挡去透射束及其余衍射束，让一束强衍射束通过形成的电子图像，无衍射的为暗像，有衍射的为明像，这样形成的为暗场像。

明场像和暗场像衬底是互补的，或者说明场像和暗场像的亮暗是相反的。

转变的两种方法：1、倾斜入射电子束，挡住透射电子；2、移动物镜光阑，挡住透射电子。

七、 透射电子显微镜的技术指标。分辨率、加速电压和放大倍数

八、 透射电镜的应用。主要研究材料的形貌，内部组织结构和晶体缺陷的观察以及物相鉴定。 九、扫描电镜的主要成像方式有哪两种？各自反映的是试样的何种信息？哪种分辨率更高？

扫描电镜的主要成像方式有二次电子像和背散射电子像。二次电子像主要反映试样表面的形貌特征。背散射电子像主要反映的是样品表面形貌和成分分布。二次电子像的分辨率更高。

十、 扫描电镜的应用。SEM主要应用于试样表面形貌的观察与分析。

十一、电子探针X射线显微分析的原理？

用聚焦电子束（电子探测针）照射在试样表面待测的微小区域上，激发试样中诸元素的不同波长（或能量）的特征X射线。用x射线谱仪探测这些x射线，得到X射线谱。根据特征X射线的波长（或能量）进行元素定性分析，根据特征X射线的强度进行元素的定量分析。

十二、多晶电子衍射花样的标定方法

对于同一物相、同一衍射花样各圆环而言有： [1**********]2

R1：R2：„：Rn =(h1+k1+l1)：(h2+k2+l2)：(h3+k3+l3)„ 各衍射圆环半径平方（由小到大）顺序比等于各圆环对应衍射晶面指数平方和数值之比。

例题：某立方晶体电子衍射实验采用λ=1.542Å的电子束，相机常数L=5mm，测得其电子衍射花样上各 同心圆的2R值为4.792，5.550， 7.958，9.204，9.704，11.206，12.148，12.39（mm）。

问:①试将粉末线指标化； ②确定该晶体晶胞的点阵型式；③计算晶胞常数a。

十三、什么叫电子探针X射线显微分析？有哪两大类？具体的分析方法有哪些？（作业）

电子探针X射线显微分析是利用一束细聚焦电子束轰击样品，产生二次电子、背散射电子、特征X射线等各种物理信号，并研究微米级区域样品的表面形貌、化学元素的定性、定量及其分布分析的一种分析方法。分为波谱分析和能谱分析两大类；电子探针分析的具体的分析方法有定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析和定点定量分析。 第三章 振动光谱作业

一、．红外光区的划分？

红外光按波长不同划分为三个区域：近红外区域、中红外区域、远红外区域。

二、振动光谱有哪两种类型？多原子分子的价键或基团的振动有哪些类型？同一种基团哪种振动的频率较高？哪种振动的频率较低?

振动光谱有红外吸收光谱和激光拉曼光谱两种类型。

价键或基团的振动有伸缩振动和弯曲振动。其中伸缩振动分为对称伸缩振动和非对称伸缩振动；弯曲振动则分为面内弯曲振动（剪式振动、面内摇摆振动）和面外弯曲振动（扭曲振动、面外摇摆振动）。 伸缩振动：指键合原子沿键轴方向振动，这是键的长度因原子的伸缩运动发生变化。 弯曲振动：指原子离开键轴振动，而产生键角大小的变化。 伸缩振动频率较高，弯曲振动频率较低。（键长的改变比键角的改变需要更大的能量）非对称伸缩振动的频率高于对称伸缩振动。

三、说明红外光谱产生的机理与条件？ 产生机理：

当用红外光波长范围的光源照射物质时，物质因受光的作用，引起分子或原子基团的振动，若振动频率恰与红外光波段的某一频率相等时就引起共振吸收，使光的透射强度减弱，使通过试样的红外光在一些波长范围内变弱，在另一些范围内则较强，用光波波长（或波数）对光的透过率作图，便可得到红外光谱 产生条件：

1）辐射应具有能满足物质产生振动-转动跃迁所需的能量，即振动的频率与红外光谱谱段的某频率相等。 2）辐射与物质间有相互偶合作用，即振动中要有偶极矩变化

-1

四、红外光谱图的表示法？ 横坐标：波数cm或者波长μm 纵坐标：透过率%或者吸光度

五、 红外光谱图的四大特征(定性参数)是什么谱带（或者说是吸收峰）的数目、位置、形状和强度。 进行基团的定性分析？如何进行物相的定性分析？（拉曼和红外的定性分析步骤相似） 进行基团的定性分析时，首先，观察特征频率区，根据基团的伸缩振动来判断官能团。 进行物相的定性分析： 对于已知物：

a、，观察特征频率区，判断官能团，以确定所属化合物的类型 b、观察指纹频率区，进一步确定基团的结合方式 c、对照标准谱图进行比对，若被测物质的与已知物的谱图峰位置和相对强度完全一致，可确认为一种物质。 对于未知物：

A、做好准备工作。了解试样的来源，纯度、熔点、沸点点各种信息，如果是混合物，尽量用各种化学、物理的方法分离 B、 按照鉴定已知化合物的方法进行

六. 何谓拉曼效应？说明拉曼光谱产生的机理与条件？

光子与试样分子发生非弹性碰撞，也就是说在光子与分子相互作用中有能量的交换，产生了频率的变化，且方向改变叫拉曼效应。

产生的机理：由于光子与试样分子发生非弹性碰撞，使得分子的极化率发生变化，最终使散射光频率和入射光频率有差异。

七、 拉曼位移是什么？拉曼谱图的表示法？

拉曼位移即为拉曼散射光与入射光频率之差的绝对值。

拉曼谱图的横坐标为拉曼位移，用波数来表示；纵坐标为谱带的强度

八、比较拉曼光谱与红外光谱。 相同点：两光谱都属于分子振动光谱 不同点：

1、两光谱的光源不同：拉曼光谱用单色光很强的激光辐射，频率在可见光范围；红外光谱用的是红外光○

辐射源，波长大于1000nm的多色光

2、产生机理不同：拉曼光谱是分子对激光的散射，强度由分子极化率决定，其适用于研究同原子的非极○

性键振动，红外光谱是分子对红外光的吸收，强度由分子偶极矩决定，其适用于研究不同原子的极性键的振动。

3、光谱范围不同：红外光谱的范围是4000-400cm-1,拉曼光谱的范围是4000-40cm-1.拉曼光谱的范围较○

红外光谱范围宽。

4、制样、操作的不同： ○

a、在拉曼光谱分析中水可以作溶剂，但是红外光谱分析中水不能作为溶剂。 b、拉曼光谱分析中样品可盛于玻璃瓶，毛细管等容器中直接测定，但红外光谱分析中不能用玻璃容器测定。 c、拉曼光谱分析中固体样品可直接测定，但红外光谱分析中固体样品需要研磨制成KBr压片。

九、红外光谱和拉曼光谱的应用。

红外光谱法可以用作分子结构的基础研究和物质化学组成的分析（包括定性和定量）。红外光谱法作分子结构的研究可以测定分子的键长、键角大小，并推断分子立体构型，或根据所得力常数，间接得知化学键的强弱，也可以从正则振动频率来计算热力学函数等，不过红外光谱法更多的用途是根据谱的吸收频率的位置和形状来判定未知物，并按其吸收强度来测定它们的含量。红外光谱法应用较多的是在有机化学领域，对无机化合物和矿物鉴定开始较晚。

拉曼光谱的应用：矿物中包裹体或玻璃气泡中物质的鉴定分析，矿物的鉴定和结构的研究 九、（作业） 红外与拉曼活性判断规律？指出下列分子的振动方式哪些具有红外活性、哪些具有拉曼活性。为什么？（1）O2 、H2 （2）H2O的对称伸缩振动、反对称伸缩振动和弯曲振动。

活性判断规律：产生偶极矩变化有红外活性，反之没有。分子极化率变化有拉曼活性，反之没有，凡有对称中心的分子，其分子振动仅对红外和拉曼之一有活性；凡无对称中心的分子，大多数分子振动对红外和拉曼都是有活性的；少数分子的振动即红外非活性又拉曼非活性。

（1）O2 H2 都有两个原子，且为线性分子，所以其振动形式有3n-5=3*2-5=1中，即对称伸缩振动，它们分子的振动是拉曼活性，红外非活性，因为它们是对称分子，其振动中并没有偶极矩的变化，有极化率的变化。

（2）H2 O分子中有3个原子，且为非线性分子，所以其振动形式有3n-6=3*3-6=3种，即对称伸缩振动、反对称伸缩振动和弯曲振动 三种振动都对红外和拉曼都具有活性，因为水分子为无对称中心的分子，其振动同时使偶极矩和极化率产生变化。。

十、红外与拉曼光谱分析相比较，拉曼光谱在结构分析中的特点是什么？（这个题和第八题累死）

答：拉曼光谱是分子对激光的散射，强度由分子极化率决定，其适用于研究同原子的非极性键振动，与红外光谱分析相比，拉曼光谱的特点：

1）光谱范围较红外光谱宽，为40-4000cm-1； 2）水可以作溶剂；

3）样品可盛于玻璃瓶，毛细管等容器中直接测定； 4）固体样品可直接测定；

5）激光方向性强，光束发散小（1-2μ）可测定一定深度的微区样品；如测包裹体中的物质； 6) 合频、倍频谐波少甚至无；图谱简单 第四章 热分析作业

一、什么是热重分析（英文缩写）？ (Thermogravimetric Analysis)，TG

热重法：在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系的一种技术。

二、 什么是差热分析（英文缩写）？ 差热分析等的基本原理？Differential Thermal Analysis，DTA 差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度或时间关系的一种技术

基本原理：由于试样在加热或冷却的过程中产生的热变化而导致的试样和参比物之间的温度差，这个温度差由两者中的热电偶反映出来 。

三、 影响差热曲线的主要因素是什么？

1. 升温速度的影响 2.气氛的影响 3．试样特性的影响 4.试样量及粒度的影响 5.试样的结晶度、纯度和离子取代 6.试样的装填 7. 参比物的选择

四、哪些反应过程是吸热反应？哪些过程是放热反应？ 放热：重结晶、氧化反应、燃烧、晶格重建及形成新矿物

吸热：熔化、脱水反应、分解反应、还原反应、蒸发、升华、气化和晶格破坏等

五、什么是外推起始点温度？在差热曲上，曲线开始偏离基线那点的切线与曲线最大斜率切线的交点。 六、热分析定性的依据：吸热或放热峰的温度、形状及性质 七、（作业）差热曲线鉴定物质的依据是什么？优先考虑什么？

鉴定物质的依据是：峰位置所对应的温度尤其是外延起始温度是鉴别物质及其变化的定性依据，峰面积是反映热效应总热量，是定量计算热效应的依据，峰的形状则可求得热效应的动力学参数；试样在升温或降温过程中的物理化学变化是试样本身的热特性，相对应差热曲线也具有其本身特性，借此可以判定物质的组成及反应机理。

优先考虑的是峰位置及峰面积，根据峰位置定性鉴别物质，测出反应峰的面积可求出ΔH，从而确定反应物质的名称及含量

八、什么是差示扫描量热分析（英文缩写）？Differential Scanning Calorimetry，DSC)

差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给试样和参比物的能量差（功率差或热流差）与温度间关系的一种技术

九、差示扫描量热分析仪有哪两种类型?各自的特点?

这种技术可分为功率补偿式差示扫描量热法和热流式差示扫描量热法。 功率补偿型特点：

1、 测量原理：△H=K*△W 热流式差示扫描量热法特点 2、 使试样和参比物始终保持相同温度下测量 1、 测量原理：△H=K*△T 3、 炉体体积小，精确度高 2、 在给试样和参比物相同功率的条件下测量 4、 更快的响应时间 和冷却速度（可测量） 3、炉体体积大，精确度低 5、 灵敏度高 4、通过测量温差来转换成热流型

第五章 X射线光电子能谱

一、 什么是光电效应？

物质受光作用放出电子的现象称为光电效应

当具有一定能量hν的入射光子与样品中的原子相互作用时，单个光子把全部能量交换给原子某壳层上一个受束缚的电子，这个电子就获得了这个能量。如果该能量大于该电子的结合能Eb，该电子就将脱离原来受束缚的能级；若还有多余的能量可以使电子克服功函数W，则电子就成为自由电子、并获得一定的动能Ek，原子本身则变成激发态离子。该过程就称为光电效应。

二、X射线光电子能谱是一种什么分析方法？它的基本原理是什么？ X射线光电子能谱是一种表面分析方法。

②计算发射出来的光电子的动能就可以求出电子的结合能。

利用X射线光子激发原子的内层电子，产生光电子；不同元素的内层能级的电子结合能具有特定的值； 通过测定这些特定的值，可定性鉴定Li～U的全部元素； 对谱峰的强度采用灵敏度因子法进行定量分析。

三、什么叫电子结合能？如何获得电子结合能？

①结合能Eb一般理解为一束缚电子从所在的能级转移到不受原子核吸引并处于最低能态时所需克服的能量，或者是电子从结合状态移到无穷远时所做的功，并假设原子在发生电离时，其他电子仍维持原来的状态。 ②hv=Ek+Eb+Ws Eb= hv- Ek-Ws

式中: hv：入射光子的能量； Ek：逸出光电子的动能； Eb：电子的结合能；

Ws为谱仪的功函数 数值上等于逸出功

Ws为谱仪的功函数，与样品无关，当仪器条件不变时，它为定值。入射X光子能量已知，这样，如果测出电子的动能Ek，便可得到固体样品电子的结合能。

四、 何为化学位移?化学位移的影响因素？

由于原子所处的化学环境不同而引起的原子内壳层电子结合能的变化，在谱图上表现为谱线的位移，这种现象称为化学位移。

②元素的电负性（4和5）；原子的氧化态（1、2、）

1）氧化作用使内层电子的结合能升高，氧化中失电子数增加，上升幅度增大； 2）还原作用使内层电子的结合能降低，还原中得电子数增加，下降幅度增大；

4）内层电子的结合能与成键离子的电负性有关，电负性增大，键的离子特性增大，电子结合能也越大； 5）若化合物中有不同电负性的离子取代时，电子结合能会发生位移，取代离子的电负性越大，位移越大。 五、 X射线光电子能谱的定性方法基础：测定元素中不同轨道上电子的结合能Eb

六、 X射线光电子能谱的定量方法。一定条件下，谱峰的强度与含量成正比。

由XPS提供的定量数据是以原子百分比含量表示的，而不是我们平常所使用的质量百分比

3

92

测试方法的选择及理由（理由没写 就是把原理写出来，下面的也写了各种理由） （1）有机材料中化学键的分析鉴定；IR 红外光谱 （2）多晶材料的物相分析鉴定；XRD （3）相变温度的测定；DTA或DSC

（4）矿物中包裹体或玻璃气泡中物质的鉴定分析；拉曼Raman （5）晶界上杂质的化学成分分析。XPS

（6）尺寸小于5μ的矿物的形貌观察分析；SEM （7）表面或界面元素化学状态分析；XPS

（8）晶界条纹或晶体缺陷（如位错、层错等的观察分析；TEM （9）粉晶物相的定量分析；XRD （10）水泥样品的成份分析。XRF

（11）玻璃化转变温度的测定。DTA或者DSC

对于完全未知的样品，可采用X射线衍射、红外光谱（或拉曼光谱）、热分析、电子显微分析（扫描电镜或透射电镜）、X射线光电子能谱、X射线荧光光谱、等离子发射光谱等分析方法对其结构、成分及形貌进行较为全面的定性及定量分析。

1 样品如果是晶体材料： 可用X射线衍射分析方法对其进行物相的定性和定量分析。

因为每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构，每种结晶物质的晶胞大小、质点种类和质点在晶胞中的排列方式都不一样，具有自己的特征性，即每种结晶物质都有自己独特的衍射花样（d、θ和 I），根据物质的衍射特征即衍射线的方向（定性）及强度（定量）来达到鉴定结晶物质的目的。

2 样品如果是有机化合物：

（1）可用红外光谱对基团（或官能团）进行鉴别，据此研究其分子结构。

当用一定频率的红外光照射某物质分子时，若该物质的分子中某基团的振动频率与它相同,则此物质就能吸收这种红外光，使分子由振动基态跃迁到激发态而产生吸收光谱。因此，根据所产生的特征吸收峰的位置、形状、相对强度以及数目来对基团（或官能团）进行鉴别。 （2）用拉曼光谱（Raman）对基团（或官能团）进行鉴别。

分子与入射光子发生非弹性碰撞而得到斯托克斯线或反斯托克斯线，入射光与斯托克斯线或反斯托克斯线频率之差称为拉曼位移

拉曼位移的大小与分子的跃迁能级差相一致，通过产生的拉曼散射峰的位置和强度对基团（或官能团）进行鉴别。

3 样品的形貌观察

(1)利用扫描电镜可得到样品的二次电子像或背散射电子像，二次电子像主要反映样品表面的形貌特征，且其分辨率最高；而背散射电子像兼具样品表面平均原子序数分布和形貌特征，据此，可用扫描电子显微分析方法（SEM）对其形貌特征进行观察。 (2)透射电镜（TEM）

材料的形貌、内部组织结构和晶体缺陷的观察；物相鉴定，包括晶胞参数的电子衍射测定；高分辨晶格和结构像观察。

(3)电子探针（EPMA）

微区的形态、大小及化学成分的点、线和面元素定性定量和分布分析。 能谱仪和光谱仪。

4 物质的相变和分解温度的确定

因为热分析是在程序控制温度下，测量材料的物理性质与温度之间关系的一种技术。

材料的物理性质可以是质量、温度、热焓、尺寸、机械、光学、声学、电学及磁学等性质。

通过差热(DTA)或差示扫描量热(DSC)曲线上的吸热或放热峰的温度、形状及性质来研究物质的相变和分解温度。

５样品表面的元素和化学状态的研究 可用X射线光电子能谱（ＸＰＳ），通过测定光电子的动能来获取电子的结合能，据此可做样品表面元素分析和化学状态分析。

６未知样品中金属离子(化学组成）的测定 (1) X射线荧光光谱(XRF); (2) 等离子发射光谱(ICP); (3) 原子吸收光谱(AAS);

以上方法可对样品中的金属离子进行准确的定性及定量分析。