磺基水杨酸光度法测定铁_陈惠强
科技信息○科教前沿○ＳＣＩＥＮＣＥ＆ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹＩＮＦＯＲＭＡＴＩＯＮ２００８年第５期
磺基水杨酸光度法测定铁
陈惠强
（福建省水文地质工程地质勘察研究院
福建
漳州
３６３０００）
光度法、原子吸收分光光度法。对于含铁量不太高的水样，用磺基水杨酸作显色剂进摘要】测定水体中铁的方法很多，常用的是滴定法、【
行光度法测定是一种准确可靠而又简便快速的分析方法。
关键词】磺基水杨酸光度法；测定铁；光度法【
１．原理
在ｐＨ８～１１的氨性溶液中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，其反应式：
Ｆｅ３＋＋３ＳＳａｌ２－＝［Ｆｅ（ＳＳａｌ）３］３－（１）
２－
式中ＳＳａｌ－－磺基水杨酸根离子，最大吸收波长４２０ｎｍ，颜色强度与铁的含量成正比。
Ｆｅ３＋在不同的ｐＨ下可以与磺基水杨酸形成不同组成和颜色的几种络合物。在ｐＨ１．８～２．５的溶液中，形成红紫色的［Ｆｅ（ＳＳａｌ）＋；在ｐＨ４～８的溶液中，形成褐色的［Ｆｅ（ＳＳａｌ）２｝－；在ｐＨ８～的氨性溶液中形成黄，１１．５
３３－
色的［Ｆｅ（ＳＳａｌ）｝；若ｐＨ＞１２，则不能形成络合物而生成氢氧化铁沉淀。
在氢氧化铵碱性介质中，二价铁离子同样也与磺基水杨酸生成黄色络合物。
而消耗试剂，故必须加入足量试剂。一般加入显色剂并调节溶液ｐＨ８～１１之后，如溶液不出现浑浊（即无氢氧化物沉淀），就可认为已加入足量显色剂。
④若需测可过滤铁，应在现场采样后，用０．４５μｍ滤膜过滤水样，并立刻用盐酸酸化过滤水样至ｐＨ为１，取样品５０ｍＬ置于１００ｍＬ容量瓶中，按前述方法进行测定。
６．实际水样测试结果
取某选矿厂废水样品５个，用本法进行测定，统计结果见表１。
表１某选矿厂废水中铁的测定结果
相对
样品编号
测定值
平均标准值
偏差（％）
２．仪器与试剂
分光光度计。
铁标准溶液：溶解０．４３１７ｇ硫酸高铁铵［ＦｅＮＨ４（ＳＯ４）２・１２Ｈ２Ｏ］于１０ｍＬ的１∶１盐酸溶液中，移入５００ｍＬ容量瓶内，用水稀释至刻度。此溶液铁离子含量为１００μｇ／ｍＬ。将此溶液稀释５倍后，铁标准溶液的浓度为２０μｇ／ｍＬ。
氢氧化铵１∶１；磺基水杨酸２０％。
Ｋ１Ｋ２Ｋ３Ｋ４Ｋ５
５．８３３．１７６．７５２．２８３．６７
５．８０３．２０６．８２２．３７３．５２
５．７２３．１０６．７０２．２５３．６０
５．９２３．１３６．７３２．２０３．５４
５．８１３．２８６．８８２．３４３．６１
５．９７３．２２６．７１２．２９３．５８
５．７４３．１９６．８４２．３５３．５０
５．８０３．１１６．７９２．３１３．６２
５．８９３．２５６．８５２．２６３．５７
５．８３３．１８６．７８２．２９３．５８
１．４１．９０．９８２．４１．５
３．绘制标准曲线
依样品的含量取０、５、１０、２０……５００μｇ铁标准溶液于１００ｍＬ容量瓶中，加水稀释至５０ｍＬ。加入２０％磺基水杨酸１０ｍＬ，用１∶１氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红色变为黄色并过量４ｍＬ，用水稀释至刻度，摇匀。１０ｍｉｎ后，用分光光度计（４２０ｎｍ波长）进行测定。
７．加标回收试验
在含铁废水样Ｋ４中各加入０．５０、１．００、１．５０、２．００、２．５０、３．００ｍｇ铁标准量，按本法进行测定，计算加标回收率，结果见表２。科
表２加标回收试验测定结果
样品Ｋ４中铁量
加入铁标准量
测得总铁含量
回收铁量
回收率（％）
４．样品的测定
取１０～５０ｍＬ水样（依样品含量高低适当增减），置于１００ｍＬ容量瓶
测定。中，加入２０％磺基水杨酸１０ｍＬ，进行显色、
根据公式计算水样中铁的含量：
０．５０２．８００．５１１０２１００９９．３１０１９９．６１００．７
１．００３．２９１．００Ｃ（Ｆｅ）＝ｍ／Ｖ（２）
式中Ｃ（Ｆｅ）－－测定样品所得铁的浓度，μ１．５０３．７８１．４９ｇ／ｍＬ
２．２９
ｇｍ－－由标准曲线查出的样品中铁量，μ２．００４．３１２．０２
Ｖ－－水样体积，ｍＬ
２．５０４．７８２．４９
５．讨论
３．００５．３１３．０２若要求分别测①按上述方法测定出的结果为水样中全铁的含量。
定水样中亚铁和高铁的含量，可按如下方法进行。高铁：取５０ｍＬ水样置于１００ｍＬ容量瓶中，加入２０％磺基水杨酸溶液１０ｍＬ和１∶１盐酸
参考文献】【０．５ｍＬ用水稀释至刻度，摇匀。１０ｍｉｎ后用分光光度计（５２０ｎｍ波长）测
３＋２＋
定。在此条件下，只有Ｆｅ与磺基水杨酸络合显色Ｆｅ则不显示颜色。［１］国家环保局．水和废水监测分析方法．中国环境科学出版社，１９９７
亚铁：将全铁含量减去高铁含量可得。
②如果水样中含有大量腐殖质而带有很深的颜色，则在测定以前加以破坏。为此取适量水样，加５ｍＬ硝酸加热煮沸蒸发，直到棕红色气体逸尽为止。冷却后用氨水中和，再按前述方法进行测定。
镁、铝、稀土和铍等与磺基水杨酸生成可溶性的无色络合物③钙、
［２］地质矿产部．岩石矿物分析．地质出版社，１９９１．
作者简介：陈惠强，助理工程师（１９７０—），福建省水文地质工程地质勘察研究院。
［责任编辑：韩铭］
参考文献】【
中国药典》［１］国家药典委员会．《２０００年版一部．化学工业出版社．
［２］郭伽．周立东．蜂胶的化学成分研究进展（综述）［Ｊ］．中国养蜂．２００１，５１（２）：１７～
（上接第２２页）由表５可见，超声４５ｍｉｎ，所得的总黄酮含量较其
它方法高，故选用超声４５ｍｉｎ作为提取方法。
３．２稳定性考察
稳定性试验中，每隔５ｍｉｎ测定了样品的吸收度，结果３５ｍｉｎ时其吸收度降为０．４８３，ＲＳＤ为２．９３％，且溶液颜色已开始变浅，考虑到对
科测定结果准确性的影响，故应在显色后３０ｍｉｎ内测定。
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［责任编辑：田瑞鑫］
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