土壤全氮测定方法3
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(半微量开氏法) 半微量开氏法)
原理: 1 原理: 样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化 为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝态 氮) 。 包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前。需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态 氮,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮。 仪器设备: 2 仪器设备: 土壤样品粉碎机;土壤筛:万分之一分析天平;BüCHI B-339 全自动开氏定氮仪及其消煮设备; 3 试剂 3.1 硫酸或盐酸:分析纯,0.005mol·L -1 硫酸或 0.01 mol·L -1 盐酸标准溶液; 3.2 氢氧化钠:工业用或化学纯,10 mol·L -1 氢氧化钠溶液; 3.3 加速剂:100g 硫酸钾(化学纯) ,10g 五水合硫酸铜(化学纯) ,1g 硒粉与研钵中研细,必须充分混 合均匀。 3.4 5%高锰酸钾溶液:25g 高锰酸钾溶于 500ml 无离子水,贮于棕色瓶中; 3.5 1:1 硫酸; 3.6 还原铁粉:磨细通过孔径 0.15mm(100 目)筛; 3.7 辛醇。 4. 测定步骤 4.1 土样消煮 4.1.1 不包括硝态和亚硝态氮的消煮: 称取风干土样(通过 0.25mm 筛)1.0xxxg(含氮约 1mg) ,送入干燥的消煮瓶底部,加少量无离子 水(约 0.5~1ml)湿润土样后,加入 2g 加速剂和 5ml 浓硫酸,摇匀。将消煮瓶置于消煮炉上,用 小火(2 档)加热,待瓶内反应缓和时(约 10~15min) ,加强火力使消煮的土液保持微沸(4~5 档) ,消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部 1/3 处冷凝回流为宜。加热温度不宜过高,以防铵盐受热 分解,导致氮素损失。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后,再继续消煮 1h。消煮完毕,冷 却,待蒸馏。在消煮土样的同时,做两份空白及国标测定。用烘干基表示时同时测定土壤水分含 量。 4.1.2 包括硝态和亚硝态氮的消煮 将土样送入干燥的消煮瓶底部,加 1ml 5%高锰酸钾溶液,摇动消煮瓶,缓缓加人 2ml 1:1 硫酸, 不断转动消煮瓶,然后放置 5min,再加人 1 滴辛醇。通过长颈漏斗,将 0.5g(±0.01)还原铁粉 送入消煮瓶底部,瓶口盖上小漏斗,转动消煮瓶,使铁粉与酸接触,待剧烈反应停止时(约 5min), 上炉缓缓加热 45min(瓶内土液应保持微沸,以不引起大量水分丢失为宜 3~4 档)。停火,冷却后, 通过长颈漏斗加 2g 加速剂和 5ml 浓硫酸,摇匀。按
2.1 的步骤,消煮至土液全部变为黄绿色,再 继续消煮 1h。消煮完毕,冷却,待蒸馏。在消煮土样的同时,做空白及国标测定。 4.2 氨的蒸馏 4.2.1 蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气,并通过水的馏出液将管道洗净。 4.2.2 待消煮液冷却后, BüCHI B-339 全自动开氏定氮仪测定。 用 仪器参数设置: NaOH: 40ml, 3BO3 60ml, H + -1 -1 酸为 0.01 mol·L 硫酸(H 或 0.01 mol·L 盐酸)标准溶液。空白测定所用酸标准溶液的体积, 一般不得超过 0.4m1。 5 结果计算 土壤全氮(%)=
(V ? VO ) × C H × 0.014 × 100 m
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式中:V 一一滴定试液时所用酸标准溶液的体积,m1; V。一一滴定空白时所用酸标准溶液的体积,ml; CH——酸标准溶液的浓度,mol·L -1; 0.014——氮原子的毫摩尔质量; m——烘干土壤质量,g。 2.平行测定结果,用算术平均值表示,保留小数点后 3 位。 1. 平行测定结果的相差:土壤含氮量大于 0.1%时,不得超过 0.005%;含氮 0.1~0.06%时,不得超过 0.004%;含氮小于 0.06%时,不得超过 0.003%。 注:所用酸体积最好在 5—10ml 以内,否则应改变酸的浓度或称样量。 简介: 1 土壤含氮情况:土壤中氮素绝大部分呈有机的结合形态,无机态氮一般为 1~5%。有机态氮主要是蛋 白质、核酸、氨基酸、腐殖质四类;无机氮主要是铵态氮和硝态氮,有时有少量亚硝酸。硝态氮和铵态 氮在土壤中含量变化很大,春播前肥力低的土壤硝态氮为 5~10 mg·kg -1,高的有时可超过 20 mg·kg -1。 旱地中
铵态氮为 10~15 mg·kg -1,水田中变化更大些。 2 我国耕层土壤含氮不高,一般在 0.1~0.2%,东北黑土在 0.15~0.348%,向西依次降低,褐土到黄棕 壤为 0.06~0.148;向南又升高,红壤、砖红壤为 0.09~0.305%。灰钙土只有 0.04~0.105%。 2 用硫酸进行消煮测定有机氮的方法统称开氏法。开氏法测定的是有机氮和铵态氮,不包括硝态氮。
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