水蒸气蒸馏法提取薰衣草精油

渤海大学本科毕业论文

水蒸气蒸馏法提取 薰衣草精油实验

Extraction of Lavender Essential Oil by Steam

Distillation

学 院（系）： 化学化工学院 专 业： 应用化学 学 号： 130xxxxxx 学 生 姓 名： 李xxxxx 入 学 年 度： 2013 年 指 导 教 师： 唐x 完 成 日 期： 2017年05月01日

渤海大学

Bohai University

摘 要

本文研究了利用水蒸气蒸馏法提取薰衣草精油的工艺，研究不同因素对产率的影响。薰衣草在室温下，研究液料比、蒸馏时间和浸泡时间对精油提取率变化的影响，通过分析试验来探讨最佳工艺条件。结果表明：在液料比方面，随着液料比的增加，精油提取率出现先增后减的现象。在浸泡时间和蒸馏时间方面，随时间的增加，精油提取率也出现先增后减的现象。综上所述，液料比1:16，蒸馏时间1h，浸泡时间1h 为最佳条件。

关键词：薰衣草；精油；水蒸汽提取

Extraction of Lavender Essential Oil by Steam Distillation

Abstract

In this paper, the extraction of lavender essential oil by steam distillation was studied, and the effects of different factors on yield were studied. The effects of liquid to material ratio, distillation time and soaking time on the extraction rate of essential oil were studied at room temperature. The optimum conditions were discussed by analytical test. The results showed that the extraction rate of essential oil increased first and then decreased with the increase of liquid to liquid ratio. In the soaking time and distillation time, with the increase of time, the extraction rate of essential oil also increased first and then decreased. In summary, the ratio of liquid to material 1:16, distillation time 1h, soaking time 1h is the best condition.

Key words：lavender；essential oill；steam extraction

目 录

摘 要................................................................................................................. I Abstract ................................................................................................................. II 引 言 ............................................................................................................... 1 1 材料与仪器设备 ............................................................................................. 4

1.1 试验材料与试剂 .................................................................................. 4 1.2 试验仪器 .............................................................................................. 4 2 薰衣草精油的提取 ......................................................................................... 5

2.1 试验流程 .............................................................................................. 5 2.2 试验方法 .............................................................................................. 5 2.3 精油产率计算 ...................................................................................... 5 2.4 结果分析方法 ...................................................................................... 5 2.5 条件试验 ............................................................................................. 5 3 结果与分析 ..................................................................................................... 6

3.1 液料比对薰衣草精油提取率的影响 .................................................. 6 3.2 蒸馏时间对薰衣草精油提取率的影响 .............................................. 7 3.3 浸泡时间对薰衣草精油提取率的影响 .............................................. 8 结 论 ............................................................................................................. 10 参 考 文 献 ....................................................................................................... 11 致 谢 ............................................................................................................. 12

水蒸气蒸馏法提取薰衣草精油

引 言

改革开放以来，随着人们生活水平的不断提高，对人生安全和身体健康的重视程度逐渐加强。在精油的各个方面，化学合成的精油安全性一直困扰着人们，近年来人们对天然植物精油的需求日益增加。

植物精油便是人们所说的从植物中提取出来的物质，它是一种油。每个物种的精油都有它不同的化学成分。它通常取自植物的叶、花、茎，有的还有从根部提取。精油提取的方式现在有很多，常用的有蒸馏、压榨等。植物精油因为绿色天然所以很受人们的喜爱而且它很难被其它物种所取代，最重要的是因为它的原料收集复杂，提取过程繁琐，生产规模小等。薰衣草为蓝紫色花具有很好的芳香性素有药草的美誉，它的原产地如著名的法国普罗旺斯、南斯拉夫。在我国的新疆地区就是薰衣草的产地而且质地好。薰衣草在化妆品和药用方面在国内应用非常广泛而且有食品领域也有它的存在。薰衣草的主要成分是芳樟醇和乙酸芳樟酯，它为30多种混合物组成[1]，但是它的成分会随着产地，提取方式不同而存在差异[2]近几十年来，由于薰衣草精油的芳香性和医学方面的作用逐渐被人们发现，薰衣草中含有大量的精油，薰衣草精油的作用有多种，现已经被人们发现的有： （1） 抗菌

薰衣草具有广泛抗菌能力且与药物相比，薰衣草精油的抑菌效果更加温和，并可遏止细菌的耐药性[6]，且不具有长期毒性风险，可减少不良反应的发生，现已有资料显示它能抑制17种细菌之多，其中对沙门氏菌具有很强的抑制作用，而在我国的新疆地区就有很多的种植基地，薰衣草的发展前景有很大的空间。 （2） 抗焦躁

薰衣草中含有抗焦躁的药理成分芳樟醇，它能够增加神经系统的抑制程度，效果和西医相似，对于睡眠不好的人它还能使人心情平静，有助于提高睡眠质量。 （3） 降血压

医学界有一种利用植物精油治疗病人的方法称为芳香疗法。该方法的原理为：使病人吸入精油香味，到达神经系统和血液循环，丛而达到改善身体健康的目的。人的大脑控制着嗅觉系统，在嗅觉吸入精油香味机理方面，国内的资料并不是很多，但是国外有资料显示该类精油可以降低血压。薰衣草精油的浓度越高其效果越好。

在国内精油的提取方法已经出现很多种，其中有：榨磨法、水蒸气蒸馏法、

有机溶剂浸提法、超临界CO2萃取法、超声波辅助萃取法、微波辐照诱导萃取 法、吸附法、和酶提取法。下面介绍几种常用的提取方法： （1） 有机溶剂提取法

溶剂提取法是比较常用的一种提取方法，它利用了不同物质在特定溶剂中的溶解度不同来提取物质。常用的有机溶剂有乙醚、甲醇、笨等。但是苯用作提取剂时可能会残留到精油中，笨为有毒溶剂提取天然物品时一般慎用。有机溶剂提取法常用来提取天然物质较水蒸气蒸馏效果更好，但是它的缺点是用量大，费时间。

（2） 超临界CO2萃取技术提取精油

超临界CO2萃取技术为当今新式的提取技术，它利用了超临界流体密度与溶解度的关系，在超临界状态下将超临界流体与将要分离的物质接触使其有选择性的分离出来 。超临界CO2技术可以有效的防止物质的氧化与逸散，因此可以有效的保持天然物质的有效成分，尤其对于高沸点，低挥发性的较好的提取出来。超临界CO2的萃取如今已经广泛应用在医药、食品、合成等方面[8]。在价格方面由于CO2气体价格便宜、性质稳定、容易制取有效降低了人工成本，但是在仪器方面有耐高压的特性，故生产成本高。 （3） 超声波提取法

超声波提取法的原理为利用超声波辅助溶剂进行提取（超声波破坏了植物组织细胞使溶剂可以进入细胞中，减少提取时间，增加效率）[9]，这个新工艺极大缩短了实验时间，比传统方式提高了50%以上，提取率也极大提高。在应用方面由于它的特有性质（适用于大多数的药物的提取，提取液杂质少，容易分离等特性）。在操作方面简单上手，保养方便[7]。 （4） 酶提取法

在溶剂进入细胞时要受到其阻力，因为细胞中含有纤维素、果胶等密质结构，因此可用酶对其处理（酶可以破坏细胞壁的结构，减少溶剂进入细胞的时间，提高提取率），但是这个方法有局限性，因为酶可能与物质中的成份发生化学反应，影响产物纯度，而且外部因素如：温度、PH值、会对其影响。但是这个方法可以和其化方法结合使用，发挥其特有的作用。

现在在化妆品和日常生活方面的应用已经成熟。它可用以增强免疫力，提高生理机能，促进血液循环等等。美国和法国已有这方面的药典，然而中国在这方面还

存在很多空白[12]。如今的植物精油分离更加充分，要求提取方法更加先进。但是本实验为理论实验仅仅提供数据参考，本实验采用了水蒸气蒸馏法来提取薰衣草精油。水蒸气蒸馏是试验室最常用的一种方法，它的原理是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程[4]。应用水蒸气蒸馏将高沸点组分与水一起蒸出来，蒸馏时混合物的沸点保持不变。水蒸气蒸馏是分离挥发性有机溶剂的常用手段。

1 材料与仪器设备

1.1 试验材料与试剂

薰衣草干花(新疆伊犁)， 乙酸乙酯(AR)；

1.2 试验仪器

1000ml的容量瓶，100ml量筒，锥形瓶，冷凝管，铁架台，电子天平；RE-52AA旋转蒸发仪: 上海亚荣生化仪器厂 ； 循环水式多用真空泵: 郑州长城科工贸易有限公司； DZTW调温电热套: 北京市永光明医疗仪器厂；

2 薰衣草精油的提取

2.1 试验流程

薰衣草干花→浸泡→水蒸气蒸馏→蒸出液萃取、分层→旋转蒸发→精油

2.2 试验方法

称取薰衣草30g，浸泡合适时间然后装入干燥1000mL三口圆底烧瓶中，加入一定量的蒸馏水浸泡，连接好试验装置，检查其稳固性与气密性。然后用电热套加热烧瓶至沸腾，并在常压下保持微沸蒸馏。到达时间后，停止加热。待系统冷却至室温后，开启油水分离器下端活塞，将液体流入容量瓶内，用乙酸乙酯萃取10min后取上层液体在0.9mpa下旋转蒸发得精油，称重并计算精油提取率。

2.3 精油产率计算

精油提取率＝精油质量/干花质量×100％ (2.1)

2.4 结果分析方法

本试验的单因素试验数据统计分析结果利用作图软件进行分析，其中作图软件为Excel 2010、Orange75。

2.5 条件试验

由试验的单因素条件可以确定薰衣草精油提取的最佳工艺[3]。以液料比、蒸馏时间、浸泡时间3个条件作实验图，见表2.1。

表2.1 条件试验图表

液料比 1:10 1:12 1:14 1:16 1:18

蒸馏时间(min)

30 60 90 120 150

浸泡时间(min)

0 30 60 90 120

3 结果与分析

3.1 液料比对薰衣草精油提取率的影响

准确称取薰衣草干花30g,装入1000ml的蒸馏烧瓶中，浸泡1h，然后分别以液料比1:10、1:12、1:14、1:16，蒸馏1h，分析液料比对薰衣草精油提取率的影响[4]，数据与结果如下。

表3.1 液料比数据

液料比 1:10 1:12 1:14 1:16 1:18

物料量（g）

30 30 30 30 30

产量(g) 0.0468 0.0497 0.1087 0.1349 0.1106

产率(%) 0.1560 0.1656 0.3623 0.4496 0.3686

由上面数据液料比和产率作图，如图所示

0.5

0.4

提取率（%）

0.3

0.2

0.1

0.0

液料比

图3.1 液料比对薰衣草精油提取率的影响

由图3.1可以看出开始时随着液料比的增加薰衣草的精油提取率也随之增加，但是当液料比在1:16时薰衣草的提取率达到最高点，之后下降。这是因为开始时加的水量太小，未能将薰衣草完全浸泡，不利于精油的提取。当液料比达

到适当的比例时，薰衣草精油完全分离出来，提取效果也好。液料比1:20时精油提取率变化不明显，因此液料比1:16时最好。

3.2 蒸馏时间对薰衣草精油提取率的影响

准确称取薰衣草干花30g,装入1000ml的蒸馏烧瓶中，浸泡1h,然后按照液料比1:16分别蒸馏30min、60min、90min、120min。分析蒸馏时间对薰衣草精油提取率的影响，结果与数据如下。

表3.2 蒸馏时间数据

蒸馏t(min)

30 60 90 120 150

物料量(g)

30 30 30 30 30

产量(g) 0.0658 0.0882

0.1057 0.1219 0.1107

产率(%) 0.2193 0.294 0.3523 0.4063 0.3690

由上面蒸馏时间和产率作图，如图所示

1.0

0.8

提取率（%）

0.6

0.4

0.2

0.0

蒸馏时间（min）

图3.2 蒸馏时间对薰衣草精油提取率的影响

由图3.2显然可以看出随蒸馏时间的增大，精油提取率明显增大，在120min达到最大，但是之后精油提取率降低。这是因为前期精油没有完全蒸发出来，后

期精油可能分解或者挥发导致提取率降低[13]。若考虑经济因素，1h较好，因为时间过长综合效益不佳。

3.3 浸泡时间对薰衣草精油提取率的影响

准确称取薰衣草干花30g,装入1000ml的蒸馏烧瓶中，然后以液料比1:16分别浸泡0min、30min、60min、90min蒸馏1h分析浸泡时间对薰衣草精油提取率的影响，数据与结果分析如下。

表3.3 浸泡时间数据

浸泡t(min)

0 30 60 90 120

物料量(g)

30 30 30 30 30

产量(g) 0.0741 0.1516

0.1843 0.1231 0.1094

产率(%) 0.2470 0.5053 0.6143 0.4103 0.3646

由上面浸泡时间和产率作图，如图所示

1.0

0.8

提取率(%)

0.6

0.4

0.2

0.0

浸泡时间(min)

图3.3 浸泡时间对薰衣草精油提取率的影响

由图3.3可知：浸泡对薰衣草精油的提取有影响，开始时随浸泡时间的增长精油提取率增大，在60min时提取率最高，之后降低。这是因为开始时薰衣草干

花浸泡时间短，没有完全湿润，浸泡时间太长导致精油随水分蒸发出去，精油提取率低。

结 论

（1） 本次试验通过单因素的方法分析出水蒸汽蒸馏法对薰衣草精油提取率的最佳工艺条件为：液料比为1:16,蒸馏时间为1h,浸泡时间为1h。

（2）蒸馏时间是薰衣草精油提取率的第一考虑因素。随蒸馏时间的增大，精油提取率明显增大，在120min达到最大，但是之后精油提取率降低。这是因为前期精油没有完全蒸发出来，后期精油可能分解或者挥发导致提取率降低。若考虑经济因素，1h较好。

（3）液料比是薰衣草精油提取率的第二考虑因素。液料比的增加薰衣草的精油提取率也随之增加，但是当液料比在1:16时薰衣草的提取率达到最高点，之后下降。这是因为开始时加的水量太小，未能将薰衣草完全浸泡，不利于精油的提取。当液料比达到适当的比例时，薰衣草精油完全分离出来，提取效果也好。液料比1:20时精油提取率变化不明显，因此液料比1:16时最好。

（4）浸泡时间是薰衣草精油提取率的第三考虑因素。浸泡时间并非是提取率的主要因素，如果条件不允许的话可以不浸泡。

参 考 文 献

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致 谢

本试验和论文是在我的导师唐克老师的耐心指导和亲切关怀下完成的。在写作之前由于唐老师的提前指导给了我很多帮助和信心去完成这篇论文，在最后的时间里才有更多时间去思考怎样才能写的更好。在试验期间，老师严禁的科学态度和力求完美的工作态度，深深的感动和激励着我。在此谨向唐克老师致以诚挚的谢意和崇高的敬意。我还要感谢同学们对我的帮助，正是由于他们的支持，我才能克服一个又一个的困难完成这个论文。有太多的老师、同学和朋友给了我太多的帮助，在这里我非常感谢。最后我要怀以感恩，感恩培养我的父母，谢谢你们！