光干涉甲烷测定器修理
光干涉甲烷测定器
一、光干涉甲烷测定器的检查
1. 外观检查
(1)查看测定器是否有标牌且内容是否齐全、清晰。外观完好、结构完整、附件齐全、连接可靠,外露的的工作部件应能正常动作。
(2)检查药品性能。检查水分吸收管中的氯化钙(或硅胶)和二氧化碳吸收管中的钠石灰是否变色,若变色失效应更换。其药品颗粒在3—5mm之间,颗粒过大不能充分吸收通过气体中的水分或二氧化碳,颗粒过小又容易堵塞甚至其粉末被被吸入气室内,颗粒大小不合格会影响测定的精度。
(3)检查气路系统。首先检查吸气球是否漏气,即一手压扁吸气球另一只手掐住胶管,然后放松气球,若气球不鼓起则表示不漏气;其次检查仪器是否漏气,即将吸气胶皮管同仪器吸气孔连接,堵住进气孔,捏扁吸气球,松开后一分钟不鼓起为不漏气;最后检查气路是否畅通,即放开进气孔,捏放吸气球,以气球鼓起自如为好。用水柱压力计对仪器进行气密性能检查时,将被测仪器的抽出嘴用堵头堵死,进气嘴与压力计胶管相连,对测定器甲烷室气路系统施加7KPa压力,保持10min。读取后5min的压力下降值不得超过10Pa。
2.通电检查
(1)检查光路系统。①按下光源开关,转动调零手轮能找到干涉条纹,由目镜观察,并旋转目镜筒,调整到分划板清晰为止,再看干涉条纹是否且明亮、清晰、无弯曲和倾斜,在全量程范围内移动时无急跳现象和色变。如不清晰可取下光源盖,拧松灯泡后盖调整灯泡后端小柄,同时观察目镜内条纹,直到条纹清晰为止,然后拧紧灯泡后盖,装好仪器。若电池无电应及时更换新电池。②精度检查,将光谱的第一根黑条纹对准分划板零位刻度线,观看第五根彩色条纹应与分划板上7%刻度线重合;将第一根黑条纹对准分划板1%刻度线,旋转测微手轮一周(从0—1),分划板原对1%刻度线的基准黑条纹应回到零位。
(2)微动吸气球能见到干涉条纹的移动。
3.干涉条纹零位调整
(1)换新鲜空气:
将装硅胶和装钠石灰的吸收管组、干燥管组均接入气路进行换气,换气方法:选择和测量地区温度、大气压强接近的新鲜空气地区,握压5—6次气球,甲烷室抽进新鲜空气。
(2)仪器零位调整:
旋转测微手轮将测微读数盘的零位刻度线与指标线重合;旋开调零护盖,再按下光源开关,转动调零手轮,从目镜观察,第一根黑条纹对准分划板零位刻度线,拧上调零护盖,在测量过程中不许拧开调零护盖以防零位变动。
4.示值误差检定
(1)首先用清洁空气吹洗气路,时间不少于30s,并用橡胶堵头把仪器出气嘴堵上,再用红胶管将仪器进气嘴与带有气压源的标准压力计相连接。
(2)对测量范围为(0~10)%CH4的测定器检定1%CH4,3%CH4,6%CH4,9%CH4四点;对测量范围为(0~100)%CH4的测定器检定5%CH4,10%CH4,30%CH4,60%CH4,90%CH4五点;由低到高依次检定,每点检定三次。
(3) 用水注式压力计只能检定测量范围为(0~10)%CH4的测定器。
①读取温度计示值,以温度值、待检定点计算确定水柱升高度并记录。
②打开补偿微压计阀门,顺时针转动顶部转盘使指针指示在①计算所得位置。用压力调压器加压,同时观察补偿微压计观察窗的二个指针,使二针针尖刚好接触,读取被检仪器示值并记录。按此方法操作,完成1%CH4,3%CH4检定点的检定。
③关闭补偿微压计阀门,打开单管液体压力计阀门。用压力调压器加压,使单管液体压力计水柱凹面指示在①计算所得位置,稳定后读取被检仪器示值并记录。按此方法操作,完成6%CH4,9%CH4检定点的检定。
(4)取三次算术平均值为测量值,用该测量值减去标准值的差作为该点误差;
二、光干涉型甲烷测定器干涉条纹的寻找与校正
1. 寻找干涉条纹的准备工作
(1)制作一个找光片。
(2)为使找到的条纹稳定,光路中的折光棱镜、测微玻璃、物镜、反射棱镜、聚光镜、平面镜等要端正,并且螺丝的松紧要适度。
(3)寻找条纹首先取掉仪器的侧盖、气室、聚光镜的光屏、物镜光屏,再装上电池。
(4)检查开关和线路是否畅通。
(5)检查灯泡是否良好,灯丝位置是否适当。
2.寻找干涉条纹光路中各位置能看到的光,用找光片可将其调好。 按下被调仪器开关,这时灯泡发出的光射到聚光镜上,如射不到或只射到一部分,应调整灯泡的位置或聚光镜的位置。
(1)将找光片立在仪器内平面镜前,找光片的中心线靠在固定气室孔右侧边处, 这时会在找光片中心线位置看到一个长方的亮图形。
(2)将找光片放在折光棱镜前并使找光片的中心直线靠在上气室孔右侧边处,按住开关,这时找光片上就应出现卡腰形的亮图;若还是找不到亮图,就移动光源;若卡腰形亮图过高或过低,就移动光源灯来解决。如果这个图形位置找不准,即使找到干涉条纹,气室装上后条纹也不全。
(3)把找光片放在物镜前,紧靠在内右边,按住开关,这时就在找光片9×9的方块内出现方块图形,如图形偏左或偏右,就移动反射棱镜,边移动边观察,直到亮方块图形调到9×9方框内;某些情况下把找光片放在物镜前时,找光片上没有图形,此时应先把找光片移到反射棱镜前,找光片上出
现亮方块形,说明反射棱镜偏离,这时就调反射棱镜。如果还是找不到,就把找光片放在反射棱镜入射面前,如果还没有出现亮图形,原因应该是折光棱镜固定不平,或平面镜倾角过大。为确定问题所在,再把找光片移到平面镜前,从折光棱镜的方向看,如果能看到大方块亮图,说明折光棱镜压在挡板上了,要不就是折光镜后面高了,如果都调好了还有问题,就是平面镜组的问题了。如果这时出现的不是正方块而是长条或扁形,那一般应该是因为平面镜、聚光镜、光源配合的角度不当。这时就调整灯泡的位置。
(4)把找光片放在测微玻璃前,紧靠在内右侧边处,应该能看到一个半圆形的亮图在方框内。
(5)将找光片放在测微玻璃与目镜之间,正常情况下应出现小方块亮图形。若图形不正,左右偏离,这时就应调整反射棱镜的位置。
在寻找干涉条纹的过程中,对亮图形的位置要求很严,按上述方法调好后,一般都能看到干涉条纹,个别情况只能看到亮光,而没有干涉条纹,条纹就在亮光的上方。找到干涉条纹后,要紧固好仪器上所有螺钉,在紧固螺钉的同时,要兼顾干涉条纹,以防条纹消失。
寻找干涉条纹,只调这几个图形就可以了。
3.干涉条纹的调法(一般干涉条纹中的两条黑条纹不但要黑,而且要细要直,对称的红蓝条纹也要能清晰地看到。为达到这个目的,可以从以下几步着手调修)
(1)调整亮度。从目镜筒里看到的干涉系统应该明亮清晰。如果发暗模糊、线条粗,则是亮度不够,此时可调以下几个镜位:
①聚光镜。聚光镜和光源越近看到的条纹也就越亮,反之则暗。
②选择最佳灯泡。玻璃泡均平、端正,灯丝平直。
③光路要正。灯泡的光要照在聚光镜的面上。
④电路连接焊点。各接触点要牢,无锈。
(2)调整清晰度
①必须擦干净镜片。镜片有灰尘污物就影响通光,看到的条纹就会模糊不清, 怎么判断是哪个镜片脏呢?先取下目镜筒,从孔里就能看到测微玻璃、物镜、反射棱镜上的污物。如果平面镜和折光棱镜上有污物,入射光面上就能看到。发现后应及时擦掉。
②调物镜上下的距离,使干涉条纹清晰。在通光条件下,转动保护玻璃座,看清楚分划板刻字线条后,松开固定目镜筒的螺丝, 把目镜筒转90°使黑条立在分划板中间,再慢慢向上提目镜筒,直到能看到的条纹清楚,再放回目镜筒。然后将物镜向下移相同的高度,再拧紧固定物镜的螺丝。在这个过程中,向上移物镜,干涉条纹增宽;向下移物镜,干涉条纹变窄。物镜是用来调仪器的清晰度的,千万不要用来调光谱的宽度。
③经过刚才的调整,可能把原来的光路变动了,我们再把光路调整好。 ④各个镜的螺丝松紧要适宜。如果两条黑条纹很黑,对称红蓝条纹也很清楚,只是条纹粗,就说明有些镜的角度不对,这时可以调整灯泡的位置,入射的光线和平面镜反射面的角度调整好了,干涉条纹就变细了。
(3)条纹宽度的调整。仪器的准确度取决于条纹宽度,条纹的宽度取决于平面镜向后倾的角度。折光棱镜垂直底平面,如平面镜向后倾斜角度过小,平面镜与折光棱镜垂直方向形成的夹角就小,条纹就比规定的宽,仪器的指示值与实际浓度就大;如果平面镜向后倾斜的角度过大,平面镜与折光棱镜
②选择最佳灯泡。玻璃泡均平、端正,灯丝平直。
③光路要正。灯泡的光要照在聚光镜的面上。
④电路连接焊点。各接触点要牢,无锈。
(2)调整清晰度
①必须擦干净镜片。镜片有灰尘污物就影响通光,看到的条纹就会模糊不清, 怎么判断是哪个镜片脏呢?先取下目镜筒,从孔里就能看到测微玻璃、物镜、反射棱镜上的污物。如果平面镜和折光棱镜上有污物,入射光面上就能看到。发现后应及时擦掉。
②调物镜上下的距离,使干涉条纹清晰。在通光条件下,转动保护玻璃座,看清楚分划板刻字线条后,松开固定目镜筒的螺丝, 把目镜筒转90°使黑条立在分划板中间,再慢慢向上提目镜筒,直到能看到的条纹清楚,再放回目镜筒。然后将物镜向下移相同的高度,再拧紧固定物镜的螺丝。在这个过程中,向上移物镜,干涉条纹增宽;向下移物镜,干涉条纹变窄。物镜是用来调仪器的清晰度的,千万不要用来调光谱的宽度。
③经过刚才的调整,可能把原来的光路变动了,我们再把光路调整好。 ④各个镜的螺丝松紧要适宜。如果两条黑条纹很黑,对称红蓝条纹也很清楚,只是条纹粗,就说明有些镜的角度不对,这时可以调整灯泡的位置,入射的光线和平面镜反射面的角度调整好了,干涉条纹就变细了。
(3)条纹宽度的调整。仪器的准确度取决于条纹宽度,条纹的宽度取决于平面镜向后倾的角度。折光棱镜垂直底平面,如平面镜向后倾斜角度过小,平面镜与折光棱镜垂直方向形成的夹角就小,条纹就比规定的宽,仪器的指示值与实际浓度就大;如果平面镜向后倾斜的角度过大,平面镜与折光棱镜
垂直方向形成的夹角就大,条纹窄,仪器的指示值比实际浓度就小。为了保证仪器量值准确,必须校正条纹的宽度。一般采用垫锡箔和修锉底面两种方法。锡箔应平整,层数不应超过两层。条纹宽就磨平面镜底座后边或垫平面镜前边。条纹窄,就磨平面镜底平面的前面或垫平面镜底座底平面的后边。修锉的底面应保证平整,无毛剌。不管是垫锡箔或修锉,都要将干涉条纹的
第一条黑条纹对准分划板上的零点,第五条干涉条纹对准分划板上的7%处。
(4)调整视场。调分划板上干涉条纹区域量,要求从左侧看,黑色条纹对准零刻度线,左侧黑条纹前要有两条以上清晰的彩色条纹,为前视场够。
第二条黑条纹对准分划板零刻度线,分划板右侧均为清晰的条纹,无暗影,为后视场够。拧调零手轮,左侧的黑条纹从0%~10%,再从10%~0%条纹均应满足:上下均为条纹,无暗影,这个为上下视场够。如果前后视场不够, 以相反的方向搬动灯泡或调灯泡的方向或换灯泡,或改变聚光镜与平面镜的角度,使卡腰亮图形加长。若还是解决不了,需更换平面镜。如上下视场不够,可通过改变反射棱镜角度解决。
(5)调小数准确度。0%~10%为整数, 而小数准确度为0%~1%测微器刻度,小数值每一格为0.02。调整方法:转动测微手轮调到零位,将左侧黑条纹调到1%处, 拧动测微手轮, 使测微器从0%~1%相应地对准零位,则1′调好。否则,测微器从0%调到1%,原对准1%的黑条纹移到零线左侧,就是1′大了,仪器指示的小数值比实际大。如原对1%的黑条纹没有回到零位,是1′小了。如果1′大了,条纹过零位,将固定测微玻璃座的两个螺丝松开,向下移动。1′小了,条纹没有回到零位,将测微镜向上移,直到调准为止,允许误差为±0.02%。
(6)干涉条纹产生弯曲。可能是因为气室两端的平面玻璃与气室底座不垂直,光线通过气室后,返回投射到平面镜时,光路不正或镜座下面垫的锡箔纸不平,引起光路不正。调整方法是移动气室,也可以调整反射棱镜或物镜。另外,玻璃上有划痕,也可能产生条纹弯曲,此时应更换玻璃。
(7)干涉条纹模糊不清,可能是仪器的光学零件附有灰尘或水蒸气。首先应检查光学零件是否清洁,如不清洁须用无水乙醇擦洗。在擦洗过程中应注意,分划板不能用无水乙醇擦洗。如果光学零件擦洗后,仍发现条纹不清晰,可沿着光轴前后移动物镜,必要时须调整聚光镜和灯泡位置,找到最清晰的干涉条纹。
三、光干涉型甲烷测定器常见故障
1.仪器零位漂移(或称条纹跑正、跑负)
(1)仪器空气室内空气不新鲜,毛细管(盘型管)失去作用。预防方法是经常用新鲜空气清洗空气室,不得连班使用同一个仪器,以免毛细管内空气不新鲜起不到毛细管的作用;由于煤尘侵入仪器,使盘形管气路受堵,仪器一定跑负,清洗盘形管中的煤尘,即可排除故障。
(2)对零时的地点与待测地点的温度和压力相差较大。预防方法是尽量在与待测地点温度相近,标高相同的附近进风巷内进行对零,以免因温差、压差过大引起零位漂移。
(3)瓦斯室气路不畅通。预防方法是经常检查气路,发现不畅通或堵塞要及时修理。
(4)气室组的空气室、甲烷室串气,其仪器条纹跑负;当串气严重时,抽到甲烷室的气体,同时串到空气室,因此条纹不动。将气室组拆下,重新粘合好平行玻璃,保证两气室不漏气、不串气,即可排除故障。
(5)若甲烷室中串入水蒸汽后,条纹会跑负,可用硅胶或氯化钙作为干燥剂装入干燥管中,并与仪器被测气路相连通,即可排除此故障。
(6)在甲烷室中串入二氧化碳,其条纹跑正,可用钠石灰作吸收剂装入吸入管内,并与被测气路相连通,即可排除故障。 2.仪器的光学零件及有关的部件相互位置变位、装配应力或装配产生的接触空隙等都会引起条纹位移。
(1)可能引起条纹变位的原因有哪些?
①当平面镜或折光棱镜与本体底面接触不良、有空隙时,使连接不牢固,容易引起条纹移位。
②调零螺杆因磨损过松,螺杆顶尖磨损,顶不住反射棱镜座的弹簧。调零护盖不合适,因旋上旋下时,带动调零螺杆转动,而使干涉条纹位移,造成读数不准。
③物镜组变位使物镜的焦平面不与分划板的刻线面相重合,使条纹位移。
④吸气球的排气嘴、活塞芯子、气球本身、橡胶连接管以及它们相互连接处漏气,可使条纹产生位移。应根据情况及时修理。
⑤内外吸收管、干燥管内药品颗粒过细,脱脂棉太厚,压得过紧,或连接橡胶管受挤压或被堵塞造成气路不畅,出气多,进气少,则仪器条纹产生位移。
3.检查光路时,如发现无光,干涉条纹消失:一般多是由于电路及光学系统的故障。如开关、电池、灯泡接触不良,断线或灯泡烧坏,变位等;光屏移动和内部光学零件损坏或变位等原因所引起干涉条纹消失。因此必须认真检查修换及调整有关零部件的位置,调好干涉条纹。(先打开光源盖检查灯泡,若灯泡损坏及时更换;若灯泡正常则应更换电池。若发现灯光暗红则说明电池用的太久,应及时更换。)
4.仪器读数不准:
① 干涉条纹间隔宽度变化。干涉条纹间隔宽了,仪器读数比实际浓度大,条纹间隔窄了,仪器读数比实际浓度小,必须调整到仪器规定的干涉条纹间隔的宽度。
② 仪器的测量气路、平衡气路、出现漏气、串气、不畅通、堵等不良现象,造成仪器读数不准,应重点对气室组与平衡管进行检修。
③ 药品降低吸收能力,使水蒸气、二氧化碳等进入仪器,使仪器读数为混合气体浓度,使测定瓦斯数值偏高,造成测值失真(药品吸收剂每7天更换一次或药品褪色应及时更换)。
5.气密检查时,如发现漏气应逐步找出漏气的部位,及时更换胶管或气球,如发现不畅通或堵塞及时处理。
6.目镜内出现雾气时应用竹签卷脱脂棉小心擦拭,防止力度太大将分划板或保护玻璃从座上推掉。 7.人为误差和主要光学零件误差引起的故障。
人为误差,是由于观测者对仪器的操作和读数不熟练、不准确所造成,甚至发生错误。要避免的惟一办法是经常训练,提高对仪器操作的熟练程度和读数的准确性。