简易甲醇裂解制氢装置操作规程

甲醇裂解制氢装置

操 作 规 程

编制：

校对：

审核：

批准：

*****气体有限公司

目 录

2.3.原料及转化的规格..................................................................................................... - 3 -

3. 工艺 ................................................................................................................................. - 3 -

3.1.反应原理................................................................................................................... - 3 -

3.2.工艺过程及化学反应原理 .......................................................................................... - 4 -

3.3化学反应原理............................................................................................................ - 5 -

3．4.工艺流程叙述 ......................................................................................................... - 5 -

4.主要控制指标 ..................................................................................................................... - 6 -

4.1.原料汽化过热............................................................................................................ - 6 -

4.2.转化反应................................................................................................................... - 6 -

4.3.转化气指标 ............................................................................................................... - 7 -

6．操作程序.......................................................................................................................... - 7 -

6.1 开车前的准备工作.................................................................................................... - 7 -

6.2 系统置换.................................................................................................................. - 8 -

6.3 汽化过热器开车 ....................................................................................................... - 9 -

6.4 .转化器开车的条件： ................................................................................................ - 9 -

6.5 正常操作.................................................................................................................- 10 -

6.6 紧急停车操作..........................................................................................................- 11 -

6.7 催化剂的使用和保护 ...............................................................................................- 11 -

7．环保和安全要点 ..............................................................................................................- 14 -

8．PSA工艺 ........................................................................................................................- 14 -

8．1 PSA工作原理和基本工作步骤 ...........................................................................- 15 -

8．2．PSA工作过程 .....................................................................................................- 16 -

9．自动调节系统及工艺过程参数检测 ......................................................................................20

９．１程序控制自动切换系统（KC-201） .........................................................................20

9．2．自动调节系统功能说明 ...........................................................................................20

9．3 产品气流量计量（FQI-201） ...................................................................................21

9．4．流量控制功能说明 ..................................................................................................21

9．5．PLC仪表 ................................................................................................................22

9．6．现场工艺参数检测点 ...............................................................................................22

10．开车 ..................................................................................................................................23

10．1初次开车前的准备工作 ............................................................................................23

10．2．投料启动...............................................................................................................25

11．停车和停车后再启动 .........................................................................................................28

11．1正常停车 .................................................................................................................28

11．2紧急停车 .................................................................................................................29

11．3临时停车 .................................................................................................................29

11．4长期停车 .................................................................................................................29

11．5停车后再启动 ..........................................................................................................30

12．故障与处理方法 ................................................................................................................31

13．安全技术 ...........................................................................................................................32

13．1．氢气的性质 ...........................................................................................................33

13．2．装置的安全设施 ....................................................................................................33

13．3．氢气系统运行安全要点..........................................................................................33

13．4．消防......................................................................................................................34

13.5生产基本注意事项 ......................................................................................................35

正 文

2.3.原料及转化的规格

2.3.1原料规格

甲醇：符合GB338—2004标准一等品要求。严禁含乙醇、氯离子、硫离子、烃类。

脱盐水：C1﹣≤3ppm，电导率≤20u s／cm，90℃以下稳定，对碳钢、不锈钢无腐蚀。

2.3.2转化气规格

组成：H2 73~74.5％

CO2 23~24.5％

CO ≤1.0％

CH3OH ≤200ppm

H2O 饱和

压力： 1.4~1.6Mpa－G

温度： ≤40℃

3. 工艺

3.1.反应原理

甲醇和水按一定配比经加压、汽化过热，其混合蒸汽在催化剂作用下发生催化裂解和转化反应。

CH3OH -----------CO+2H2－90.7 kJ／mo1

CO＋H2O----------CO2＋H2＋41.2 KJ／mol

CH3OH＋H2O＝CO2＋3H2－49.5KJ／mol

3.2.工艺过程及化学反应原理

3.2.1工艺过程

甲醇催化转化制气工艺过程包括：原料汽化、催化转化反应、转化气冷却冷凝以及洗涤净化等。

3.2.2原料汽化

原料汽化是指，将甲醇和脱盐水按规定比例混合，用泵加送入系统进行预热、汽化过热至转化温度的过程。完成此过程需：原料液罐（F102）、甲醇高位槽（F101）、原料液计量泵（J101A、B）、换热器（C102）、汽化过热器（C101）等设备及其配套仪表和阀门。该工序目的是为催化转化反应提供的原料配比、温度、压力等条件。

3.2.3.催化转化反应

在规定温度和压力下，原料混合气在转化器（D101）中，同时完成催化裂解和催化转化两个反应，得到主要含有氢气和二氧化碳的转化气。

3.2.4.转化气冷却冷凝

将转化器下部出来的高温转化气经冷却、冷凝降到常温。完成该过程的设备有：换热器（C102）、冷凝器（C103）两台设备及其配套仪表和阀门。该工序目的是降低转化气温度，将未反应的甲醇、水冷凝下来。

3.2.5转化气气液分离

经冷却冷凝后的低温转化气，再经气液分离及冷干后分离出液体。完成

该过程的设备有：气液分离罐（F103）、冷干机（L101）等设备及其配套仪表和阀门。该工序目的是将转化气中未反应完的甲醇和水分离后送PSA工段。回收的水溶液 循环使用。

3.3化学反应原理

甲醇和水蒸汽混合物在转化器中加压催化裂解和转化一步完成，生成氢气和二氧化碳，其反应式如下：

主反应：CH3OH=CO＋2H2 ﹣90.7KJ／mol

CO＋H2O=CO2＋H2 ＋41.2KJ／mol

总反应：CO3OH＋H2O=CO2＋3H2 －49.5KJ／mol

副反应：2CH3OH=CH.OCH. ＋H2O ＋24.90KJ／mol

CO＋3H2=CH4＋H2O ＋206.3KJ／mol

3．4.工艺流程叙述

来自甲醇高位槽（F101）的甲醇，和来自原料液罐（F102）中的循环液，经流量比例调节系统（FFC—102）后，分别进入混合管充分混合，配成规定比例的醇、水混合液，有原料计量泵（J101A、B）加压计量后进入换热器（C102）预热，再进入汽化过热器（C101），被导热油加热汽化并过热至规定温度的醇、水混合蒸汽进入转化器（C101）中，同时完成催化裂解和转化反应，生成的高温转化气在换热器（C102）中被原料液冷却，至经冷凝器（C103）被循环冷却水冷却凝降温后进入气液分离罐（F103），分离后的转化气进入冷干机（L101）低温分离出残余的甲醇和水后，再送入变压吸附工段。

由界外来的导热油先后给汽化过热器（C101）、转化器（D101）供热后

退回界外。

4.主要控制指标

4.1.原料汽化过热

4.1.1物料

流量 原料甲醇流量 90﹣330㎏／h

原料液流量 180﹣655㎏／h

温度 汽化过热器进料温 130~160℃

汽化过热器底部温度 150~160℃

汽化过热器顶部温度 180~260℃

压力 汽化过热器压力 ~1.6MPa

4.1.2原料液组成

甲醇 ~50％（Wt）

水 ~50％（Wt）

4.2.转化反应

4.2.1.温度

进转化器温度 200~260℃

出转化器温度 220~270℃

导热油温度 230~300℃

出换热器转化气温度 120~130℃

出冷凝器转化气温度 ≤40

4.2.2.压力

转化器压力 ~1.6MPa

导热油进口压力 ~0.6MPa

4.3.转化气指标

转化气流量 ~1050Nm³/h

转化气压力 ~1.6MPa

转化气组成 H2 73~74.5％

CO2 23~24.5％

CO ≤1％

CH.OH ≤200ppm

4.3.1其他

进工段冷却水压力 ≥0.4MPa

进工段仪表空气压力 0.4~0.6MPa

6．操作程序

6.1 开车前的准备工作

6.1.1.准备

（1） 检查工具和防护用品、安全设施是否齐备完好。

（2） 检查动力设备是否正常，对润滑点规定加油，并盘车数圈。

（3） 检查各测量控制仪表是否准备完好，并打开仪表电源，气源开关。

（4） 通知甲醇罐区和脱盐水站向本装置送原料，使原料液罐（F102）中的脱

盐水液位达~30%。甲醇高位槽（F101）液位达30%，开启甲醇管道阀门向装置送料，启动原料液计量泵（J101A、B）向系统送料。

（5） 催化剂还原系统所有阀门、仪表维持原开车状态不变。

6.2 系统置换

因本装置所用原料甲醇和产品氢气均为易燃易爆品，故正式投料开车前必须用氮气置换系统至O2

6.2.1.氮气由氮气进口加入，按下列设备和氮气流向依次开启有关阀门：

N2→J101A/B出口→C102→D101→C102→C103→F103→L101→F201→VG202放空（PSA工段）。

开启系统中低点排污及高点排气阀门，排出少量氮气，最后由S201取样分析O25Nm3）放空，主系统置换工作完成，关闭所有阀门。

6.2.2.催化剂还原系统置换

按下述设备和氮气流向依次开启有关阀门：

N2→D101→C102→C103→F103→L101→F201→VG202放空（PSA工段）。

由S201取样分析至O2≤0.5%，即为合格。

关闭系统所有阀门，以备开车。

6.3 汽化过热器开车

当原料液罐（F102）、甲醇高位槽（F101）的液位达~30%时，汽化过热器即可进行开车操作。

(1) 先打开导热油进汽化过热器C101的阀门，保证导热油先进设备，否则汽化过热器底部累积液体后突然通导热油，汽化太剧烈，这是不安全的！

(2) 开启比例配合管（PL103）、比例配合管至原料液计量泵管道（PL104a/b）及原料液计量泵出口管（PL105a/b）管路阀门，启动原料液计量泵（J101A/B），使运转正常。

(3) 观察汽化过热器C101内压力变化情况，当压力达0.2Mpa以上时，可开启VG104管路排放。汽化过热器出口温度达~200℃即可转入转化器投料开车。

6.4 .转化器开车的条件：

（1） 汽化过热器已开车处于待用状态；

（2） 原料罐（F102）和甲醇高位槽（F101）内已存入合格原料液，液位

达~30%。

6.4.1转化器开车的步骤

转化器的开车时间，应在汽化过热器已开车待用之时，并紧接加氢催化剂还原完成之后进行，具体步骤为：

（1） 检查并开启冷却水进口阀，关闭VG104管路阀门并开启VG202管

路阀门。

（2） 慢慢打开进出转化器的气化过热器至转化器管路（PG101）、转化

器至换热器管路（PG102）的进出料阀，注意观察装置各控制点及

设备仪表变化情况。当从转化器下部出口（S104）分析确定脱氢催

化剂还原活化完成之后，转为正常开车（原始开车）。

（3） 改变原料液组成后继续开车，当系统压力升至规定值后，检查并调

整各控制指标达正常值，则全系统开车完成。

6.5 正常操作

全系统开车完成后，即可逐步转入正常操作。

6.5.1正常操作状态的建立和维持

（1） 根据原料进料量、转化气流量、原料配比、汽化过热器液位、导热

油温度、转化气组成、循环液组成及各控制指标对其控制参数进行适当调整，使系统操作处于正常范围内。

（2） 调节冷却器（C103）进水阀，使转化气温度T104在40℃一下。

（3） 适当调整进口导热油温度，保持全系统处于正常稳定运转状态。

（4） 当系统处于正常操作时，应按规定记录各操作参数并巡回检查各控

制点和设备仪表是否正常，发现异常现象，应立即查明原因，即使处理，以维持系统的正常操作状态。

6.5.2 正常停车操作

（1） PSA装置停止进转化气，并打开PG202管路阀门放空。

（2） 导热油装置停止加热，维持导热油循环。关闭系统导热油进出口阀

门，开启短路循环阀。开大冷凝器C103冷却水进水阀。

（3） 关原料液计量泵进出口阀，断原料液计量泵J101A/B电源，关原料

液计量泵J101A/B泵区所有阀门，然后再关冷干机L101电源。

（4） 关闭转化器气体进口阀，开启管路氮气阀门及管道VG105排放阀，

将转化器D101中的转化气用氮气置换出来后，封闭转化器。

（5） 对转化器中催化剂进行保护操作，参见6.5.4.

（6） 停止导热油循环，停冷却水。关闭系统所有阀门及仪表。再视情况

决定是否将系统内物料和积液排入贮罐或排出系统外。

若长期停车则应将系统内导热油放回导热油贮罐。

6.6 紧急停车操作

凡遇下列情况之一应采取紧急停车操作：

（1） 停电。

（2） 停冷却水。

（3） 设备、管道爆炸断裂、起火。

（4） 设备、管道或法兰严重漏气、漏液无法处理。

操作步骤

（1） 紧急通知导热油炉房停止加热，打开导热油炉房内部短路循环阀，

关导热油进出口阀门，停止向转化装置送导热油。

（2） 停原料液计量泵J101A/B。

然后查明事故原因后再作进一步处理。

6.7 催化剂的使用和保护

6.7.1转化器的清洗和准备

将转化器上、下封头拆下，检查其质量是否符合要求，再将转化器上下封头、列管内、管板和花板上的铁锈杂物全部清除干净，必要时可进行

酸洗、水洗、再擦净、吹干备用，要求无铁锈、无杂物。

下封头花板上要求按规格2层丝网，往花板上堆满已经洗净吹干的￠10~20mm的瓷球，将瓷球上表面推平，要求瓷球上表面与下面保持有10~20mm高的空间。

仔细装好下封头。要求垫片必须用新的，保证一次安装成功。

6.7.2. 催化剂的装卸

I、准备工作：

（1）检查检修工具及保护用品是否齐全完好。

（2）准备好装催化剂及专用量杯、漏斗、标尺等工具。

（3）对催化剂开桶进行质量检查，用6~10目的钢网筛将催化剂中的碎粉筛除备用。因运输或库存不当受到污染被水侵泡变质的催化剂一般不能使用。只有确认催化剂质量符合要求时，才能装入转化器。

II、装催化剂

（1） 卸下转化器上盖，再次检查转化器内是否干净，若不符合要求，

要重新清扫干净，逐根检查反应管，看有无堵塞等异常现象。

（2） 逐根往反应管内装催化剂，每根管内先充装~2升催化剂。

（3） 充装时一定要慢并逐根加入，不能急于求成，以防出现架桥现象，

当万一出现架桥现象时应作好标记，再作处理。

（4） 逐根装完后，再检查一遍有无漏装，当确认无漏装并已处理了架

桥现象，再补充加装一遍，使每根内催化剂量至上管板平面。

（5） 装好转化器上盖及管线。

III、卸催化剂

因各种原因需卸出已活化过的或使用过的催化剂时，拆卸前必须对催化剂进行钝化处理。然后按下步骤工作：

（1） 打开转化器上盖。

（2） 松动下盖紧固螺栓，用手动葫芦或强度足够的加长拉筋螺栓支

固，使下盖法兰与管板离开约80~100mm，必要时可使下盖法兰

面倾斜10~15°。

（3） 从宽缝间卸出的催化剂，如催化剂还能使用，卸出时应小心操作，

尽可能减少催化剂破碎。卸完催化剂后，卸出瓷球。

（4） 将催化剂和瓷球分别收集好，并将转化器内清扫干净。

6.7.3.催化剂保护

（1）在任何情况下，催化剂层温度不能超过300℃。

（2）活化后的催化剂绝对禁止与氧气或空气接触。

（3）催化剂使用中应尽量避免中途停车，虽然在停车时采取了钝化或保护操作，但仍要影响催化剂的使用寿命。

（4）催化剂的升温和降温都必须缓慢进行，禁止急速升温和降温。

（5）在满足生产能力、产率的前提下，催化剂宜在尽量低的温度下操作，以利于延长其使用寿命。绝对禁止硫、氯、磷等有毒物质混入系统，以免造成催化剂中毒。

6.7.4.特殊保护操作

一般在紧急停车或短时正常停车（几天内）采用保护。

当要采用特殊保护时，关闭PG101、PG102管路上阀门，开氮气管路上的阀门，氮气经减压阀至0.11~0.12Mpa，向反应系统送氮，置换出反应气从

D101气体入口排气阀（管路VG105）放空，让系统降压降温，当置换气量达~5㎥左右时关排气阀，封闭反应系统。

在转化器特殊保护结束前，氮气不能间断，并要维持转化器内为正压。

7．环保和安全要点

本工艺采用内部自循环工艺流程，除停车和检修外，正常开车时基本上没有污染物排出，仅在甲醇高位槽(F101)有少量含甲醇的弘放气排出，因气量小，基本上无毒，可直接排入大气。

1．本工段主要物料为甲醇和氢，属易燃易爆有毒物品，故装置设备管道严禁跑、冒、滴、漏，车间内部要通风良好。

2．甲醇对人体视神经伤害特别大，严重时会失明，故操作和检修中必须戴好规定防护用品，严防甲醇溅入眼睛内，更严禁以任何方式将甲醇混入酒中作饮料，因少量饮用既致人失明甚至死亡。

3．本装置严禁烟火，动火必须有动火证。

其具体要求及有关规定参看安全技术规程（AL09111-1003）

4．由于含氢混合气、产品H2均属易燃、易爆物。而产品纯度、各项消耗指标以及生产的稳定性在很大程度上取决于操作水平的高低，因此必须对操作过程给予足够的重视。在系统运行之前，有关生产管理、操作及维修人员必须熟悉本说明书，并经考核合格后方能上岗。

8．PSA工艺

PSA提纯氢气装置是由五台吸附器（E2010A~E，下简称A/、B、C、D、E塔）、一台气液分离缓冲罐（F201）、一台产品缓冲罐（F203）、一台逆放气缓

冲罐（F204）、一台燃烧气缓冲罐(F201)，分离后的气体进入吸附器（E201A、

B、C、D、E）进行吸附，得到的产品氢气经过产品缓冲罐（F203）缓冲之后，经计量后到用户去。解析气大部分经逆放气缓冲罐（F204）和燃烧气缓冲罐（F205）缓冲调压后去导热油炉燃烧，小部分通过放空管放空。

8．1 PSA工作原理和基本工作步骤

8．1．1 PSA工作原理：

采用PSA分离气体工艺技术从甲醇裂解转化气中提纯氢气的原理是利用吸附质的选择性和吸附剂对吸附质的吸附容量随压力变化而有差异的特性，在高压下吸附原料中的杂质组分、低压下脱附这些杂质而使吸附剂获得再生。整个操作过程均在环境温度下进行。

8．1．2 基本工作步骤：

变压吸附基本工作步骤分为吸附和再生两步。而再生又包括以下三步骤：

1． 吸附塔压力降至低压

首先是顺着吸附的方向进行降压（以下简称为顺向放压），接着是逆着吸附的方向进行降压（以下简称逆向放压）。顺向放压时，有一部分吸附剂仍处于吸附状态。逆向放压时，被吸附的部分杂质从吸附剂中解吸，并被排除出吸附塔。

2．

3． 用纯氢在低压下冲洗吸附剂，以清除尚残留于吸附剂中的杂质。 吸附塔升到吸附压力，以准备再次分离原料气。

本装置采用五塔三次均压变压吸附过程，每个吸附塔在一次循环中均需经历吸附（A）、一均降压（E1D）、二均降压（E2D）、三均降压（E3D）、顺向放压（PP）、逆向放压（D）、冲洗（P）、三均升压（E3R）、二均升

压（E2R）、一均升压（E1R）以及最终升压（FR）等十一个步骤。五个吸附塔在执行程序的安排上相互错开，构成一个闭路循环，以保证原料连续输入和产品不断输出。

整个过程主要由33个程序控制阀和3个调节阀来实现。程序阀编号如下： KV20XY

KV：程序控制阀

1．编号

OX：阀门的功能

01__原料气进口阀 06__最终升压阀/一次均压阀

02__产品出口阀 07__ 进顺放缓冲罐控制阀

03__逆向放压阀 08__进燃烧气缓冲罐控制阀 04__ 顺向放压阀/二、三次均压阀 09__放空阀

05__冲洗阀

Y：与吸附塔的编号A、B、C、D、E对应的阀门编号：a、b、c、d、e

8．2．PSA工作过程

前已述及，每个吸附塔在一次循环过程中需经历吸附（A）、一均降压（E1D）、二均降压（E2D）、三均降压（E3D）、顺向放压（PP）、逆向放压（D）、冲洗（P）、三均升压（E3R）、二均升压（E2R）、一均升压（E1R）以及最终升压（FR）等十一个步骤。五个吸附塔在执行程序的安排上相互错开，构成一个闭路循环，以保证原料连续输入和产品不断输出。各塔工作关系如下： 表1-1 五塔三均工艺步骤

8．2．1吸附（A）

开启KV201a，KV202a；

来自气液分离缓冲罐F201的转化气通过阀KV201a自下而上进入A塔，在工作压力下吸附杂质组份，未被吸附的产品组份，通过阀KV202a流出，其中大部分作为产品从本系统中输出，部分通过阀HV201，KV206b向B塔进行最终升压。

吸附完毕，关闭阀KV201a，停止进原料气，同时阀KV202a亦无产品气输出，自动关闭。

8．2．2一均降压（E1D）

开启KV206a；

A塔停止吸附后，与刚结束二均升压步骤的C塔以出口端相连，即通过阀KV206a、KV206c与C塔进行第一级压力平衡，A塔压力降低。均压后A、C塔压力基本相等。

关闭KV206a；

8．2．3二均降压（E2D）

开启 KV204a；

A塔经一均降压后的气体通过阀KV204a、KV206d与D塔以出口端相连，进行第二级压力平衡，A塔压力再一步降低，直至两塔压力基本相等。

关闭阀KV204a，KV206d；

8．2．4三均降压（E3D）

开启阀KV204a；

A塔生剩余的气体通过阀KV204a、KV204e与E塔以出口端相连，进行第三级压力平衡，A塔压力再一步降低，直至两塔压力基本相等。

关闭阀KV204e；

8．2．5顺向放压（PP）

继续开启KV204a；

A塔完成三次降压后，塔内剩余气体仍顺着出品方向通过阀KV204a，阀KV207与顺放缓冲罐F202进行均压。当压力平衡后，停止顺放，进行下一步骤

关闭阀KV204a，阀KV207；

8．2．6逆向放压（D，简称：逆放）

开启阀KV203a；

A塔剩余的气体从塔的入口端经过阀KV203a，进入解析气罐F204，使吸附剂得到再生。逆放完毕后，A塔压力降为0.02Mpa。

8．2．7冲洗（P）

继续开启阀KV203a；

A塔逆放后，尚残留在塔内的杂质是利用顺放缓冲罐F202顺放气，通过阀KV207、HV202和KV205a从A塔出口端进入A塔，自上而下地对A塔床层进行冲洗，使塔内杂质进一步脱附，同时打开阀KV208，使冲洗气进入燃烧气缓冲罐F205。冲洗一段时间后关闭阀KV208，同时打开KV209，通过放空管放空，使杂质脱附彻底。

关闭阀KV203a，KV207，KV209，KV205a；

8．2．8三均升压（E3R）

开启阀KV204a；

A塔冲洗后，与刚结束二均压降的B塔以出口端相连，通过阀

KV204b、KV204a与A塔以出口端相连，进行第三级压力平衡，A塔压力升高，直至两塔压力基本相等。

关闭阀KV204a；

8．2．9二均升压（E2R）

开启阀KV204a；

A塔完成三均升压后，与刚结束一均降压的C塔以出口羰相连，通过阀KV204c、KV204a与A塔以出口端相连，进行第二级压力平衡，A塔压力升高，直至两塔压力基本想等。

8．2．10一均升压（E1R）

开启阀KV206a；

在A塔完成二均升压后，与刚结束吸附的D塔以出口端相连，通过阀KV206d、KV206a与A塔以出口端相连，进行第一级压力平衡，A塔压力进一步升高，直至两塔压力基本相等。

8．2．11最终升压（FR，简称：终充）

继续开启阀KV206a；

A塔的最好终升压是利用产品气进行的，产品气经终充流量控制阀HV201及KV206a ，由出口端进入A塔，最终使A塔压力基本接近吸附压力。通过这一步骤后，再生过程全部结束，紧接着便进行下一次循环。 其它四个塔的操作步骤与A塔相同，不过在时间上是相互错开的。 这些程控阀及调节阀按规定的程序操作，使变压吸附工艺过程能不断净化原料气，输出产品气。

9．自动调节系统及工艺过程参数检测

本装置采用PLC程序控制系统，配置了一套程控阀程序控制自动切换系统；两套压力自动调节系统；一套产品流量瞬时、累积计量系统；一套系统超压自动放空系统。为了使操作人员对整个生产过程能及时进行监视和干预，本装置重要参数的显示和控制等集中在控制室，由PLC系统CRT显示和打印机打印记录。

９．１程序控制自动切换系统（KC-201）

本装置共有33个程控阀，通过PLC来控制和操作，在CRT上有PSA工艺显示图，显示阀门的开关、吸附塔的工作状态以及各步骤的工作时间，并显示本装置工艺流程中所有越限报警和联锁信号状态。具体有关PLC系统的使用参照相关的PLC使用说明书。

键盘操作说明：

（1） 启动：启动程序，使程序从停机前状态自动执行。 （2） 停机：停止程序运行。

（3） 步进：在程控状态下，按下“步进”键，则流程将立即进入下一个

时间段。

（4） 暂停：为自锁键，在程控状态下，按暂停键，运行程序暂停。直到

再按一次暂停键，流程继续往下执行。

9．2．自动调节系统功能说明

本装置设有两套单回路自动调节系统，一套用于吸附塔压力自动调节

（PIC-203），可根据设定的值，自动改变PV-203的开启大小，从而保证吸附压力的稳定；一套用于燃烧尾气压力自动调节（PIC-204），保证燃烧尾气压力稳定。

设一套系统超压自动放空调节系统（PICS-201），根据设定的放空值，可将系统超压的系统及时泄压，以保证系统的安全。

9．3 产品气流量计量（FQI-201）

产品气流量的计量主要是反映本装置的处理能力和生产效率，为经济核算提供依据。本装置采用孔板流量计对产品流量进行瞬时及累积计量。

9．4．流量控制功能说明

本装置两个流量控制，其主要功能说明见表2—1。 表2—1手操流量控制功能说明

9．5．PLC仪表

本装置的流量计显示、程序控制系统及调节系统，均通过PLC集中控制，PLC系统内部仪表一览表见表2-2。 表2-2PLC内部主要仪表一览表

9．6．现场工艺参数检测点

现场工艺参数检测点列于表2—3。压力指示采用弹簧式压力表，分析点装有手动阀门，需要时可取样分析。 表2-3现场主要检测点一览表

10．开车

装置启动分为初次开车和正常开车。初次开车前应做好一系列准备工作，而正常开车时只要按规定将某些阀及控制点设定好后即可启动。

10．1初次开车前的准备工作

在PSA装置安装完毕、完成了整个装置的吹除、进行了强度试验、气密性试验和泄漏量试验后、吸附塔装填了吸附剂，应对自控系统进行严格的检查及调试，以保证整个装置可随时投入运行。但在通入原料气前还必须用干燥、无油的氮气对整个装置的设备和管道进行置换，使含氧量降到0.5%（体

积）以下，因为本装置的原料和产品以及解析气均含有大量氢，尤其是产品氢，如果不预先将装置内的氧置换掉，那么在开车初期容易形成爆炸混合物而引起爆炸燃烧。以上工作完毕后，应将全部阀门处于关闭状态。 10．1．1检查程序控制器的功能

PLC程序控制的主控信号通过电磁阀及快排阀的电气转换作用操纵现场各程控阀。系统按照要求安装完毕并检查接线无误后，再按下列步骤进行动态考查。

（1） 任意设置一均、二均、三均、顺放时间，程序即从初始状态开始执

行，检查步进、暂停、复位、报警、消音、停机，时间设置及软件复位各功能键。

（2） 将程序定在设置或者调机状态，按数值序号调试各程控阀。为防止

电源过载，最多只能同时开启八只电磁阀。检查完后，切断各手控开关，并将工况置于自动工作方式。

（3） 对程控系统（程控器—电磁阀—程控阀）进行空负载功能调试。将

所有电磁阀和快排阀送上仪表空气，程序控制器退出自检状态，使讯号输往现场。

（4） 按暂停键检查在此步骤的工况下，程序系统各部件工作是否正常。

退出暂停键，再按步进键，程序执行下一步骤又按暂停键，在检查了全系统工况后退出暂停键，这样周而复始，直至检查完程序每一步骤下全系统的执行情况。

（5） 模拟紧急停车，按停车键，各程控阀应发出声光报警，按消音键，

检查消音是否起作用，再按复位键，检查报警灯是否熄火。

10．1．2用氮气进行装置全流程置换

置换的方法可按正常运行步骤进行，即以氮气为原料通过装置，到产品出口及解析气出口氧含量小于0.5%为止。置换过程中系统所有模拟控制均为手动控制。

如果氮气不足，可分阶段进行，先进行吸附塔的置换，再进行缓冲罐及管道的置换。进行吸附塔置换时，可逐塔进行置换，当一个吸附塔出口气体中氧含量小于0.5%后，即可进行另一个吸附塔的置换，吸附塔置换完毕，便可进行其它罐及管道的置换。对于界区交接处，应在上述置换过程开始前关闭去用户有关系统的阀门，并卸下连结与用户有关系统的法兰。对交接处管道同样用氮气置换，使该管道的氧含量降至0.5%以下为止，置换完毕后再装好连结法兰。

整个装置置换完毕后，关闭所有工艺阀门。

10．2．投料启动

在经过整个装置的工艺、仪表检查并确定氮气置换合格后，装置已处于随时可以投料运行状态。 10．2．1阀门的设定

（1）阀门开启度设定

（2）全开所有压力表阀，但应注意逐步开启，以防压力表损坏； （3）不合格产品放空。 调节阀的设定（见表3—1）

表3—1 调节阀和联锁阀的设定

检查仪表空气输入压力，开启所有使用仪表空气源的阀门。 10．2．2程序控制器设定

将微机控制器退到停机状态，在程序控制器屏幕上设置自动工作状态，各步骤时间按正常运行的操作参数设定。 启动：

（1） 渐开进气阀，将原料气流量控制在每一吸附周期使吸附塔压力升高

0.2Mpa的速度。

（2） 当吸附塔压力升至吸附压力时，可将吸附压力自动调节系统

（PICA-203）投入自动操作。

在升压过程中，通过终充流量阀HV201，随时调整最终升压流量。

（3） 当吸附塔的吸附压力升到吸附压力时，可将原料气流量逐步增加到

满负荷，同时将最终升

压终止时压力调整到比吸附压力低0.01～0.05Mpa。

（4） 产品质量达到要求后，通知后续工段准备接受纯H2产品。 10．2．3正常运行调节

变压吸附系统主要操作参数（见表3-2）

表3-2变压吸附系统各步骤及时间分配

说明：上列数值根据用户实际情况可作适当调整。

运行检查项目和调整：

为了获得良好的运行性能，在运行期间要检查和调整下列项目： 吸附压力：

吸附压力是决定装置能力的主要参数，在本装置设计范围内，提高吸附压力，装置能力增大。通过吸附压力自动调节系统（PICA-203）在装置允许范围内尽量保持较高的吸附压力。 均压时间：

由于存在阻力、吸附—解吸速度等多种因素，两个吸附塔均压时要达到压力完全平衡我，需要花费很长时间。为此规定进行均压（一均、二均或三均）的两个吸附塔，其压差小于0.05Mpa，即为完成均压过程。

终充流量：

吸附塔在再次进行吸附步骤之前，利用产品通过终充流量手操节流阀和HV201，对吸附塔进行充压。调节节流阀的开度，使在最终升压步骤结束时，被充压的吸附塔刚好达到规定的吸附压力，这样不仅保持吸附压力稳定，而且降低了原料处理量和产品输出的波动。

产品纯度：

一个吸附塔具有固定的负载杂质的能力，在一个吸附-再生循环里能提纯一定数量的原料气。

循环时间过长或原料气流时过大，产品纯度下降；循环时间过短，产品纯度很高，床层未充分利用而引起产品组分的损失增大。

本装置通过调整循环时间的方法可生产出不同纯度的产品，其纯度控制范围通常在99.9～99.999%之间。纯度越高，产品组分回收率相应降低，所以操作中不必单纯追求产品的纯度，而要根据实际需要出发，选择适当的氢纯度以获得较高效益。

11．停车和停车后再启动 11．1正常停车

正常停车是有计划的停车，停车前通知本装置前后有关工序，然后按下述步骤实施正常停车：

（1） 关装置界区原料气入口阀； （2） 关装置界区产品出口阀；

（3） 程序控制顺放时间设定值随着吸附压力下降逐渐减小，使各吸附器

压力逐渐降至0.2Mpa左右（各塔均能保持在下压状态）。 （4） 停控制器电源； （5） 停仪表盘其它仪表电源；

11．2紧急停车

当突然停电、停水或装置出现故障时，则需要紧急停车，其步骤如下：

（1） 切断电源，所有程控阀关闭（如遇突然停电，所有程控阀自动关闭）； （2） 迅速关闭总进气阀和出气阀；

（3） 根据现场具体情况，参照正常停车步骤处理。

11．3临时停车

因故不超过1小时停车为临时停车，其操作步骤为：

（1） 关闭进气总阀；

（2） 按暂停键，所有程控阀关闭，使各塔保持当前压力； （3） 关闭出口总阀。

11．4长期停车

（1）同正常停车4。1（1）、（2）；

（2）程序控制时间设定值随着吸附压力下降逐渐减小，使各吸附塔压力至零为止；

（3）开启装置内置换用氮气入口阀；

（4）程序吸附塔设定为手动方法，分别开启KV201a、KV201b、KV201c、KV201d、KV201e，将所有吸附塔充氮并保持压力在0.1 Mpa；

（5）同正常停车4.1（4）、（5）。

11．5停车后再启动

11．5．1．正常停车后再启动。

按3.开车中方法执行。

11．5．2．紧急停车后再启动

紧急停车和临时停车后吸附塔内都保持着停车之前的工作步骤和相应的压力，这种工况下的启动，按如下步骤进行：

接通电源，微机处于启动前状态，检查各吸附塔压力状态与程序控制处于的程序步骤是否一致。停车后程序具有记忆功能，一般没进行任何操作，应处于停车时的程序步骤，如不一致可用步进键调整。然后按下暂停键。 如果各吸附塔压力状态不能确定属于某一程序步骤，那么应通过程序控制的手动开关，驱动有关程控阀，对吸附塔卸压，使各吸附塔之间的压力状态处于规定的某一步骤，并使控制器所执行的步骤与之同步，再按下暂停键。

逐渐开启进气阀，原料气进入装置，装置投入运行。

11．5．3．临时停车后再启动

按4.5.2的1、2条执行

11．5．4．长期停车后再启动

长期停车后再启动应按3.1、3.2进行，启动前整个装置是否需要氮气

置换应视具体情况而定。

12．故障与处理方法

发生故障是指界外条件供给失常或系统本身在运转过程中操作失调或某一部分失灵，引起产品纯度下降。但在故障原因没有确定之前，装置不需停运，可继续观察，此时不合格氢气可通过DR203管道排放至VG214放空，待故障判明后决定停运或继续运行，如系统出现重大问题，则应紧急停车。

比较可能发生的故障在以下几个方面：

（1） 界外条件供给失常

原料气带水

由于转化工段的净化系统液位失控或操作失误，使水进入吸附塔导致吸附剂失效，应立即关闭吸附塔进料总阀，由旁路阀放空，检查带水程度并作出相应处理。

停电

停电时，程序控制器无输出，所有程控阀自动关阀，装置处于停运状态。这种情况可按紧急停车处理。

仪表空气压力下降

本装置要求空气压力不低于0.6 Mpa，如压力过低，会使气动程控阀不能正常开或关，导致各吸附塔工作状态混乱，产品质量下降，此时应停车处理。

（2） 操作失调

PSA过程运转是否正常，关键是各吸附塔的运行状况是否良好，系统操

作失调会立即或逐步使塔的再生恶化。由于PSA过程是周期性循环过程，因此只要其中一个吸附塔再生恶化，就会很快波及和污染到其它吸附塔，最终导致产品质量的下降。

原料处理量与周期时间

吸附塔内的吸附剂对杂质的吸附能力是定量的，一旦处理量增大，就应该相应缩短周期，使由原料气带入杂质量不超过吸附剂的承受能力，如不及时调整周期，杂质就会很快污染产品。

（3） 装置故障

程序控制故障

它的故障可能表现在无讯号输出、程序切换停留于某一状态或程序执行紊乱。它的故障及处理方法详见程序控制技术手册的有关章节。

制氢装置共有33个程控阀，只要其中一个发生故障就会影响全系统的正常运行。操作人员应及时准确判断出故障的阀门，以便作出正确的处理。

（4） 产品纯度从不合格状态到合格状态的调整方法

产品纯度下降表明吸附塔在吸附步骤中杂质组份已达到吸附塔的出口端，其原因是操作调节不当，或是自控系统发生故障。一旦找出原因，经过处理后应尽快恢复至正常状态。调整的有效方法一是低负荷（小的处理气量），运转一段时间；二是缩短循环时间。如果二者结合起来则产品纯度恢复更快，但注意缩短循环时间要保证最终升压步骤所需的时间。

13．安全技术

安全生产是关系到人民生命、国家财产安全的大事，是国家根本性政策，

也是一项群众性的工作。因此操作人员应该掌握有关的安全生产的基本知识，自觉遵守有关的规章制度，确保实现安全、文明生产。

13．1．氢气的性质

氢气是一种易燃易爆的气体，在大气压下和室温下系无色、无味、无毒的气体。它的沸点很低（-252℃），同时也无腐蚀性。但在高温下（＞260℃），它将腐蚀某些金属，如碳钢，它与金属中的碳起作用产生“氢脆”现象。氢是所有元素中最轻的一种，分子量为2，对空气的比重为0.07（空气比重为

1），密度为0.09kg/m3最小，它还具有高度的参透性，氢气在空气中爆炸范围是4.1-74.2%，氢气不能供给呼吸，故在高浓度下能使人窒息，氢气的自燃点为400℃。

13．2．装置的安全设施

PSA设备置于户外，系统设有安全阀及自动汇压系统，排放气汇集于放空总管，最后经阻火器在高处放空。自控仪表系统在设计上已考虑到一旦遇到突然停电，装置会自动处于安全状态。设计中工艺管道、阀门和管件的选用都已考虑了含氢介质输送的特殊要求，且符合有关规定。非标设备也应严格执行“压力容器安全监察规程”进行验收。

13．3．氢气系统运行安全要点

输入系统的氢气含氧量不得超过0.5%。

氢气系统运行时，不准带压修理和坚固，不得超压，严禁负压。 管道、阀门和水封装置冻结时，只能用热水或蒸汽加热解冻，严禁使

用明火烘烤。

设备、管道和阀门等连接泄漏检查，可采用肥皂水或携带式可燃性气体防爆检测仪，禁止使用明火。

不准在室内排放氢气，吹洗置换、放空降压必须通过放空管排放。 当氢气发生大量泄漏或积聚时，应即切断气源，进行通风，不得进行可能产生火花的一切操作。

新安装或大修后，氢气系统必须做耐压试验、清洗和气密试验，符合有关的检验要求，才能投入使用。

氢气系统吹洗置换，一般可采用氮气（或其它惰性气体）置换法或注水排气法。

氮气置换应符合下列要求：

（1） 氮气中含氧量不得超过3%；

（2） 置换必须彻底，防止死角末端残留余气；

（3） 置换结束，系统内氧或氢的含量必须连续三次分析合格。

氢气动火检修，必须保证系统内部和动火区域氢气的最高含量不超过0.4%。

防止明火和其它激发能源，禁止使用电炉、电钻、火炉、喷灯等一切产生明火、高温的工具与热

物体；不得携带火种进入禁火区；选用铜质或铜合金工具；穿棉质工作服和防静电鞋。

13．4．消防

供氢站应按GB50016-2006的有关规定设置消防用水，并应根据需要

配备干粉、泡沫等灭火器材或设置氮气、蒸汽灭火系统。

氢气着火应采取下列措施：

切断电源；

冷却、隔离、防止火灾扩大；

保持氢气系统正压状态，以防回火。

氢气火焰不易觉察，救护人员应防止外露皮肤烧伤。

13.5生产基本注意事项

操作人员必须按操作手册规定操作，凡新来人员，必须经过安全教育和操作法学习，再实习操作。未经安全技术和操作法考试合格者，不准进行独立操作。

操作人员在上班时必须穿规定服装，不准携带易燃易爆物品进入现场，严格遵守劳动纪律，严格进行交接班，严格进行巡回检查，严格控制工艺指标，严格执行操作规程，严格执行有关安全规定。

本装置界区内随时保持清洁，不应堆放有易燃易爆物质，尤其在交通要道上更不得堆放物品，以保证道路畅通。

本装置界区内应按规定设置消防器材，操作人员应知道消防器材的放置地使用方法，平时严禁乱动，消防器材还应定期检查。

设备在未卸完压力时，绝对禁止开展修理工作如焊接、拧紧螺丝等，并禁止使用铁器敲击设备。

设备使用的压力表必须是检验合格并打上铅封的，如压力表指针不回零或误差大于其级数时，不得继续使用。每年必须检验一次压力表，并打上铅封。采用压力变送器的压力指示仪表在使用前必须校好零点。

严禁在本装置界区内吸烟和动火，凡有爆炸及燃烧气体的容器及管道检修需动火前，应报请厂安技科及车间同意，先用氮气置换、吹净，经现场分析合格，并采取了安全措施、领取动火证后方可动火。

防止违章动火。凡是没有领取火证、未与生产系统隔绝、清洗置换不合格、周围易燃易爆物未清除、未按时作动火分析、没有消防措施及无人监护等情况严格禁止动火。

确保设备、管道、阀门的气密性。检修后还应试漏合格后方能开车，使用过程中随时注意杜绝气体泄漏现象。

定期检查设备接地、防雷设施是否处于完好状况。

仪表系统发生故障时应由仪表人员进行修理。仪表人员应与工艺操作人员密切配合，在停车检修后再启动时，必须注意各压力容器、尤其是吸附塔内的压力，以防发生高压逆放现象。