喷雾干燥法浓缩乳清蛋白的工艺参数研究

《乳业科学与技术》 2010年第4期 （总第143期） 163

喷雾干燥法浓缩乳清蛋白的工艺参数研究

王荫榆

光明乳业股份有限公司 技术中心 乳业生物技术国家重点实验室，上海200436

摘 要：干酪副产物乳清进行超滤浓缩，将浓缩液喷雾干燥制备成浓缩乳清蛋白，通过对喷雾干燥的进口温度、料液温度、入料流量3个因素进行单因素和正交试验分析，确定了对浓缩液喷雾干燥的最佳工艺参数为：进口温度为140 ℃，料液温度为30 ℃，入料流量7 %，制得的浓缩乳清蛋白与市售产品进行加热，利用激光粒径分析仪测定产品的粒径分布对比热稳定性，试验制得的浓缩乳清蛋白溶解性、分散性俱佳。

关键词：乳清浓缩蛋白；喷雾干燥；工艺参数

中图分类号: TS252.54 文献标识码：A 文章编号：1671-5187(2010)04-0163-04

Research on Processing Parameters of Whey Protein Concentrate by Spray

Drying

Wang Yinyu

State Key Laboratory of dairy Biotechnology, Technology Center, Bright Dairy & Food Co. Ltd., Shanghai 200436, China Abstract: Whey protein concentrate was produced by spray drying the whey concentrate liquid which produced from whey using ultrafiltration technology. The optimal conditions of temperature of spray drying, temperature of material, and material flow were studied, the results showed that the temperature of spray drying at 140 ℃, the material at 30 ℃, and material flow at 7 % were optimal conditions. And the solubility and dispersion of the whey protein concentrate we made were better than the similar product from market by particle distributed analysis using laser particle analyzer. Key words: whey protein concentrate, spray drying, processing parameters

乳清蛋白粉是以乳清为原料制成的浓缩物，

1 材料与方法

1.1 材料

乳清（自制），浓缩乳清蛋白WPC34（市售）。 1.2 设备

中空纤维陶瓷超滤设备M20（Hyflux 凯能高科技有限公司）；实验型喷雾干燥机YC-015（上海雅程仪器设备有限公司）；激光粒径分析仪Mastersize 2000（马尔文仪器公司）。 1.3 方法

1.3.1 乳清制备方法

其所含的乳清蛋白中含有大量必需氨基酸，可应用于乳清饮料、乳清发酵酒、乳清降解多肽饮料等各个方面，是食品工业中广泛应用的配料

[1, 2]

。

目前，浓缩乳清蛋白（WPC ）制备方法有超滤法、冷冻干燥法、喷雾干燥法等。冷冻干燥法设备昂贵、产品成本太高且能耗大导致其在工业应用时受限制。超滤法不能直接得到干粉制剂，对于蛋白质溶液，一般只能得到10 %~30 %的浓度[3]。而喷雾干燥法可以在短时间内实现产品的迅速干燥，提高产品的质量，在国外浓缩乳清蛋白中广泛应用[4, 5]。

本文采用喷雾干燥法制备浓缩乳清蛋白，通过对进口温度、料液温度、入料流量3个因素进行单因素和正交试验分析，得出喷雾干燥法制备浓缩乳清蛋白的最佳工艺参数，为浓缩乳清蛋白的工业化生产提供科学依据。 收稿日期：2010-5-11；

作者简介：王荫榆，男，博士，高级工程师，主要从事乳制品研究与开发；

基金项目：上海市科委项目（No.08PJ1431500）。

同切达干酪加工方法[6]，副产物即乳清。

1.3.2 膜技术浓缩乳清的方法

采用中空纤维无机陶瓷膜超滤设备，膜孔径为20 nm，截留的分子量20 000 Da。

操作条件：压力0.25 Mpa、温度45 ℃、pH 为6.0，具体方法如下[7-9]：

↓

滤液

164 王荫榆：喷雾干燥法浓缩乳清蛋白的工艺参数研究 1.3.3 集粉率

每次喷雾干燥的料液固定在100 g，喷雾干燥后，取出干燥好的样品，称量收集的有效粉量。

集粉率＝ 喷雾干燥前料液的重量成品收集的粉量

100 %

1.3.4 单因素试验

1.3.4.1 进口温度对浓缩乳清蛋白的影响

试验控制物料入料流量8 %，料液温度30 ℃，出口温度80 ℃，选取进口温度分别为110 ℃、130 ℃、150 ℃、170 ℃和190 ℃，分析进口温度对喷雾干燥粘壁程度，产品气味、颜色等感官指标，以及集粉率的影响。

1.3.4.2 料液温度对浓缩乳清蛋白的影响

试验控制进口温度150 ℃，入料流量为8 %，出口温度80 ℃，选取料液温度为10 ℃、20 ℃、30 ℃、40 ℃和50 ℃，分析料液温度对喷雾干燥粘壁程度，产品气味、颜色等感官指标，以及集粉率的影响。

1.3.4.3 入料流量对浓缩乳清蛋白的影响

实验控制进口温度为150 ℃，料液温度为30 ℃，出口温度为80 ℃，选取入料流量分别为4 %、6 %、8 %、10 %和12 %，分析入料流量对喷雾干燥粘壁程度，产品气味、颜色等感官指标，以及集粉率的影响。 1.3.5 正交试验

为获得最优条件，在单因素试验基础上，以成品的水分含量为评价指标，进行正交优化分析。采用L 9(33) 表进行正交设计，见表1。

表1 正交试验水平因素L 9(33) 设计表

因 素

水平 A 进口温度/ B 料液温度/ C 入料流量/℃ ℃ % 1 130 20 7 2 140 30 8 3 150

40

9

1.3.6水分含量测定

采用直接干燥法GB/T5009.3-2003测定水分含量[10]。

1.3.7 浓缩乳清蛋白的热稳定性评价

制备10 %的产品溶液，分别对其进行70 ℃、80 ℃、90 ℃中加热10 min的处理，用激光粒度分析仪Mastersize 2000配套软件进行分析，可得到其粒度分布状态图谱。具体参数设置如下[11]：颗粒

折射率1.520；颗粒吸收率0.001；进样器为Hydro 2000 MU(A)；分散剂为水；分散剂折射率1.330；噪音：30 s。

2 结果与分析

2.1 浓缩乳清的基本成分

将乳清进行超滤浓缩，得到浓缩乳清液，其基本成分见表2。

表2 乳清及浓缩乳清基本成分

基本成分 乳清/%

乳清浓缩液/%

蛋白质 0.69 5.38 乳糖

3.65 3.28

2.2 喷雾干燥单因素实验结果

2.2.1 进口温度对喷雾干燥集粉率的影响

由于料液固形物含量低，所以选用相对较高

的进口温度，以加快水分蒸发，促进粉末形成，不同进口温度对喷雾干燥的影响见表3。

表3 进口温度对喷雾干燥和集粉率的影响

进口温度/℃

对喷雾干燥的影响

110 四周及喷头粘壁严重，有少量原液流入 130 四周及喷头粘壁少，略有蛋白香味 150 四周粘壁少，喷头粘壁多，蛋白奶香浓郁170 四周及喷头粘壁多，部分蛋白焦化 190

四周及喷头粘壁严重，并有严重焦糊杂质

由表3中可知，进口温度为130 ℃、150 ℃和170 ℃时，喷雾干燥的效果比较理想，与器壁的粘附性逐渐降低。进口温度为110 ℃和190 ℃时挂

壁较严重，这是因为进口温度低，大的雾滴在干

燥室内不能完全干燥，接触干燥室四周壁后粘壁；

而WPC 中含有较多的乳糖，温度过高易发生焦糖

化也会粘壁，并产生焦糊味。

图 1 不同进口温度对集粉率影响

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不同进口温度对集粉率的影响如图1。 由图1可知，进口温度在150 ℃时集粉率达到最大值为12.02 %，后随温度的变化递减。综上喷雾干燥进口温度选择在130 ℃~150 ℃范围内。 2.2.2 料液温度对喷雾干燥的影响

不同料液温度对喷雾干燥的影响见表4。

表4 料液温度对喷雾干燥的影响

料液温度/℃

对喷雾干燥的影响

10 四周及喷头粘壁较多，喷头出现堵塞 20 四周粘壁少，喷头粘壁较少 30 四周及喷头粘壁少 40 四周及喷头粘壁少 50

四周及喷头粘壁少

由表4中可知，温度较低时，料液粘度较高，料液进入干燥室难度大，喷头不足以将较高粘度的液体分散成细小均匀的雾滴，因此出现粘壁现象。随着温度的升高，粘度变小，因此干燥室四周没有粘壁发生。

不同料液温度对集粉率的影响如图2。

图 2 不同料液温度对集粉率的影响

由图2得到，料液温度在10 ℃时，粘壁现象严重，集粉率较低，但是随着温度的升高，集粉率变化不是很明显，20 ℃、30 ℃、40 ℃和50 ℃对应的集粉率分别为11.97 %、12.03 %、12.67 %和12.05 %，所以喷雾干燥料液温度选择在20 ℃~40 ℃范围内。

2.2.3 入料流量对喷雾干燥的影响

不同入料流量对喷雾干燥的影响见表5。

由表5可知，随着入料流量的增加，喷头粘壁现象开始严重，其原因主要是过慢的入料流量会使雾滴变小，使从喷头喷出来的雾滴过细过轻，

在喷头四周由于负压涡旋作用而使WPC 粘在喷头上。而当入料流量超过10 %时，雾滴变大，超过了雾化室的干燥能力，粉末含水量较高，产品无法充分干燥，挂壁现象很严重。

表5 入料流量对喷雾干燥的影响

入料流量/%

对喷雾干燥的影响

4 四周粘壁少，喷头粘壁较多，粉干燥 6 四周及喷头粘壁较少，粉干燥 8 四周粘壁少，喷头粘壁较多，粉略湿 10

四周粘壁多，喷头粘壁多，粉较湿，有少量结块现象

12 四周粘壁较多，喷头粘壁严重，粉较湿，有结块现象

入料流量对集粉率的影响如图

3。

图3 不同入料流量对集粉率的影响

由图3可知，随着入料流量的增加，集粉率先升高后降低，在入料流量为8 %时，集粉率最高为12.11 %。当入料流量大于10 %时，集粉率又有所下降，这是因为过快的入料流量虽可以提高效率，但是流量过大，挂壁现象严重，基本无法出粉。所以选择喷雾干燥的入料流量在7 %~9 %范围内。 2.3 正交试验结果

根据单因素试验，得出正交试验的结果，见表6。

正交试验结果分析水分含量的极差，得到各因素对WPC 产品水分含量的影响顺序为：A>C>B，即进口温度>入料流量>料液温度。WPC 水分不宜过高或过低，水分含量过高，将促进WPC 中残存的微生物生长繁殖，从而使WPC 中的蛋白发生变性而不溶，还可能产生陈腐味；水分含量过低，则影响产品得率。水分含量控制在4.0 %~4.2 %左

166 王荫榆：喷雾干燥法浓缩乳清蛋白的工艺参数研究 右为宜，因此保持最佳的水分含量的最适条件为：A 2B 2C 2，即进口温度140 ℃，料液温度30 ℃，入料流量7 %。

2.4 产品热稳定测试分析

自制WPC 与市售WPC34分别在70 ℃、80 ℃和90 ℃下做水浴10 min处理，进行热稳定性比较，结果见表7。

由表7可知，自制WPC 在70 ℃~80 ℃的变性程度很小，94 %以上的蛋白在2 μm 以下，其在此温度范围内热稳定性很好，当温度升至90 ℃时，蛋白粒径变大，有比较严重的凝胶现象。市售WPC34在70 ℃~80 ℃温度范围内，蛋白粒度大多分布在0.01 μm~2 μm 之间，粒径分布不均匀，且开始有蛋白聚集，样品处于亚稳定状态，90 ℃条件下，蛋白质严重变性，热稳定性很差。因此，相对市售的同等产品，膜处理浓缩乳清后经喷雾干燥制得的WPC ，溶解度优于市售WPC34，完全可以满足其应用要求。

试验号

表6 正交试验结果分析 A

进口温度/℃

B 料液温度/℃

C 入料流量/%

水分含量/%

1 1(130) 1(20) 1(7) 3.99 2 1 2(30) 2(8) 4.38 3 1 3(40) 3(9) 4.82 4 2(140) 1 2

3.77

5 2 2 3 4.39 6 2 3 1 4.23 7 3(150) 1 3

3.98

8 3 2 1 3.68 9 3 3 2 3.91 11.76 11.90 K 1 13.19

12.45 12.06 K 2 12.39

12.96 13.18 K 3 11.57

3.92 3.97 k 1 4.40

4.15 4.02 k 2 4.13

k 3 3.86 4.32 4.39 R 0.54 0.40 0.42

表7 不同蛋白热处理粒径分布表

样品 自制WPC

温度/℃

不同粒径段粒子占总粒子数百分比/%

0.01 μm~2 μm 2 μm~10 μm 10 μm~100 μm >100 μm

70 96.83 3.17 0 0

80 94.19 3.53 0.9 1.38 90 0.1 64.64 35.26 0

市售WPC34

70 77.46 21.94 0.6 80 77.24 20.23 2.53

0 0

90 0.21 14.72 81.29 3.78

3 结论

通过对乳清浓缩液喷雾干燥的单因素研究，以喷雾干燥和集粉率为评价指标，确定进口温度130 ℃~150 ℃、料液温度20 ℃~40 ℃、入料流量为7 %~9 %为正交试验的三个水平因素，对产品的水分含量进行分析，正交试验得出最优喷雾干燥工艺条件为：乳清浓缩后料液温度控制30 ℃，入料流量为7 %，喷雾干燥进口温度为140 ℃，在此条件下制得的乳清浓缩蛋白，水分含量适宜、溶解分散性好，质量最佳，可广泛应用于食品工业。

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