油脂中皂化值的测定
项目三 油脂中皂化值的测定
1 实验内容及目的要求:
(1)滴定法测定油脂的皂化值 (2)掌握脂肪的测定意义,原理方法 (3)热练掌握油脂的操作
2 实验原理:
皂化值:指1g油脂完全皂化所需要的KOH的毫克数,以mg KOH/g油表示。 油脂的皂化:不仅包括油脂与KOH的中和也包括了油脂中的游离脂肪酸与
KOH的中和,因此油脂的皂化值是酸值和酯值之和。
CHCH2H2
OOO
CCCR''
CHNaO
+
3NaOH
CH2H2
+NaO
NaO
CR
R'
C 将油脂与过量的KOH乙醇溶液在回流温度下进行完全皂化反应,完全皂化后,
用HCL标准溶液滴定KOH,做空白实验根据消耗HCL的量之差计算皂化值。
3实验仪器、试剂及原料:
(1)仪器
恒温水浴锅、电子0.001g天平、锥形瓶250ml、回流冷凝管、 250ml的酸式滴定管移液管、量筒 (2)试剂:
0.5mol/L KOH乙醇溶液-----移取KOH12g,溶于400Ml乙醇溶液中,静置24
小时取上清液,储存于棕色的试剂瓶中备用。 酚酞
助沸物:玻璃珠
0.5mol/L盐酸的标准溶液:取浓盐酸(12mol/L)10.4ml,加水稀释到250ml,此溶液约0.5mol/L,需要标定。 (3)原料
实验室提供大豆原油(设代码为A),食堂一楼奶茶窗口提供的大豆油炸油(设代码为B)
4测定步骤
4.1 标定0.5mol/L盐酸的标准溶液
称取在105°C干燥恒重的基准无水碳酸钠0.4g左右(称准至0.0001g),放入250ml的锥形瓶当中,以50ml蒸馏水溶解,加甲基橙指示剂5滴,用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止,平行测定2次,同时做空白实验,以上平行测定的三次的算术平均值为测定结果:
4.2操作过程
(1)称样:称取约2g试样于磨口的锥形瓶250ml。
(2)用移液管准确移取25ml 0.5mol/LKOH乙醇溶液于锥形瓶中 (3)加热回流皂化:于锥形瓶中加入助沸物,连接回流冷凝管,在水浴锅
上加热煮沸60min,直到油脂完全皂化(瓶内澄清透明,无明显的油珠)
(4)滴定:取下锥形瓶,加入2—3滴酚酞指示剂,以0.5mol/L滴定至红
色消失。
(5)同时做空白和平行实验。
5 注意事项
(1)如果溶液颜色较深,终点观察不明显,可以改用10g/L百里酚酞作指示剂。
(2)两次平行测定结果允许误差不大于0.5
6 实验结果处理及分析
(1)结果计算:
按照以下公式计算:
C(HCl)=m*1000/(V1—V2)*52.994
式中:
m——基准的无水碳酸钠的质量g
V1——盐酸溶液的用量,ml
V2——空白试验中的盐酸溶液的用量,ml 52.994——碳酸钠的一半的摩尔质量
(2)数据处理及分析
实验中的所得数据及处理如下表5.
表5 :0.5mol/L盐酸溶液的标定数据
无水碳酸钠的
质量m/g 0.4179 0.3974 0.499
(3)结果计算:
按照以下公式计算:
皂化值(mg/KOH/g)=(V2—V1)C*56.1/m
式中:
V2——滴定空白的所要HCL标准溶液ml V1——滴定的样品中所要HCL标准溶液ml
C——HCL标准溶液的浓度mol/L m——油脂的试样质量g
56.1——KOH摩尔质量
(4)数据处理及分析
实验中的所得数据及处理如下表6.
表6 油脂测皂化值时的数据
1 2 平均数
大豆油所消耗的盐酸的体积ml
11.73 12.57 12.15
油炸用油所消耗的空白实验所消耗的盐酸的体积ml 盐酸的体积/ml
12.70 24.35 12.85 24.35 12.77 24.35
滴定试样消耗的
盐酸的体积V1/ml
12.63 12.81 13.59
滴定空白时的盐 酸的体积V2/ml
1.1 1.1 1.1
(V1-V2)/ml
11.5 11.7 12.49
计算得出的盐酸浓度的平均值为c(HCl)=0.470mol/L。
(注:mA=1.575g,mB=1.505g) 参考数据及公式得出:
大豆油的皂化值:173.82mgKOH/g 油炸油的皂化值:172.32 mgKOH/g