提拉法生长红宝石晶体
提拉法生长红宝石晶体
纪磊 PB08206221
实验步骤：
将原料放入铱坩埚，再将铱坩埚装入感应炉中，注意在装炉的过程中每一步都要认真调整中心，最终要保证籽晶、坩埚、保温套、保温环、射频圈等均与籽晶杆同轴。然后抽真空、充氮气，逐渐升温化料，此时要注意观察原料表面的变化情况，以及原料熔融后液流线的形态。
1. 装炉
将石英套管放入射频圈后装入锆砂，再将铱坩埚埋入锆砂并使坩埚上沿低于射频圈上沿1到3mm ，目的是通过增加保温系统的热惰性，减小温度波动对于晶体生长的影响。之后，依次在坩埚上部放上保温环、保温罩、保温套和保温盖，目的是通过对后热器的作用，达到改变固液界面上方温度场分布的效果。检查无误后依次进行抽真空，充氮气，再抽真空，再冲氮气至一个大气压，加热等程序。
2. 下籽晶
开启总电源，开启转动系统，转速控制在20rpm 。待原料充分熔融后，即可将温度调至下籽晶温度，并将籽晶降至液面之上预热，同时仔细观察液流线的状态和变化。液流线清楚并汇聚到坩埚中部呈一个小黑点，表明温度基本合适，若液流线在坩埚中部形成一个较大的黑圈，则说明温度偏低。调至合适温度并恒温40分钟左右后，若一切正常即可下籽晶。缓慢地将籽晶摇下，此时一定要仔细观察，根据液流线的状态变化可以判断籽晶是否与液面接触，籽晶与液面接触后，应立即停止下降。若20分钟后籽晶仍没有被熔掉，表明下籽晶温度是合适的，此时可开动升降系统，提拉速率控制在3mm/h。
3. 放肩
放肩阶段的降温速率大约是2~4℃/30min，持续时间大约控制在30~40分钟。
4. 等径生长
不断调节加热功率，保持（Qs —Q L ）不变，从而保证在提拉速率不变情况下等径生长。可在转速和拉速不变情况下，采用2~4℃/2h的低降温速率降温。
5. 收尾
晶体生长到预定长度后即可收尾，通常是快速将晶体升起直至与熔体完全分离。再采用缓慢降温的方法以消除高温生长时在晶体中形成的应力，当工作电压下降至50V 时即可关闭电源，待炉温达到室温后关闭循环冷却水。
实验现象观察：
1. 第一次观察，可以看到原料已全部熔融；
2. 第二次观察，可以看到晶体已经在籽晶上生长了一定高度，可看到晶体在随籽晶杆缓缓转动；
3. 最终长成的红宝石晶体呈圆柱状，下方有一锥形尖。颜色呈粉色，内部较为通透。 注意事项：
1. 观察时应带好护目镜，保证目光不直接注视炉内部，以防眼睛被强光灼伤；
2. 观察时最好保持视线与观察窗为45°角，不然无法观察到炉内部具体情况。
实验总结：
通过本次观察实验，初步了解了提拉法生长红宝石晶体的原理，影响因素，以及具体的操作步骤；对于红宝石生长过程中的一些现象以及最终长成的红宝石晶体形貌和状态有了一定的了解，对课本所学的提拉法生长红宝石晶体知识有了进一步的扩充和深化。