工作场所中空气氨的测定方法的探讨
2582中国卫生检验杂志2012年11月第22卷第11期Chinese Journal of Health Laboratory Technology ，Nov 2012；Vol 22No 11
【化学测定方法】
工作场所中空气氨的测定方法的探讨
12
赵祥梅，卢任远
（1．江苏省镇江市丹徒区疾病预防控制中心，江苏镇江212028；2．江苏省镇江高等专科学校，江苏镇江212003）
［摘要］目的：探讨国家职业卫生标准中工作场所中空气氨的测定方法。方法：采用经稀释酸度后的吸收
液，并加入酒石酸钾钠溶液，纳氏试剂显色，分光光度法测定。结果：经试验，本法最低检测氨的含量为
3
1．0μg ，若短时间采样标准体积为7．5L 时，最低检出浓度为0．67mg /m。高中低三浓度标准溶液的加标回
10．2μg ʃ 收率介于95% 103%，相对标准偏差（RSD ）均小于5%，不确定度分别为24．0μg ʃ 0．3μg 、
0．3μg 、2．1μg ʃ 0．2μg （k =2）。结论：经改进后，该法操作简便、准确，能满足工作场所中空气氨的测定。［关键词］工作场所；空气；氨；纳氏试剂分光光度法
+
［［［中图分类号］R134．4文献标识码］A 文章编号］1004－8685（2012）11－2582－02
Research on the method for determination of ammonia in the workplace air
ZHAO Xiang －mei 1，LU Ren －yuan 2
（1．Dantu District Center for Disease Prevention and Control ，Zhenjiang 212028，China ；2．Zhenjiang College ，Zhenjiang 212003，China ）
Abstract ］Objective ：To study the method for determination of ammonia in the workplace air from the Chinese ［
occupation health standard．Methods ：The aqueous －diluted acid solution was selected as absorption liquid ，the colour reaction was realized by Nessler's reagent after adding potassium sodium tartrate solution and spectrophotomet-ric method was employed for the determination of ammonia in the workplace air．Results ：After the experiment ，the minimum detectable ammonia concentration of this method was 1．0μg．In instantaneous sampling （sampling volume 7．5L ），the lowest density reached 0．67mg /m3．The recoveries of the high －mid －low concentration ranged from 95%to 103%，the RSDs were less than 5%and the uncertainties were 24．0μg ʃ 0．3μg ，10．2μg ʃ 0．3μg and 2．1μg ʃ 0．2μg （k =2），respectively．Conclusion ：Based on the modified method ，it is simple ，accurate and able to meet a requirement for the determination of ammonia in the workplace air．［Key words ］Workplace ；Air ；Ammonia ；Nessler's reagent spectrophotometric method 纳氏试剂分光光度法是测定氨含量的经典方法，因
操作简便，灵敏的优点，目前仍被各国该方法准确度高，
采用为标准方法。为水质分析中应用广泛，同样也为国
［1］
家职业卫生标准中工作场所中空气氨的测定方法。在测定工作场所空气中氨时，如果按照国家标准中工作场所中空气氨的测定方法，由于吸收液的稀硫酸溶液酸度过高，直接加入纳氏试剂后，溶液出现了红色的碘化汞沉淀，不能与氨正常形成淡黄棕色胶态化合物，从而
［2］
影响氨的测定。本文参照文献，对工作场所中空气氨的测定方法进行了改进。经试验，结果满意，能满足工作场所中空气氨的测定。
11．1
材料与方法仪器及试剂
仪器有限公司；722型可见分光光度计，上海精密科学仪器有限公司
1．1．2试剂吸收液：将26．6ml 硫酸缓缓加入到1000ml 水中［C （H 2SO 4）≈0．5mol /L］。临用前将吸收液稀释100倍，为应用吸收液。
酒石酸钾钠：称取50g 酒石酸钾钠（KNaC 4H 4O 6·4H 2O ）溶于100ml 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml 。
纳氏试剂：溶解17g 氯化汞于300ml 水中；另溶解35g 碘化钾于100ml 水中；将前液慢慢加入后液中至生成红色沉淀为止。加入600ml 氢氧化钠溶液（200g /L）和剩余的氯化汞溶液，混匀。贮存于棕色瓶中，于暗处放置数日，取出上清液置于另一棕色瓶中，用胶塞塞紧，避光保存。
1．2
标准溶液的制备
1．1．1仪器CPA225D 电子天平，德国赛多利斯科学
［作者简介］赵祥梅（1969－），女，硕士研究生，副主任技师，主
要从事卫生理化检验工作。
准确称取0．3879g 硫酸铵（于80ħ 干燥1h ），溶于
吸收液中，定量转移入100ml 容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此溶液为1．0mg /ml氨标准贮备液。临用前，
中国卫生检验杂志2012年11月第22卷第11期Chinese Journal of Health Laboratory Technology ，Nov 2012；Vol 22No 112583
用吸收液稀释成20．0μg /ml氨标准溶液。
1．3
分析方法
表2
2．010．024．0
高中低三浓度测定结果
2．02．70．8
1．3．1标准曲线的绘制取7只具塞比色管，分别加
0．10ml 、0．30ml 、0．50ml 、0．70ml 、0．90ml 、入0ml 、
1．20ml 氨标准溶液，各加吸收液至10．0ml ，配成0．0μg 、2．0μg 、6．0μg 、10．0μg 、14．0μg 、18．0μg 、24．0μg 氨标准系列。向各标准管加入0．5ml 酒石酸钾钠和0．5ml 纳氏试剂，摇匀；放置5min ，于420nm 波长下测量吸光度；每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对氨含量（μg ）绘制标准曲线。
1．3．2样品处理将采过样的吸收液洗涤吸收管内壁3次。前后管分别取出1．0ml 样品溶液于具塞比色管
加吸收液至10ml ，摇匀，供测定。若浓度超过测定中，范围，用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。1．3．3测定方法用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。样品吸光度减去样品空白对
由标准曲线得氨含量（g ）。照吸光度后，
22．1
结果与讨论试剂的选择
0．1210．1220．1230．128
0．1250．1250．121
0．2740．2730．2790．2920．2710．2790．2780．5420．5460．5470．5480．5440．5360．544
2．5准确度试验
分别取3份样品，加入高中低三浓度的标准溶液，加
符合试验要求。结果见表3。标回收率介于95% 103%，
表3
23
0．1040．104
样品中高中低三浓度加标回收测定结果
1．21．2
10．018．0
0．3020．450
11．519．2
103100
2．6不确定度评定
［5］
将国标中配制的吸收液经100倍稀释后使用，降低
加入酒石酸钾钠主要是用来调节吸收液了溶液的酸度，
的酸度，确保纳氏试剂能在碱性条件下形成与氨氮含量成正比的淡黄棕色胶态化合物。
2．2
线性关系
依据不确定度评定导则，确定该法不确定度的来
一是配制标准溶液，二是回归标源主要有三方面影响，
准曲线，三是重复测定。测定吸收液中高中低三浓度氨
10．2μg ʃ 含量的合成不确定度为24．0μg ʃ 0．3μg 、
0．3μg 、2．1μg ʃ 0．2μg （k =2）。
2．7
实际样品检测
将氨标准系列采用双平行检测，每一个吸光度值为
重复测定3次的平均值，检测结果见表1。在氨含量0μg 24．0μg 范围内线性关系好，r 为0．9999。
表1
02．06．010．014．018．024．0
标准曲线测定结果
0．0780．1220．1990．2740．3530．4240．546
对本区化肥厂水杨酰胺车间氨化岗位的空气中氨进行采样检测，前后两管串联采集，第二管均未检出，第一管
从实际检测样品可看出，稀释酸的吸的检测结果见表4，
收液不影响对空气中氨的吸收，对最终检测结果不影响。该法经验证，完全能满足工作场所空气中氨的测定。
表4
0．1040．1040．341△0．360
0．500
△
0．0800．1220．1980．2740．3510．4240．542
0．0750．1210．2000．2730．3540．4240．546
实际样品检测结果
1．21．213．5ˑ 214．5ˑ 221．8
0．80．817．118．413．8
★a =0．081★b =0．0193★r =0．9999
2－13－14－15－16－1
b 为斜率，r 为相关系数注：a 为标准曲线的截距，
注：△表示样品吸收液稀释2倍后测定的吸光度，★表示由标准采
样体积为7．9L 计算而得到的结果
2．3检出限
［参考文献］
［1］GBZ /T160．29－2004．工作场所空气中无机含氮化合物的测定方
S ］．法［
［2］易亮衡，孟亚军，张军，等．纳氏试剂比色法测定工作场所空气中
2007，34（8）：1554－1555．氨的研究［J ］．现代预防医学，
［3］许春向．卫生化学（第三版）［M ］．北京：人民卫生出版社，1994：26．［4］GBZ /T210．4－2008．职业卫生标准制定指南工作场所空气中化
．学物质测定方法［S ］
［5］CSM01010100－2006．化学成分分析测量结果不确定度评定导则［S ］．
（收稿日期：2012－03－29）
依据国际理论与应用化学联合会（IUPAC ）对分光光度法的检出限规定，扣除空白值后吸光度为0．02时，
［3，4］
。由线性方程求得本法检相对应的浓度值为检出限
出氨含量为1．0μg ，标准采样体积为7．5L 时，最低检出
3
浓度为0．67mg /m。
2．4
精密度试验
分高中低三浓度，每天做一次，每次做双平行，分三天试验。共六平行。相对标准偏差（RSD ）均小于5%，结果见表2。