仪器.操作.洗涤.过滤结晶(学生版)

一、常见化学仪器名称

化学常用仪器根据用途分类

1、能直接加热的仪器: 2、不能直接加热的仪器:

3、不能加热的仪器: 4、用于称量和量取的仪器: 5、用于取药品的仪器:

二、下列哪些基本操作是正确的？

三、沉淀洗涤

化学高考试题中，经常涉及对所得晶体或固体残渣进行洗涤，洗涤大有讲究，要考虑几个方面，如：为什么要洗涤？用什么洗涤？怎样洗涤？怎样证明已经洗涤干净？等等。 一、洗涤目的

关于晶体或残渣为什么要洗涤，即洗涤的目的，常见有： ①若滤渣是所需的物质，则洗涤的目的是：

除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的晶体。 ②若滤液是所需的物质，则洗涤的目的是：

洗涤残渣，把附着在残渣上的有用物质，如目标产物尽可能洗出来。

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③防止污染环境：如果滤渣表面有一些对环境有害的物质，如重金属离子或CN ，为了防止污染环境，往往对残渣进行洗涤。

例1以富含硫酸亚铁的工业废液为原料生产氧化铁的工艺如下(部分操作和条件略) ： I. 从废液中提纯并结晶处FeSO 4·7H 2O ；

II. 将FeSO 4溶液与稍过量的NH 4HCO 3溶液混合，得到含FeCO 3的浊液； Ⅲ. 将浊液过滤；Ⅳ. 用90℃热水洗涤沉淀，干燥后得到FeCO 3固体； V. 煅烧FeCO 3，得到Fe 2O 3固体。已知：NH 4HCO 3在热水中分解。 问题：IV 中为什么要用热水洗涤？

例2(2010江苏第16题) ：钡盐行业生产中排出大量的钡泥[主要含有BaCO 3、BaSiO 3、BaSO 3、Ba(FeO2) 2]等。某主要生产BaCl 2、、BaCO 3、BaSO 4

的化工厂利用钡泥制取Ba(NO3) 2，其部分工艺流程如下：问题：上述流程中洗涤的目的是

二、洗涤所用试剂选择

对于用什么洗涤，我们经常可以用以下几种：

①蒸馏水；②冷水；③有机溶剂，如酒精、丙酮等；④该物质的饱和溶液。 一般经常用的洗涤剂是蒸馏水，如果用其他的洗涤剂，必有其“独特”之处。 用冷水可适当降低晶体因为溶解而造成损失。 用酒精等有机溶剂洗涤的好处常见有：可以降低晶体因溶解而造成损失，可以除去表面的可溶性杂质和水分；酒精易挥发，晶体易干燥。

注意：有特殊的物质其溶解度随温度升高而下降的，可以采用热蒸馏水洗涤。 用该物质的饱和溶液可以使因为溶解造成的损失降到最低。

例1、苏教版教材《实验化学》“硫酸亚铁铵[(NH4) 2SO 4·FeSO 4·6H 2O]的制备”。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、浓缩、冷却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体表面附着的水分。

酒精洗涤——减少晶体溶解；利用乙醇的挥发性除去晶体表面的水分

又如：工业上常用如下方法制备高铁酸钾：以铁丝网为阳极电解氢氧化钠溶液，然后在阳极液中加50%的氢氧化钾溶液，充分反应后过滤，用异丙醇洗涤、干燥，即可制得。 用异丙醇代替水洗涤产品的好处

是：

例2：《实验化学》《化学与技术》“阿司匹林的制备”：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热5—10分钟后，冷却即得乙酰水杨酸晶体，减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直到所有晶体被收集到布氏漏斗中。

又如．二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略) 如下：

CH

C

＋2FeCl 3＋2FeCl 2＋2HCl

在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程： 加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥 请回答：烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。

A ．无水乙醇 B ．饱和NaCl 溶液 C ．70％乙醇水溶液 D ．滤液

例3(2005江苏高考试题) ：硫酸亚铁(FeSO4·7H 2O) 是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过下列实验由废铁屑制备FeSO 4·7H 2O 晶体：

①将5%Na2CO 3溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na 2CO 3溶液，然后将废铁屑用水洗涤2～3遍；

②向洗涤过的废铁屑加入过量的稀硫酸，控制温度50～80℃之间至铁屑耗尽； ③趁热过滤，将滤液转入到密闭容器中，静置、冷却结晶；

④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤2～3次，再用滤纸将晶体吸干； ⑤将制得的FeSO 4·7H 2O 晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。

问题：实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是_____________；_______________。 解析:冰水作为洗涤剂，应该从两方面来说明。首先它是水，可以将某些可溶性的杂质溶解而除去；其次，要说明作为冰水温度低有什么好处。 小结：常用什么试剂洗涤

1、水洗(一般用冷水) 适用范围—产物不溶于水；

(阿司匹林、对氨基苯磺酸的合成—冷水洗涤晶体，硝酸钾晶体重结晶时表面残留杂质的除去也是选择冷水。

)

2、酒精洗：适用范围—产物溶于水，难溶于酒精；

(摩尔盐、硫酸锌晶体的制备)

3、滤液洗：适用范围—过滤时冲洗烧杯内残留晶体；

(阿司匹林的合成——减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中)

四、结晶和过滤

练习：

1、 下列除杂（括号内为少量杂质）操作正确的是

2、KNO 3是重要的化工产品，下面是一种已获得专利的KNO 3制备方法的主要步骤：

(1)反应Ⅰ中，CaSO 4与NH 4HCO 3的物质的量之比为1∶2，该反应的化学方程式为

CaSO 4＋2NH 4HCO 3===CaCO3↓＋(NH4) 2SO 4＋H 2O ＋CO 2 ⑵从反应Ⅳ所得混合物中分离出CaSO 4的方法是趁热过滤，

趁热过滤的目的是________________________________________________________ 3．二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略) 如下：

O OH C O O C ＋2FeCl 3＋

2FeCl 2＋2HCl

在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：

加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥 请回答下列问题：

（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a___________，b____________。 （2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：____。 A ．缓慢冷却溶液 B ．溶液浓度较高 C ．溶质溶解度较小D ．缓慢蒸发溶剂 如果溶液中发生过饱和现象，可采用__________等方法促进晶体析出。

（3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。 A ．无水乙醇 B ．饱和NaCl 溶液 C ．70％乙醇水溶液 D ．滤液 抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先 ，然后 。

（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：___________，哪一步操作除去了可溶性杂质：___________ 4、苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反应制得，反应式为：

CH 2OH

2

+NaOH +

某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸，反应结束后对反应液按下列步骤处理：

CH 2OH

重结晶

COOH

重结晶过程：溶解—→活性炭脱色—→趁热过滤—→冷却结晶—→抽滤—→洗涤—→干燥 已知：苯甲醇易溶于乙醚、乙醇，在水中溶解度较小。 请根据以上信息，回答下列问题：

（1）萃取分离苯甲醇与苯甲酸钠时，合适的萃取剂是 ，

其理由是 。充分 萃取并静置分层，打开分液漏斗上口的玻璃塞后，上下层分离的正确操作是 。萃取分液后，所得水 层用盐酸酸化的目的是 。 （2）苯甲酸在A 、B 、C 三种溶剂中的溶解度（s 重结晶时，合适的溶剂是 ，其理由是 。

重结晶过程中，趁热过滤的作用是 。洗涤时

采用的合适洗涤剂是 。

A ．饱和食盐水B ．Na 2CO 3溶液C ．稀硫酸 D ．蒸馏水

5、碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等工业的重要原料．工业碳酸钠（纯度约98%）中含

2+2+3+-有Ca 、Mg 、Fe 、Cl 和SO 等杂质，提纯工艺流程如图1，

已知碳酸钠的溶解度（S ）随温度变化的曲线如图2所示： 回答下列问题：

（1）滤渣的主要成分为______ ．

（2）“趁热过滤”的原因是______ ．

（3）若在实验室进行“趁热过滤”，可采取的措施是______ （写出1种）． （4）若“母液”循环使用，可能出现的问题及其原因是______ ．