仪器校准计划

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化

验

分

析

仪

器

校

准

计

划

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年 月 日

第一章 分析仪器管理的重要性

1-1 分析是产品质量的重要保证。

（1） 产品质量一般可包括设计质量、制造质量、检测质量和使用质量，它涉及到企业每个部门的每个成员。任何企业，只有把技术开发设计、试制、生产、销售和服务等部门的人员充分发动起来，为共同的产品质量目标而努力，产品质量才能有保证。全面质量管理的概念正是来源于质量问题的多方面性、综合性和复杂性。质量管理的重要特点之一，是一切用数据说话，而数据的绝大多数是属分析检测的数据及其换算出来的数据。数据是质量管理的基础和科学依据。

（2）分析结果是客观评价产品优劣的最终技术手段。

（3）分析是控制生产过程工艺参数，确保加工质量的主要技术措施。生产中各工序的控制参数，都必须通过分析仪器的检测才能显示出来。

1-2 成本考量

1、 节能降耗的重要手段。

如果在生产过程中采用先进的分析检测手段，提高自动、快速、连续测量的水平，甚至达到自动控制调节，就能严格按照工艺参数进行生产，既保证了产品质量，减少了废次品，又能大大降低消耗。

1-3 分析检验对现代社会的影响

1、 避免双方买卖的纠纷（产品质量证明用）。

2、 分析检验在安全方面的作用。

在工农业生产中，安全是保证生产发展，实现生产低耗、优质、高效益的基础，也是正常生产的前提条件。

第二章 测量方法与基础知识

3-1有效数字

有效数字:所谓有效数字就是从仪器上能直接读出（包括一位估计读数在内）的几位数字。

• 1.0005g 五位有效数字

• 0.5000 四位有效数字

• 0.0540 三位有效数字

• 0.0054 二位有效数字

• 0.5 一位有效数字

3-2可疑测定值的舍弃

• 四倍法 (可疑值-M)/ δ >4

• 3σ法则

3-3误差

• 系统误差

• 方法误差

• 仪器误差

• 操作误差

• 偶然误差

3-4 精度

• 准确度-系统误差的影响程度

• 精密度-随机误差的影响程度

• 精确度-综合影响程度(不确定度或极限误差表示)

3-5偏差和公差

• 偏差

• 标准偏差

• 公差

3-6 测量方法

• 直接测量

• 间接测量

• 相对测量

• 绝对测量

• 接触测量

• 非接触测量

• 单项测量

• 离线测量

• 在线测量

第三章分析仪器设备校准与检定计划

三-1 为何校准（检定），何为校准（检定）

1、为何校准（检定）：

校准检定是进行量值传递或量值溯源以及保证量值准确一致和量值统一的重要措施。

2、何为校准（检定）

校准（检定）：在规定条件下，为确定测量仪器、测量系统的示值、实物量具或标准物质所代表的值与想对应的由参考标准确定的量值之间关系的一组操作。

检定是为评定计量器具的计量特性，确定其是否符合法定要求所进行的全部工作。

三-2年度校准计划之拟定实施

1. 校准方案

① 目的：

*② 范围：

本方案只适用于我公司的成品分析仪器和在线检测仪器。 ③ 年度校准计划；

由仪器管理部门（品控部）或管理人员将我公司所有化验分析仪器包括（在线总硫分析仪 在线总烃分析仪 在线苯分析仪 在线水分析仪2台 气相色谱仪 微库仑硫分析仪 产品纯度仪2台）的校准周期排订校准预定日程表，并事先通知有关校准单位。

④ 校准方式：

a. 定期校验：依规定日程表实施校准，又分内校（即利用校准室主规或转移标准器，校准仪器）、外校（即主规或高精度之量规、仪器送有校准能力之机关代为较正）

b. 不定期校验：产品在制程中或成品运转时发生变异，或对使用之检测精度发生怀疑，或发生仪器受损或跌落情形，应即通知仪器管理单位或管理人员校验。此外新购仪器在验收时即校验。

2. 年度校准计划之实施

校准结果之处理：

a. 校准结果被判定为仪器的真实检测能力，仪器必须贴上校准标签。

b. 校验检测结果有误差而无法调整改正时，由校验人员将补正值明显标出，并且通知有关负责人对仪器进行处理（返厂维修活报废处理）。

c. 误差严重或损伤或超出精度范围时则办理报废。

d. 所有校准结果均应真实记录表，注明校准时温度、实测值、误差、补正因素等，同时并登记於基本记录卡上。

e. 所有校准记录资料宜永久保存，一般作业用之量规基本资料记录卡，通常量规报废后，仍须保存一段时间。

3。 仪器内部定期校准计划

校准仪器名称：

在线总硫分析仪 在线总烃分析仪 在线苯分析仪 在线水分析仪 气相色谱仪 微库仑硫分析仪

校准时间

为每月校准一次。

4 仪器内部不定期校准计划

校准仪器名称：

在线总硫分析仪 在线总烃分析仪 在线苯分析仪 在线水分析仪 气相色谱仪 微库仑硫分析仪

校准时间

1）当分析人员对仪器的测量结果产生怀疑时

2）同种样品3次的进样结果偏差较大时

4）公司质量管理小组对化验人员及仪器进行检查时

5）在线分析仪器； 在线总硫分析仪 在线总烃分析仪 在线苯分析仪必须在每次更换载气后进行一次校准。

5 盲样对比测试

每季度一次，由我公司品控部门负责取样并分析化验，记录分析数据，分析数据的记录必须保证真实可靠，并且有可追溯性，然后封存样品，由品控负责人送去第三方进行忙样比对检测。根据检测结果的对比确定仪器的检验精度。

6. 标准

当校准人员选用某项标准器时，应先察明该标准是否经过标准追溯？是否已超逾有效年限？器差数据是否适用等事情，并利于导入标准于被测器具上。内部标准只适用于本公司及本台仪器

第四章分析仪器设备内部校准规程

四-一 GC-7900气相色谱仪校准规程

1 ） 外观检查

要求： 外观完好铭牌保存完好

方法： 视觉观察并做好相关记录

2 ） 运转检查

要求： 仪器运行时无振动无特殊噪声

方法： 视觉观察并且 用手触摸

3 进样六通阀门检查

要求： 进样系统完好运行正常

方法： 用肥皂水检查进样系统是否漏气，阀门转动是否

灵敏

4 柱箱温度检查

要求： 与仪器本身显示一致

方法： 将测温仪器（热电偶或热电阻）放进色谱仪的

柱箱内，然后关上柱箱门，观察仪器面板上的

温度显示和测量仪器的显示是否一致。

5 检测精度检查

要求： 在仪器允许的误差范围之内

方法： 将已知组分浓度的标准气钢瓶

四-二 WKL-202型微库仑硫分析仪校准规程

1 外观检查

要求： 外观完好铭牌保存完好

方法： 视觉观察并做好相关记录

2 运转检查

要求： 仪器运行时无振动无特殊噪声

方法： 视觉观察并 用手触摸

3 滴定池检查

要求： 滴定池完好无破损电极工作正常

方法： 先关掉电源，拔下电极和仪器的连接线，取下测

量电极负极，观察里面的KCL 溶液是否在金属

球上端，如果低于金属球就应添加溶液，然后再

按操作要求向滴定池里面添加电解液，添加并检

查完毕后打开电源，连接滴定池上的电解正负极

和测量正负极观察电位是否成下降趋势。并在3

00以下趋于稳定状态。

4 升温系统检查

要求： 与仪器本身显示一致测试偏差在允许范围之内 方法： 打开仪器电源在没有连接滴定池的情况下，按

操作说明调节仪器上的温度控制按钮，观察仪

器上的显示屏是否有变化（温度调节应在仪器

允许的范围之内 预热300-500 燃烧600-85

0 出口500-750），然后再利用测温仪器对三

段温度进行测试。对比温度应在仪器允许的误

差范围之内。

5 检测精度检查

要求： 在仪器允许的误差范围之内

方法： 将已知组分浓度的标准气钢瓶

四-三USI-1AB 型微量水分析仪校准规程 1 外观检查

要求： 外观完好铭牌保存完好

方法： 视觉观察并做好相关记录

2 运转检查

要求： 仪器运行时无振动无特殊噪声

方法： 视觉检查及 用手触摸

3 电解池检查

要求： 电解池要保持洁净测量准确

方法： 电源开关置于关位，用指针式三用表的表笔在后

面板上标有电解池检查的两个接线柱连接，若表

的指针从低阻止想高阻值逐渐变化，说明电解池

工作正常。反之说明无放电现象，也就是说没有

正常工作，这是应清洗电解池或重新涂层。

4 检测精度检查

要求： 在仪器允许的误差范围之内

方法： 仪器本底值检查，将氮气钢瓶连接到到仪器的进气口，仪器上的控制阀置于干燥位置，观察仪器上的读数，若仪器的读数和之前测量的本底值接近说明仪器工作正常，如果测量结果偏差较大则需要重新测量本底值。

仪器测量精度检查：将已知标准气体水含量的钢瓶和仪器进气口相连接，打开仪器电源，调整流量，观察测量结果和标准气体水含量的值是否一致。如果偏差较大说明仪器额测量精度存在问题，需要处理。

四-四200SA 型在线总硫分析仪校准规程

1 外观检查

要求： 外观完好铭牌保存完好

方法： 视觉观察并做好相关记录

2 运转检查

方法： 视觉检查及 用手触摸

3 0点检查

要求： 仪器零点稳定并准确

方法： 将仪器下方的进气控制阀门置于0点位置，此时

仪器自动检查0点是否偏差，当仪器的显示数值

稳定后，观察0点数，如果有偏差打开仪器上的

0点开关对仪器的0点进行调整。调整结束后将

气路制阀门置于测量位置，此时仪器处于正常检

测状态。

4 检测精度检查

要求： 在仪器允许的误差范围之内

方法：将仪器的标准气钢瓶阀门打开，调整钢瓶出口减压阀门设定压力5psi ，然后将仪器下方的进气阀门置于校准位置，此时仪器自动分析标气的样品含量，此时查看仪器所检测的数值并和标气的组分浓度进行对比，校准仪器工作和测量精度是否正常。 四-四200型在线总烃分析仪校准规程

1 外观检查

要求： 外观完好铭牌保存完好

方法： 视觉观察并做好相关记录

2 运转检查

方法： 视觉检查及 用手触摸

3 检测精度检查

要求： 在仪器允许的误差范围之内

方法：更换载气后的校准将仪器的标准气钢瓶阀门打开，调整钢瓶出口减压阀门设定压力5psi ，然后将仪器下方的进气阀门置于校准位置，此时仪器自动分析标气的样品含量，此时查看仪器所检测的数值并和标气的组分浓度进行对比，校准仪器工作和测量精度是否正常。

校准记录资料的保存

1、 年度检验记录及证明须永久保存。

2、 照合标准器（或常标准器）其精度变动情形（历年来之变情形）之记录，必须永久保存。

3、 常用标准器或作业用标准器之精度管理卡或检定记录资料，当该标准器报废后，须保存五年以上。

4、 内部检验校准记录保存不得少于2年