9Ni钢中马氏体孪晶界面结构研究

　　　　17(1) ∶39～43　1998年39

9N i 钢中马氏体孪晶界面结构研究

李光来　孟祥敏33　张弗天　吴玉琨

(中科院金属所固体原子像开放研究实验室, 沈阳110015) 3

摘　要　本文利用电子显微镜研究了9N i 钢中马氏体孪晶界面精细结构, 结果表明, 马氏体孪晶不是平直的孪生面(112) , 而是由一系列以孪生面(112) 为平台的小平面组成的台阶状或凹凸不平的界面。小平面大多沿[110]方向形成, 沿[111]方向较少形成。

关键词　9N i 钢　马氏体　孪晶　微观结构

9N i 钢中马氏体与奥氏体之间存在K 2S 关系[1, 2], 将K 2S 马氏体相邻板条间存在孪晶和非孪晶关系[3]。结构的研究仅限于在T E M , [4, 5], 对孪晶界面精细结构的实验研究未见报道。T E 在更微观的层次上对9N i 实验方法

实验所用材料成分(w t . %) 如下:

N i

9118C 0106M n 0159Si 0123S 01003P [O ][N ]Fe bal [**************]76

　　试样在800℃奥氏体化一小时后水淬, 得到几乎单相马氏体。电镜样品制备过程如下:用线切割在块状样品上切下012mm 厚的薄片, 用砂纸将薄片磨平, 用成分为3%H F +28%H 2O 2+69%H 2O 腐蚀剂将其化学减薄至20～30Λm , 切割成直径3mm 的小圆盘, 用双联铜环夹住进一步腐蚀至出现孔洞, 最后用氩离子减薄20m in , 除去表面的腐蚀层。观察用电镜为JE M 2200CX 和JE M 22000EX 。

实验结果与讨论

Fe 29N i 合金中的马氏体为bcc 结构, 体心立方晶体孪晶的孪生面是{112},孪生方向为, 图1(a ) , (b ) 为基体和孪晶晶带轴都为[110]时的孪晶形貌和电子衍射谱, 从衍射谱上可以看出, 孪生面是(112) , 孪晶迹线[111]是一直线。图1(c ) , (d ) 为基体和孪晶晶轴都为[113]时的孪晶形貌和电子衍射谱, 孪生面(211) , 孪晶迹线[251]。从图1沿两个不同方向和T E M 观察结果看, 孪晶界是平直的, 孪晶界就是孪生面{112}。

图2(a ) 是一张马氏体孪晶[110]方向投影的低倍高分辨像, 基体和孪晶的带轴都是[110]。界面的宏观取向仍是孪生面(112) 。可以看出, 孪晶面并不严格成一直线, 孪晶界面有交叠, 界面上明显可见水纹图, 不同部位交叠的宽度不同。图中符合A 所示的区域, 交叠部分的宽度约为3nm 。符号B 所示的区域, 界面交叠的宽度变小, 只有1nm 左右。图2(b ) 是2(a ) 中方框区域的放

来稿日期:1996年8月21日, 修改稿收到日期:1996年11月11日

　3国家自然科学基金资助项目, 批准号:59471041

33本文联系人:孟祥敏　中国科学院金属研究所固体原子像开放实验室

40　　　　17(1) ∶39～43　1998年

图1　马氏体孪晶形貌和衍射

F ig . 1　M o rpho logy and SAD

of m artensite tw in (a ) brigh t m icro scopy

T directi on is

]]T ;

() co rresponding to

(a ) ; (c ) brigh t field m icro scopy

T he beam directi on is

[113]∥[113]T ;

(d ) SAD co rresponding to (c ) 　　

大像。可以发现孪晶界面上存在台阶(如箭头所示) 。观察中发现马氏体在[110]方向的投影总有交叠, 因此实际的孪晶面不可能是孪生面(112) , (112) 面在[110]方向的投影是一条直线。

图3(a ) 是马氏体[111]方向投影的高分辨像, 图上有一些白线。由于与高分辨像相对应的选区电子衍射只是单一的马氏体[111]带轴的衍射, 这些白线不是马氏体小角晶界。图中白线分割的小块的尺寸在4—10nm 之间。白线由一段段直线连接而成, 线段的长度为2—6nm 。这些小线段都是(112) 面与样品表面的截线。图3(b ) 是马氏体微孪晶的高倍T E M 照片, 电子束入射方向为[110],孪晶界面同样有交叠, 微孪晶的宽度在4—8nm 之间, 和图3(a ) 中白色线段分割的区域尺寸相近。因此, 可以认为图3(a ) 是马氏体微孪晶在[111]方向投影的高分辨像。白线是孪晶界面引起的衬度。孪晶迹线不连续, 明显偏离这种取向下的体心立方马氏体的孪晶迹线[110]。这种微孪晶的孪生方向是[111],和电子束方向一致, 因而孪晶面两侧晶粒的衍射相同, 都是[111]带轴的衍射。

从以上实现结果可以看出, 在更高的分辨率(原子级) 水平上, 9N i 钢中马氏体孪晶界不是平直的孪生面{112},而是具有复杂的精细结构。下面给出马氏体孪晶的结构模型。图4为马氏体孪晶的示意图, 孪生方向为[111],图4(a ) 是孪晶界的立体图, 符号A 、B 、C 、D 、E 、F 分别代表(112) 小平面, 小平面两边的方向分别为[111]和[110]。[110]边的宽度4—10nm , [111]边的宽度20nm 或更大。小平面B 位于A 的后面, 和A 相距一个或多个(112) 面间距。同样, C 位于B 的后面(或前面) , 和B 相距一个或多个(112) 面间距。以此类推。整个孪晶面是由孪生面(112) 小平面组成的台阶状或凹凸不平的界面。图4(b ) 是台阶A 、B 、C 在[111]方向的投影, 由一段段指数为[110]小线段组成。由于(112) 小平面沿[111]方向的边较长, 实际高分辨电镜样品很薄, 所以从

　　　　17(1) ∶39～43　1998年41

图2　马氏体孪晶[110]∥[110]T 2age of m arten 2

tw []∥[110]T

(a ) low m agnitude HR E

M

show ing nearly s moo th boundary

(b ) enlargem ent of the boxed

area in (a ) show ing ledges in the

boundary

图4　马氏体孪晶界面结构

F ig . 4　structure of m artensite tw in boundary

(a ) schem atic illustrati on of m artensite

tw in boundary 　(b ) p ro jecti on of tw in

boundary along [111]directi on 　(c )

p ro jecti on of

[110]directi on tw in boundary along

42　　　　17(1) ∶39～43　1998年

图3　马氏体微孪晶

F ig . 3　M icro tw in of m artensite 　(a ) HR E M i m age along [111]directi on

(b ) H igh m agnitude m icro scopy of m icro tw in along [110]directi on

[111]方向观察孪晶界就是台阶A 、B 、C 的投影, 高分辨像如图3(a ) 所示, 孪晶迹线由一段段指数为[110]小线段组成。图4(c ) 是孪晶界在[110]方向的投影, 由于台阶的存在, 孪晶界两侧的晶体有交叠。若有一束电子束在小平面A 的下部晶体中沿[110]方向入射, 穿过小平面A 和B 之间

　　　　17(1) ∶39～43　1998年43

的台阶进入小平面B 上部的晶体中, 即电子束同时穿过孪晶界两侧晶体, 那么就会形成水纹图。水纹图的宽度d 为样品中电子束所穿过的所有台阶高度h 1、h 2……之和(图4中只画出两层台阶) 。这便是图2的高分辨电镜观察结果。孪晶界除了沿[110]方向小平面化外, 还可能沿[111]方向形成小平面, 如图中A →D 、B →E 、C →F , 这种小平面的形成使[110]方向孪晶迹线发生弯曲或产生台阶(见图2(b ) ) 。从观察结果看, 孪晶[110]方向的迹线大多是平直的, 沿[110]方向形成的小平面的数量较少。

结　　论

马氏体孪晶不是平直的孪生面(112) , 而是由一系列以孪生面(112) 为平台的小平面组成的台阶状或凹凸不平的界面。小平面大多沿[110]方向形成, 沿[111]方向较少形成。

参　考　文　献

[1]Fultz B , K i T rans . , 16. m J I , K i m Y H , F i o r G O and M o rris J W . J r . M [2]Zhang Futian , H u M an and L ou Zh ifei . Steel R , [3]Speich G R and Sw ann P R . Inst . , 203∶480.

[4]Kelly P M J . . , 259A ∶45.

[5]Kelly P M Steel Inst . L ondon , 1961, 197∶199.

A Study of The M icrostructure of M arten site

Tw i n Boundary i n 9N i Steel

L i Guanglai 　M eng X iangm in 　Zhang Fu tian 　W u Yukun

(L abo rato ry of A tom ic I m age of So lids , Institute of M etal R esearch ,

Ch inese A cadem y of Sciences , Shenyang 110015)

Abstract 　In the p resent paper , the m icro structure of m artensite tw in boundary in 9N i steel has been studied by m eans of conventi onal trans m issi on electron m icro scopy (CT E M ) and h igh 2reso luti on trans m issi on electron m icro scopy (HR T E M ) . It has been found that the tw in boundary is no t the s moo th (112) p lane , but a boundary compo sed of a set of ledges w ith (112) terrace . M o st of the ledges are fo r m ed along [110]directi on and little along [111]directi on .

Keywords 　9N i steel 　　m artensite 　　tw in 　　m icro structure