第八章 透射电镜样品的制备
第八章 透射电镜样品的制备
1、 复型样品（一级和二级复型）是采用什么材料和什么工艺制备出来的？
答：复型试样是一种间接试样，它用中间媒介物（碳、塑料薄膜）把样品表面浮雕复制下来，利用透射电子的质厚衬度效应，通过对浮雕的观察，间接的得到材料表面的组织形貌。 制备工艺：塑料一级复型，在制备好的金相样品表面滴几滴6%醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平。待丙酮挥发后，样品表面留下一层100nm左右的塑料薄膜（AC纸），将膜小心的揭下，剪成3mm的小方块，放在铜网上进行电镜分析。
碳一级复型，把表面清洁的金相样品放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向表面蒸镀一层几十纳米的碳膜。将喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于3mm的小方块，将样品放入配好的分离液内进行电解或化学分离，将碳膜用酒精或丙酮清洗用铜网捞出在滤纸上吸干水分，然后观察。
塑料-碳二级复型，先制成一级复型（中间复型）。在中间复型上进行二次碳复型，把中间复型溶去，得到二次复型，通常中间复型用塑料（AC纸）。为了增加衬度，先在倾斜15°~45°的方向上投影一层重金属（Cr 、Au），再喷涂碳膜
2、 什么叫质厚衬度？复型样品的透射成像是依据什么衬度原理？
答：质厚衬度为试样上表面单位面积以下柱体中的质量，非晶样品透射电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，即质厚衬度。电子在穿透非晶薄膜的复型样品时，收到样品原子的散射，其散射角度受到样品厚度及样品原子序数的影响。被散射到物镜光栅外的电子越多，最后参与成像的电子强度越低。由于复型样品材料相同，故其衬度仅受其厚度的影响，所以复型样品可以反应样品的形貌。
3、 了解制备薄膜样品的基本要求是什么？具体工艺过程如何？双喷减薄与离子减薄各适
用于制备什么样品。
答：晶体薄膜制备的基本要求：1.薄膜应对电子束“透明”；2.制得的薄膜应与大块样品保持相同的组织结构；3.薄膜样品应具备一定的强度和刚度；4.样品表面没有氧化和腐蚀。 薄膜样品的制备过程：
线切割---机械研磨---化学抛光---电解抛光最终减薄
（1） 线切割
用线切割机床从大块样品切下0.20~0.30mm的薄片，多切几块备用
（2）机械研磨预减薄
机械研磨方法与金相试样的研磨过程基本一致，其目的是将线切割六下的凹凸不平的表面磨光并预减薄至100 m左右
（3）化学抛光预减薄
化学抛光是无应力的快速减薄过程
（4）电解抛光最终减薄
离子减薄：1.不导电的陶瓷样品；2.要求质量高的金属样品；3.不宜双喷电解的金属与合金样品。
双喷电解减薄:1.不易于腐蚀的裂纹端样品；2.非粉末冶金试样；3.组织中各相电解性能相差不大的材料；4.不易于脆断、不能清洗的试样。
4、 什么是衍射衬度？它与质厚衬度有什么区别？
答：晶体试样在进行电镜观察时，由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置
而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度，称为衍射衬度。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，适用于对复型膜试样电子图象作出解释。