纳米Sb2O3的制备方法

125562203 陈以生

纳米Sb2O3的制备方法

1 蜜胺树脂包覆纳米氧化锑的制备及其在软质PVC 中的阻燃性能研究 【摘要】 本论文开展了蜜胺树脂（又称三聚氰胺甲醛树脂, 简称MF ）包覆纳米三氧化二锑和五氧化二锑阻燃剂的制备及其在软质聚氯乙烯（PVC ）中的应用研究, 分别采用X 射线粉末衍射仪（XRD ）、透射电子显微镜（TEM ）及傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR ）等多种现代表征测试手段对包覆前后的氧化锑进行了表征。将包覆前后的三氧化二锑和五氧化二锑分别添加到软质PVC 中, 通过对复合材料进行热重分析及氧指数测试, 考察了包覆前后氧化锑添加量对软质PVC 阻燃性能和拉伸强度的影响。主要研究内容和结果如下:1.氟离子配位沉淀法制备三氧化二锑采用氟离子配位沉淀法制备了三氧化二锑, 考察了配位体浓度、锑离子浓度、温度、修饰剂分子量等对三氧化二锑晶型和粒径分布的影响, 确定了最佳合成反应条件, 并进行了放大试验。结果表明, 无氟离子配位时所得产物为立方晶型和斜方晶型的混合体系; 随着氟离子比例的增大, 所得产物中立方晶型的含量不断增大, 斜方晶型含量不断减小; 当n （F ）/n（Sb ）≥1时所得Sb 2O 3具有单一的立方晶型, 此后随n （F ）/n（Sb ）继续增大产物晶型无明显变化, 因此确定n （F ）/n（Sb ）... 更多还原 2 硫化锑纳米材料的制备及其可见光光催化性能研究

【摘要】 本论文采用三种方法成功合成了不同形貌的Sb 2S 3纳米材料。主要内容如下：用回流法制备了硫化锑纳米花；用微波法合成了硫化锑纳米棒；用水热法制备了稻草捆状硫化锑纳米结构。以酒石酸锑钾（C 4H 2KO 6Sb·1.5H 2O ）、乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠,C 10H 14N 2Na 2O 8·2H 2O) 和硫代乙酰胺（TAA, C 2H 5NS ）作为原料，在回流加热条件下成功制备了Sb 2S 3纳米花。用XRD 、SEM 、HRTEM 、UV-Vis 等手段对所制备样品进行了表征。XRD 谱图分析表明所获得的产品为正交晶系的硫化锑结构，其晶胞参数为a=1.123nm， b=1.131nm，c=0.3833nm。SEM 、TEM 和HRTEM 分析表明所制备的Sb 2更多还原

3铅锑复合渣于低温真空蒸发直接制备纳米Sb 2O 3

【摘要】 以铅锑复合渣为原料, 用低温真空蒸发法直接制备纳米Sb2O3。通过XRD 、激光粒度仪、SEM 和白度仪分别对Sb2O3的结构、形貌、粒度和白度进行表征, 探讨温度、残压、时间等对Sb 的蒸发率以及Sb2O3的纯度、白度和粒度的影响。研究结果表明:在温度为893 K、残压为250 Pa和时间为2 h的条件下, 纳米Sb2O3具有立方晶型, 其平均颗粒粒度为72 nm,比表面积为15.5 m2/g,白度为90.0%,纯度为98.50%。 更多还原

4超声场中醇盐水解法制备纳米Sb 2O 3阻燃剂

【摘要】 采用超声场中醇盐水解法制备出平均粒径15nm 的纳米Sb2O3阻燃剂, 用XRD 、TEM 对纳米Sb2O3阻燃剂进行了表征, 采用超声波技术减小了纳米Sb2O3的粒径, 减轻了团聚现象。通过实验研究了超声波功率和超声时间对产品粒径的影响, 得到了较佳制备工艺条件。探讨了超声波应用的机理, 发现超声场对纳米Sb2O3晶型有影响, 通过超声场制备的纳米Sb2O3为立方晶型。同时, 将纳米Sb2O3阻燃剂用于阻燃性聚乙烯(PE)/乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)保温材料阻燃中, 较大幅度地提高了阻燃性PE/EVA保温材料的力学性能和阻燃性能。 更多还原

5单分散纳米氧化锑的研制 【摘要】 以三氯化锑为原料, 通过醇解、水解反应, 表面活性剂处理, 制备了单分散纳米Sb 2O 3, 利用因素轮换法和正交试验, 系统地研究了各种因素和水平对于制备单分散纳米Sb 2O 3的影响, 利用沉降法和透射电镜研究了作为分散剂使用的表面活性剂的种类和用量对纳米Sb 2O 3的形态和粒径影响. 结果表明, 制备单分散纳米Sb 2O 3最佳条件是反应温度为318K, 醇化时间为1h,SbCl3在无水乙醇中的浓度为0·17g·ml-1; 表面活性剂对分散和稳定纳米Sb 2O 3具有重要作用, 用1·0ml 的聚乙二醇-400或0·3g 十六烷基三甲基溴化铵处理1g 纳米Sb 2O 3, 可以得到单分散的平均粒径约为25nm 的Sb 2O 3. 更多还原 6硫化锑纳米材料的制备及其可见光光催化性能研究

【摘要】 本论文采用三种方法成功合成了不同形貌的Sb 2S 3纳米材料。主要内容如下：用回流法制备了硫化锑纳米花；用微波法合成了硫化锑纳米棒；用水热法制备了稻草捆状硫化锑纳米结构。以酒石酸锑钾（C 4H 2KO 6Sb·1.5H 2O ）、乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠,C 10H 14N 2Na 2O 8·2H 2O) 和硫代乙酰胺（TAA, C 2H 5NS ）作为原料，在回流加热条件下成功制备了Sb 2S 3纳米花。用XRD 、SEM 、HRTEM 、UV-Vis 等手段对所制备样品进行了表征。XRD 谱图分析表明所获得的产品为正交晶系的硫化锑结构，其晶胞参数为a=1.123nm， b=1.131nm，c=0.3833nm。SEM 、TEM 和HRTEM 分析表明所制备的Sb 2更多还原

7机械力活化固相化学反应法制备纳米Sb 2O 3阻燃剂

【摘要】 为了制备粒径较小的纳米Sb2O3, 以酒石酸锑钾和氢氧化钠为原料, 以超级行星式球磨机为研磨设备, 通过机械力活化固相化学反应法制备纳米Sb2O3。通过XRD 、TEM 等研究了表面活性剂TX-10用量及球磨时间对产品粒径的影响; 分析了机械力活化固相化学反应的机理。结果表明:反应物颗粒越细, 制备的Sb2O3粒径越小; 机械力活化固相化学反应法制备的纳米Sb2 O3为立方晶型, 平均粒径为60 nm;扩散是固相化学反应的重要阶段。 更多还原

8低压制备纳米Sb 2O 3粉的研究

【摘要】 用低压蒸发普通 Sb2 O3的方法制备出了纳米 Sb2 O3,分析了生成 Sb2 O3的热力学条件 , 对抑制 Sb2 O3的分解做了详细的理论分析 , 确定了制备纳米 Sb2 O3的温度条件和压力条件 , 证明在一定的氧分压情况下 Sb2 O3是不会分解的 , 测定了 Sb2 O3的粒度和粒度分布 , 探讨了生产可行性 更多还原

9表面活性剂对球磨法制备纳米Sb 2O 3粉末的影响

【摘要】 采用球磨法制备纳米Sb2O3粉末, 研究表面活性剂对制备纳米Sb2O3的影响。采用X 射线衍射仪、透射电子显微镜、红外光谱仪研究了球磨产物的物相组成、颗粒形貌以及平均粒径。研究结果表明表面活性剂对产物的Sb2O3含量、结晶度、粒径大小、形貌以及分散性具有显著地影响。当硬脂酸、辛基酚聚氧乙烯醚、聚丙烯酸钠作为表面活性剂时, 球磨产物中Sb2O3的含量低于92%,颗粒大小不均匀, 甚至出现团聚现象。当辛基酚聚氧乙烯醚与聚丙烯酸钠复配作为表面活性剂时, 产物中Sb2O3含量为94%,颗粒形貌不规则。当聚丙烯酸钠与硬脂酸复配作为表面活性剂时, 球磨产物中Sb2O3的含量达99%以上, 分散性最好, 粒径分布在10~20 nm之间, 平均粒径15 nm左右。 更多还原

10 Synergistic effect of carbon nanotubes and decabromodiphenyl oxide/Sb2O 3 in improving the flame retardancy of polystyrene

Abstract

Brominated flame retardant polystyrene composites were prepared by melt blending polystyrene, decabromodiphenyl oxide, antimony oxide, multi-wall carbon nanotubes and montmorillonite clay. Synergy between carbon nanotubes and clay and the brominated fire retardant was studied by thermogravimetric analysis, microscale combustion calorimetry and cone calorimetry. Nanotubes are more efficient than clay in improving the flame retardancy of the materials and promoting carbonization in the polystyrene matrix. Comparison of the results from the microscale combustion calorimeter and the cone calorimeter indicate that the rate of change of the peak heat release rate reduction in the microscale combustion calorimeter was slower than that in the cone. Both heat release capacity and reduction in the peak heat release rate in the microscale combustion calorimeter are important for screening the flame retardant materials; they show good correlations with the cone parameters, peak heat release rate and total heat released