RI230示差折光检测器

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声明

本手册给用户提供了解、操作、维护、维修依利特P270高压恒流泵所需的相关指导。

本手册内容如有更改，恕不另行通知。

依利特公司不对本手册及由此引出的任何商务和特殊用途承担责任。

依利特公司对本手册中可能有的错误或与装置性能及材料使用有关内容而带来的意外伤害和问题不负任何法律责任。

版权所有，保留全部版权，无出版者书面许可不得翻印此书之一部分或全部。

使用前请仔细阅读使用手册。

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目录

敬告用户.......................................................................................................................................................... 3 保证条件.......................................................................................................................................................... 3 注意事项.......................................................................................................................................................... 4 第一章 开箱检查...........................................................................................................................................1-1 第二章 仪器特点...........................................................................................................................................2-1 第三章 技术指标...........................................................................................................................................3-1 第四章 检测原理...........................................................................................................................................4-1 光学系统.......................................................................................................................................................4-1 流路...............................................................................................................................................................4-3 电路...............................................................................................................................................................4-4 第五章 名称与功能........................................................................................................................................5-1 前面板...........................................................................................................................................................5-1 后面板...........................................................................................................................................................5-3 侧面板...........................................................................................................................................................5-5 第六章 安装和连接........................................................................................................................................6-1 电源的连接和接地.......................................................................................................................................6-1 信号线的连接...............................................................................................................................................6-2 管路的连接...................................................................................................................................................6-3 操作程序.......................................................................................................................................................6-4 第七章 故障排除............................................................................................................................................7-1

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敬告用户

RI230示差折光检测器的用户请严格依照本操作手册操作。

本操作手册所涉及的任何内容均不解释为对RI230示差折光检测器的任何保证，或对任何专利和其它权利的认可或豁免。

RI230示差折光检测器的使用者须自行承担责任及遵守各项法律法规。

本操作手册的内容来源可靠，但并不因此保证和代表其完全的正确性或完整性。

本检测器操作手册不希望被用于临床或医学方面的目的，检测器更不能用于这些方面。

本手册内容如有改变，恕不另行事前通知。

保证条件

对于RI230示差折光检测器的质量，性能，工艺，系统适用性及销路不提供任何担保。

除了本公司正式授权的代理所签署的和专门发布的书面保证书，对于RI230示差折光检测器的质量，性能，工艺，系统适用性及其销路不提供任何明示或暗示的、书面或口头的、成文或其他的担保。

本公司不提供如下保证： 1. 不严格依照操作手册操作RI230示差折光检测器； 2. 在本公司的书面同意前，擅自更改维修RI230 示差折光检测器。

无论是否基于保证书，本公司对于任何间接的、偶然的或必然伤害不负任何责任。

警告】警告】警告】警告】警告】警告】警告】警告】警惕】警惕】警惕】RI230示差折光检测器用户使用手册

注意事项

感谢您的支持。为了安全稳定的使用检测器，请关注以下的注意事项。

[重要部分]

在此说明书中，依据危险性把注意事项分为三种，分别为： 【警告】此标记用于未能严格依照操作手册的操作和按此操作可能产生的对健康的伤害和损伤； 【警惕】此标记用于未能严格依照操作手册的操作和按此操作可能产生的对检测器和其它周围仪器的损坏；

【注意】此标记用于提供确保最佳运行的方法。

不要在可能存在易燃气体、火源或火花的地方使用该检测器。 连接前，确认电源电压与检测器所指示的电压相同。

检测器的插座必须是接有地线的三相插座。其它类型的电源插座不能用！ 必须用附件中的电源线，其它的电源线不能用！

当用有机溶剂时，应戴护目镜。建议在附近安装水池或洁目装置，以防使用有机溶剂时溅到眼睛或皮肤上。

当观察到任何不正常现象时，如液体泄漏等，请立即关掉电源。

不要在检测器盖打开时，使用检测器。在打开检测器盖前，拔掉检测器的插头。

如不按此操作手册操作，仪器提供的保护措施可能会被破坏。

由于该检测器易受环境温度的影响，请在弱风、温差小的地方放置仪器。不要在震源或有电干扰处，或有腐蚀性气体和很多灰尘处使用仪器。 除了仪器所附的连接管外，不要在检测器的流动相出口连接其它的连接管。将连接管的另一端插入废液瓶内，不要加背压。 当与其它检测器并联时，应把该检测器放在最后。

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【警惕】

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【注意】

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如果检测器内的流动相冻结，就可能会损坏仪器。如果在放置或储藏的过程中有可能会导致流动相的冻结，则应把检测器流路中的流动相放干。 当流动相中含有高浓度的盐时，用完后，一定要用水彻底的冲洗。否则，将会由于堵塞流路而中断检测器的工作。

如果仪器仅使用了一周，储存前，用纯水和丙酮冲洗，然后通入氮气吹干流路。

不要用包括盐酸的流动相，它能腐蚀所接触到的物质，如不锈钢。用这样的流动相会导致基线漂移甚至损坏仪器。

用干的布擦仪器。不要用水和酒精，用这样的液体可能会损坏检测器或者将面板上的特征或颜色擦掉。

除了仪器所附的信号线，不要在信号输出终端连接任何其他的线。 使用完全彻底脱气的流动相。推荐使用Shodex DEGAS在线脱气机，它具有操作简便，可连续脱气的优点。

如果替换的流动相与原流动相不相混溶，在排出旧的流动相后，用与此两个流动相均能互溶的溶剂清洗，然后再充入新的流动相。例如，用氯仿来替换水，则先用丙酮清洗流路，再充入氯仿。

当用含有机溶剂的流动相来替换含盐的流动相时，在充入含有机溶剂的流动相之前，先用纯水再用丙酮冲洗流路。反之，当用含盐的流动相来替换含有机溶剂的流动相时，在充入含盐流动相前，应先用丙酮再用纯水冲洗。

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第一章 开箱检查

仪器安装前，请按附件表和附图检查附件。 编号

1 2 3

名 称 电源线 信号线 入口连接管

规 格

电压为220或240V AC的电源线(250V) 附有铁心的双心屏蔽电缆线，长约2米 不锈钢连接管，OD1.6mm×ID0.25mm×长500mm，附有连接螺丝和刃环

聚四氟乙烯连接管，OD2.5mm×ID1.5mm×长2000mm，附有连接螺丝和刃环 调节光平衡调节点的螺丝

延时型保险丝1.25A (T1.25AL/250V)

数量1 1 1

4 5 6 7

出口连接管 一字螺丝刀 保险丝 操作手册

1 1 2

图1-1.RI230示差折光检测器附件示意图

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第二章 仪器特点

RI230是用于液相色谱的高灵敏度的示差折光检测器。这种性能可靠、操作简单的检测器具有以下特点：

1．折射率范围宽，几乎可以检测所有的流动相。

2．检测器内的光定量自动调节器能自动补偿由于检测池污染或其它原因引

起的灵敏度下降。

3．由微处理器控制的高分辨率的自动回零功能，输出信号漂移调节功能和

按键操作的参比池清洗功能可使操作简单迅速。

4．仪器的噪声较小和运行的稳定性提高。

5．为了确保长期运行的稳定性，清洗参比池时采用计算机控制的电磁阀，

且仪器中采用了可靠的坚固型刚性的不锈钢反射镜。

6．如果流动相泄漏，则泄漏的流动相在检测器底部的流出通道流出仪器。

此功能确保在极少出现的内部泄漏的情况下，内部的电学和光学元件保持干躁。

7．只要按清洗键，参比池的溶剂就可以替换

8．检测器后面板的各种输入、输出终端易于实现液相色谱的自动化控制。

图2-1.RI230示差折光检测器外观图

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第三章 技术指标

■ 测量方法：折光法

■ 折光率范围：1.00～1.75

-6

■ 检测范围：1/4～512×10RIU/FS

-4

■ 线性范围：6×10RIU

■ 零点调节：数字式自动回零,光学零点

-4

■ 自动回零范围：±1×10RIU,或更大

-8

■ 自动回零分辨能力：1×10RIU,或更大

-6

■ 漂移调节范围：0～6×10RIU

-8

■ 漂移分辨能力：3×10RIU

■ 响应：3档(快/标准/慢)

-9

■ 噪音：2.5×10RIU(响应:标准)*

-6

■ 积分仪输出：0～1.024V(输出灵敏度：2mV/1×10RIU)

■ 记录仪输出：0～10mV/FS

■ 输入：冲洗/自动回零/标记/极性(接点容量：DC 12V，最小0.1A)

■ 输出：强度警报/超零点警报/标记(接点容量：DC 12V，最大0.5A)

■ 温控：35℃(内装76℃的热阻丝)

■ 检测池体积：8μL

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■ 最大流速：10mL/min(流动相为纯水)

2

■ 最大耐压：0.5Kgf/cm

■ 死体积：检测池前：约60μL，检测池后：约520μL，总计：约590μL

■ 接触液体材料：SUS 316，特氟隆(Teflon)，硅玻璃

■ 电源：AV 100/120/220/240 V±10%，50/60 Hz

■ 功率：60 VA

■ 外型尺寸：260mm宽×400mm长×150mm高（包括伸出部分）

■ 重量：大约13Kg

■ EMC标准：EN55011 Group class A/ EN50082-1

■ 安全标准：EN61010-1

保证安全的条件（EN61010-1）： ● 室内使用。

● 操作海拔高度不超过2000m。 ● 使用温度5℃～40℃。

● 在31℃时的最大相对湿度为80%，温度达到40℃时相对湿度线性降低到50%。 ● 瞬时的过电压依照安装种类中过电压种类Ⅱ。 ● 污染程度2依照IEC 664。

● 噪音的技术指标按欧洲标准EN50082-1电磁辐射免疫性实验的条件测试为 7.5 x10-8RIU。

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第四章 检测原理

光学系统

对于偏转式示差折光检测器，光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转，偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏元件上的位移测得，显示了折光率的不同。

图 4-1 偏转式示差折光检测器的检测原理

1．光束 2．样品腔 3．参比腔 4． ns＞nr时的光束 5．ns=nr时的光束 6．位移 7．光敏接收元件

ns：样品腔中液体的折射率，nr：参比腔中液体的折射率

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在光学系统中采用了多种精密装置，提高了运行的稳定性，也使检测器更加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜，狭缝1，准直镜和狭缝2再透过检测池，然后光被检测池后的反光镜反射，再通过检测池、狭缝2、准直仪和零位玻璃调节器后在光敏元件上显示出狭缝1的影象。光敏元件上有两个并排的光敏接收元件。

图4-2 光学系统

1．钨灯 2．聚光透镜 3．狭缝1 4．准直镜 5．狭缝 6．检测池 7．反光镜 8．零位玻璃 9．光敏接收元件

当检测池中的样品和参比的折光率变化时，光敏元件上的影象水平移动，如图4-3所示。由光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影象的位移成比例。因此，与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。

(a)折射率无差异； （b）折射率有差异

图4-3光敏接收元件上影象的移动

1．光敏接收元件A 2．光敏接收元件B 3．影象；

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流路

流路如图4-4所示，流路的设计确保了只需按键就可完成参比溶液的替换工

作。

316不锈钢管聚四氟乙烯管以螺母连接 以法兰连接

1． 热转换部件2． 检测池 3． 样品池 4． 参比池 5． 热转换部件6． 接点

7． 三通电磁阀

图4-4流路

当冲洗键（电磁阀）处于ON 的位置时，NC打开而NO 关闭，因此流动相经由参比池从样品池流入废液瓶。

当冲洗键处于OFF 的位置时，NC关闭而NO 打开，流动相则不经由参比池直接由样品池流入废液瓶。

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电路

电路系统包括各种电路，比如，信号处理电路，光控电路，温控电路和流量转换控制电路，图4-5即电路系统的示意图。

图4-5 电路系统

1．钨灯 2.光敏接收元件（A） 2’.光敏接收元件（B） 3.放大器（A）3’. 放大器（B） 4.积累电路 5.光量控制电路 6.求差电路 7.响应转换电路 8.自动回零电路 9.量程选择电路 10.信号正负转换电路 11.结果累积电路 12.输出至积分仪 13.输出至记录仪 14.正负转换输入 15.结果累积输入 16.结果传输电路输出 17.结果输出回零 18.自动回零输入 19.超零点报警输出 20.强度报警输出 21.温度传感器 22.温控电路 23.热敏保险丝 24.加热器 25.流路转换输入 26.流路转换电路 27.三通电磁阀

两个光敏接收元件(2.2’)产生与入射光强度成比例的电流，电流可被放大器(3.3’)转换成电压信号，两个电压信号的差异可由求差电路获得。信号的差异与样品池中流动相的折光率的差异相对应。当经过噪音衰减，零点校正和信号正负转换后，信号输出至积分输出仪(13)。这些功能分别由下述电路完成：响应转换电路(7)，自动回零电路(8)和信号正负转换电路(10)。从自动回零电路(8)输出的信号，当经过范围选择、信号正负转换、结果累计后，也可输入至记录仪。这些功能分别由下述电路完成：范围选择电路(9)，信号正负转换电路(10)和结果累计电路(11)。放大器(3，3’)输出电信号至累计电路(4)则获得光量信号，光量控制电路(5)控制灯的电流，从而使光量信号与现有的光量阀相匹配。即使在检测池被污染或灯的

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亮度降低的情况下，这种机理仍能使检测器的灵敏度稳定。温控电路通过开关电热器控制光学系统的温度，使从温度感应器输出的信号与当前温度35℃一致。流路转换电路根据输入驱使三通电磁阀转换流路，它在测定电压后以测定的电压的一半调节阀的电压。

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第五章 名称与功能

前面板

图5-1 RI230的前面板

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编

名 称

号

电源开关 冲洗键

功 能

开关电源。

切换检测池中流动相的流路。当处于ON 的位置时，样品池和参比池都打开。当在OFF 的位置时，参比池关闭。详见第四章[-流路]部分。

温控开关打开时,绿色指示灯点亮,同时温控加热。温度指示灯

即使光源的电流达到最大，从检测池输出的光强度强度报警灯

仍不能维持常数，则红色指示灯点亮。该问题可能是由检测池中的大量气泡引起。

当光学平衡状态超出自动回零范围，该红色指示灯溢出灯

点亮。

-6

，范围为1,999～折光率显示屏 显示折光率，单位为“10RIU”

-1,999。当折光率超过此范围时，屏幕上只显示一个闪烁的小数点。

光路平衡指示灯显示光路平衡状态,以调节光学零点。当自动回零

装置停止作用时，两端的黄色指示灯都点亮。 设置记录仪的输出衰减。按键衰减增大，按输出衰减键

衰减减小。衰减值上有绿灯指示。当衰减设置为1-6

时，输出为1×10RIU/FS。

开动自动回零功能，但当红色指示灯回零键

工作。当此键上的绿灯亮时，表明正在执行自动回零指令。

按此键时，记录仪显示进样信号，大小为满刻度的标记键

5%，同时从后面板的进样信号输出终端个1/4秒的脉冲信号，同时键上的绿色指示灯点亮。从柱子中流出的流动相从此处流入检测器。 流动相入口

经过检测器的流动相从此处流出检测器。 流动相出口

如果检测器中发生液体泄漏，则泄漏的液体由此排漏液收集盘

出。

转换输出信号的正负。当进行正负转换时绿色指示极性键

灯点亮。

选择积分仪和记录仪的响应，有三个档：快、标准、响应键

慢。绿灯显示所选择的档。

补偿键

-6

降低灵敏度，调节范围大约为0～6×10。按键不放，可连续快速的进行调节。

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后面板

图5-2 RI230的后面板

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编号 名 称 溢出信号终端 强度信号终端 进样信号输出终端

记录仪信号终端

功 能

当超零点指示灯一个脉冲信号。

当强度报警指示灯点亮的同时这些端口输出一个脉冲信号。 当按进样标记键时，这些终端输出一个1/4秒的脉冲信号。

输出信号至记录仪。输出信号的灵敏度为10mV/FS。连接的方法参考第六章[-信号线的连接]。

连接信号线的保护线。 输出信号至数据处理器。输出信号的灵敏度为

-6

连接的方法参考第六章[-信号线2mV/10RIU。

的连接]。

当这两个终端短路时，相当于按冲洗键路改变，使样品池与参比池充满同样的流动相。

当这两个终端短路时，输出信号的正负翻转同时正负转换键上的绿灯当这两个终端短路时，相当于按回零键执行自动回零指令，同时该键上方的绿灯点亮。

当这两个终端短路时，相当于按进样标记键开关温度控制装置。

防止电流过大。用一个小螺丝刀打开更换。电压选择器与之相连，选择范围为100/120/220/240V。 连接电源线。 检测器主机接地。

接地保护线终端 积分仪信号终端

冲洗信号终端

信号极性终端 零点信号终端

进样标记输入终端

温控开关

(TEMP.CONT.) 保险丝 (FUSE) 电源插口 接地终端

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侧面板

图5-3 RI230的侧面板

编号 名 称 光平衡调节点

功 能

当流动相经过检测器时，如果光平衡指示灯间的绿灯与任何其他指示灯同时点亮，则应该调节光学零点设置。调节时，用仪器附件中的螺丝刀插入此点，转动螺丝。当光学零点调节合适，只有光平衡指示灯

第六章

【警告】

【警告】

【警告】

【警告】

【警惕】

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安装和连接

电源的连接和接地

按下述步骤连接仪器和电源：

1．确认检测器插座是接地的三相插座。 2．确认检测器插座的电压与检测器后面板保险丝同。

3．关闭检测器的电源开关。

4．用附件中的电源线连接检测器和电源。

连接前，确认电源电压与检测器所指示的电压相同。

检测器的插座应该是接地的三相插座。不要用其他的电源插座。 请使用附件中提供的电源线，切勿使用其它电源线。

不要在可能存在易燃气体、火源或火花的地方使用该检测器。

由于该检测器易受环境温度的影响，请在弱风、温差小的地方放置仪器。不要在震源或有电干扰处，或有腐蚀性气体和很多灰尘处使用仪器。

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信号线的连接

按下图所示，用附件中的信号线正确连接。

6-1.1）

图6-1.1 连接至积分仪信号端子

6-1.2）

图6-1.2 连接至记录仪信号端子

【注意】

除了仪器所附的信号线，不要在信号输出终端连接任何其他的线。

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管路的连接

当把检测器用管路连接到高效液相色谱仪上时，用使用的流动相冲洗色谱仪和色谱柱，在连接管路前确保流动相是干净的。按以下步骤连接管路：

1．用附件中的入口连接管将色谱柱的出口连接到检测器的流动相入口当固定入口连接管的不锈钢螺丝时，用扳手紧固流动相入口

2．用附件中的出口管路连接到检测器的流动相出口

除了仪器所附的出口管路外，不要在检测器的流动相出口连接其它的连接管。将出口管的另一端插入废液瓶，不要加背压。 当与其它检测器并联时，应把该检测器放在最后。

【警惕】

【警惕】

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操作程序

按以下程序使用该检测器：

1．在正常情况下，将检测器后面板的温控开关一两小时后温度稳定。如果流动相或样品的温度都不超过35℃，则可以把温控开关闭。检测器使用房间里的温差尽量小。

2．将冲洗键ON 位置，经过检测器的流动相的流量为1.0 mL/min时保持20分钟。同时检查流路中流动相是否泄漏，间隔数十几秒打开并关闭冲洗键，重复几次以排除系统中的气泡。如果流量没达到1.0 mL/min时，以更大的间隔时间重复上述操作。

3．将冲洗键OFF 位置。

4．如果光学平衡指示灯调节点7的绿灯亮。

5．若用记录仪，按键调节输出衰减。

6．按回零键

7．按补偿键

8．基线稳定后，开始进行分析。

当用有机溶剂时，应戴护目镜。建议在附近安装水池或洁目装置，以防使用有机溶剂时溅到眼睛或皮肤上。

当观察到任何不正常现象时，如液体泄漏，请立即关掉电源。在打开检测器盖前，拔掉检测器的插头。

如果检测器内的流动相冻结，就可能会损坏仪器。如果在放置或储藏的过程中有可能会导致流动相的冻结，则应把检测器流路中的流动相放干。

【警告】

【警告】

【警惕】

【警惕】

【警惕】

【警惕】

【警惕】

【注意】

【注意】

【注意】

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当流动相中含有高浓度的盐时，用完后，一定要用水彻底的冲洗。否则，将会由于堵塞流路而中断检测器的工作。

如果仪器仅使用了较短时间，储存前，用纯水和丙酮冲洗，然后通入氮气吹干流路。

不要用包括盐酸的流动相，它可腐蚀接触到的物质，如不锈钢。用这样的流动相会导致基线漂移甚至损坏仪器。

用干的布擦仪器。不要用水和酒精。用这样的液体可能会损坏检测器或者将面板上的特征或颜色擦掉。

使用完全脱气的流动相。推荐使用Shodex DEGAS在线脱气机，它具有操作简便，可连续脱气的优点。

如果替换的流动相与原流动相不相混溶，在排出旧的流动相后，用与此两个流动相均能互溶的溶剂清洗，然后在充入新的流动相。例如，用氯仿来替换水，则先用丙酮清洗流路，在充入氯仿。

当用含有机溶剂的流动相来替换含盐的流动相时，在充入含有机溶剂的流动相之前，先用纯水再用丙酮冲洗流路。反之，当用含盐的流动相来替换含有机溶剂的流动相时，在充入含盐流动相前，应先用丙酮再用纯水冲洗。

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第七章 故障排除

如果出现任何不正常现象,请按以下说明解决问题。若采用下述解决措施仍不能解决问题，请与供应商联系。 问 题 断电（当电源键打开，指示灯和显示屏均不亮） 基线不稳

可能的原因 1. 没连接电源线。 2. 保险丝断了。

解决方案

1. 连接电源线。 2. 换保险丝。（如更换后新的保险丝立刻烧断，请与供应商联系） 采用流量为1mL/min的完全脱气的流动相。若流动相中含水，且在通入完全脱气的流动相一个多小时后基线仍不稳，则可通入一段甲醇。

1．安装设备减轻脉动，如阻尼器或阻尼管。

2. 采用流量为1mL/min的完全脱气的流动相。重复开关冲洗键直到基线稳定。若流动相中含水，且在通入脱气流动相一个多小时后基线仍不稳，则可通入一段甲醇。 1. 采用完全脱气的流动相。

2. 采用15%硝酸溶液清洗，之后务必用纯水清洗。

3. 打开冲洗键，泵入足量的能溶解此盐的流动相，然后用水清洗。 4. 冲洗色谱柱或换一新柱。

1. 参考第六章[-操作程序]的注意事项充分替换溶剂。

2. 在室温波动小的地方使用检测器。3. 用完全脱气的流动相冲洗去除气泡。

4. 完全冲洗检测池。

1. 把冲洗键打开，泵入充足的溶液充满参比池。

2. 用完全脱气的流动相冲洗去除气泡。

3. 参见图5-3，调节光平衡调节点。

检测池中有气泡

阶段性噪音泵的脉动过大

2. 检测池中的气泡放大了泵的脉动

不规则噪音脱气不充分。

2. 检测池被污染。 3. 盐滞留在管路或检测池。

4. 色谱柱被污染。 基线大幅度漂移

1. 溶剂替换不充分。2. 室温波动过大。 3. 检测池中有气泡。4. 流路被污染。

强度报警灯亮

1. 参比池中溶液替换不充分。

2. 检测池中有气泡。3. 光束位置不正确。

大连依利特分析仪器有限公司

地址：大连市七贤岭学子街2-2号 邮编：116023

电话：0411-84753333 传真：0411-84732323 http://www.eliteHPLC.com E-mail:[email protected]

DEAIC＠Nov.01, 2005-A/1