黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定
实验 黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定
黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca
C ．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y .cheng ）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine ）、掌叶防己碱（palmatine ）、黄连碱（jatrorrhizine ）等。其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]
1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的化学检识。
[实验原理]
小檗碱为黄色针状结晶，mp 为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。盐酸盐为l ：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l ：30，但在热水中都比较容易溶解。
[实验内容]
一、提取分离
黄连粗粉20g 加0.3%硫酸200ml ，浸泡20min
煎煮30min
，滤过
加石灰乳调pH 值
11-12
放置10min ，抽滤
滤液
加HCl 调pH2-3
加滤液体积4-5%的NaCl ，放置30min
滤液沉淀
加200ml 水加热至澄明
趁热抽滤
滤液
静置，抽滤
二、精制
1
盐酸小檗碱粗品
水，加热溶解，趁热过滤
pH1-2
不溶物
三、检识
精制小檗碱溶液滤过，抽干，用少许蒸馏水洗涤，70℃以下干燥，得小檗碱精品。称重，计算提取率。
1. 浓硝酸、漂白粉实验
取盐酸小檗碱少许，加稀硫酸8ml 溶解，分置两支试管中，一支加入2滴浓硝酸，观察颜色变化；另一支加入少许漂白粉，观察颜色变化。
2. 丙酮小檗碱实验
取盐酸小檗碱少许，加5ml 蒸馏水，水浴加热溶解，溶解后加入氢氧化钠试液2滴，观察颜色变化，放冷，加入丙酮4滴，观察现象。
3. 生物碱沉淀反应
取盐酸小檗碱少许，加入稀硫酸12ml 溶解，分置三支试管中，分别加入碘化汞钾、碘化铋钾试剂、硅钨酸试剂，观察现象。
实训报告格式要求：
1. 实训目的
2. 描述提取和精制的操作流程
3. 实训记录
黄连粗粉重量 盐酸小檗碱重量 提取率（%）
试剂 现象 结论及解释
沉淀（盐酸小檗碱）
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