磁分离介孔二氧化硅制备
原料和试剂
FeSO4•7H2O, FeCl3•6H2O, 十六烷基三甲基溴化铵(CTAB), 分析纯。丁
二酸酐 (Succinic anhydride, SA)、1,3,5-三甲苯(Trimethyl- benzene, TMB), 化学纯。油酸(90%)、氨水(25%～28%)、正硅酸乙酯、氨丙基三甲氧基硅烷(APS)、γ-巯丙基三甲氧基硅烷(MTPS)、硝酸铵, 化学纯。N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)、N-羟甲基丙烯酰胺(NHMA)、偶氮二异丁氰(AIBN), 化学纯。N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃(THF)、乙醚、乙醇, 分析纯。
磁性介孔二氧化硅纳米微球(M-MSN)的制备
油酸稳定的超顺磁 Fe3O4 纳米粒子通过改进的共沉淀法制备得到.
称取 15 mg 油酸稳定的 Fe3O4 纳米粒子, 加入到 40 mL 含 0.2 g
CTAB 的水溶液中, 超声分散均匀, 加入2.5 mL 1,3,5-三甲苯, 超声分散后在40 ℃下机械搅拌 3 h. 随后依次加入 6 mL 氨水, 1 mL TEOS, 剧烈搅拌1 min后, 以80 r/min的转速搅拌, 40 ℃下反应3 h. 反应结束后将产物离心分离, 用乙醇反复洗 3 次. 将上述产物分散在 100 mL 浓度为 10 mg/mL 的硝酸铵的乙醇溶液中, 升温至 80 ℃, 冷凝回流, 机械搅拌 6 h 以除去 CTAB, 得到磁性介孔二氧化硅纳米微球(M-MSN). 产物离心分离, 真空烘箱 40℃干燥。
表征
采用透射电子显微镜对样品的形貌进行了观察,磁性介孔二氧化硅纳米微球尺寸约为 120±20 nm,介孔粒子为规则球形,有着清晰规则的孔道结构,可以观察到其中包裹了黑色纳米粒子(Fe3O4)。文献报道的
MCM-41 的XRD衍射图谱小角X射线衍射结果显示 2θ＝2.46°有个强峰(100 峰), 并且在 2θ＝3°～5°之间出现两个衍射峰(110, 200 峰), 如果这和一致, 证明合成的磁性介孔二氧化硅纳米粒子为典型的 MCM-41 型分子筛, 介孔的孔道为规则的六方结构。