近年来水中铅离子的检测方法及研究进展
近年来水中铅离子的检测方法及研究进展 作者:邬智高
来源:《沿海企业与科技》2011年第04期
[摘要]文章简要介绍铅及其化合物的毒害性,着重介绍铅离子的常规检验方法及近年来的应用研究进展。
[关键词]铅离子;检测方法;进展
[作者简介]邬智高,广西工业职业技术学院石油与化学工程系讲师,研究生,研究方向:化学与分析,广西南宁,530003
[中图分类号] TQ028 [文献标识码] A [文章编号] 1007-7723(2011)04-0024-0003 铅及其化合物是中国环境优先污染物名单中有毒化学品之一,在汽车尾气、塑料燃烧的烟气、油漆、劣质儿童玩具、铅酸蓄电池、工业电镀、冶炼产生的废水中也有大量的铅,食品中的爆米花、皮蛋、锡箔纸包装的食物中也含有铅,这些铅最终富积在水中并无法降解,对环境生命体对人特别是对儿童的危害极大,其主要毒性效应是导致贫血、神经机能失调和肾损伤、生殖系统损伤等。由于人们对铅污染的高度关注,对铅离子的痕量检测技术要求也越来越高,铅离子含量指标成为被关注的热点之一。研究铅离子的检验方法及其应用研究进展有重要的意义。
铅离子的检验方法主要有双硫腙分光光度法GB7470-87;原子吸收分光光度法GB7470-87;原子荧光光度法SL327.4-2005。与其他元素相比,铅测定方法的发展较慢。但在近年来,铅离子的检验方法还是有一定的发展,主要有:原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、阳极溶出伏安法、示波极谱法、生物染色剂试纸法等。
一、原子吸收分光光度法
兰丽咏采用火焰原子吸收光谱法测定电镀废水中铅,取100ml水样放入250ml三角烧瓶中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和2ml高氯酸,继续消解,直至1ml左右。如果消解不完全,再加入硝酸5ml和2ml高氯酸,再次蒸至lml左右。取下冷却,加水溶解残渣,用水定容至100ml。取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
优化后的原子吸收光谱仪测试条件为(表1):
使用的标准系列的配制和浓度为(表2):
用以上方法测定铅的适用浓度范围分别在0.2mg/L~10mg/L,的检出限分别为0.03mg/L,电镀废水样品铅、测定的相对标准偏差为3.5%,铅的加标回收率为92%~102%[1]。采用火焰原子吸收光谱法测定电镀废水中铅,方法快速、简便,灵敏度和准确度均能满足测定需求,可用于电镀废水中重金属含量测定。
此外,还有双硫腙分光光度法,石墨炉原子吸收、火焰原子吸收分光光度法,蒸发浓缩一火焰原子吸收法等适合测定铅含量较高的电镀水中的铅等分光光度法,各方法各有优缺点。
二、原子荧光光谱法
原子荧光光谱法(AFS)是介于原子发射光谱(AES)和原子吸收光谱(AAS)之间的光谱分析技术。
焦秀莉认为直接火焰原子吸收法测铅的检出限不能满足一般地表水分析的要求,而石墨炉原子吸收分光光度计造价比较昂贵。而氢化物发生一原子荧光法测定地表水和污水中铅的方法,检测范围宽,检出限低,完全可以作为地表水和污水中铅的检测方法。其首先取100mL水样于烧杯中,加入5mL硝酸,2mL高氯酸,在电热板上消解至近干。若消解不够完全,再加入5mL硝酸、2mL高氯酸,继续消解至近干,取下冷却,转移到100mL容量瓶中,加入2mL盐酸(或硝酸)、10%的铁氰化钾溶液5mL、2%的草酸溶液1mL,定容,放置30min后测定,同时作全程序空白。对于较高浓度样品可稀释后测定。